常见阴离子的分离与鉴定

实验05 常见阴离子的分离与鉴定

一、教学要求

1、使学生掌握常见阴离子的分离和鉴定方法；

2、离子检出的基本操作。

二、注意事项

利用物质性质的不同特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。

初步性质检验一般包括：（一）、试液的酸碱性试验；（二）、是否产生气体的试验；（三）、氧化性阴离子的试验；（四）、还原性阴离子的试验；（五）、难溶盐阴离子试验；

经过初步试验后，可以对试液中可能存在的阴离子作出判断，然后根据阴离子特性反应作出鉴定。

三、实验仪器药品

离心机、点滴盘、试管、试管夹、酒精灯、蒸发皿、

浓HNO3、6mol.L－1HNO3、浓HCl、2mol.L－1HCl、浓H2SO4、2mol.L－1 H2SO4、浓H3PO4、6mol.L－1HAc、2 M NaOH、6mol.L－1NaOH、NH3 (6mol.L－1)、pH试纸、碘化钾试纸、醋酸铅试纸、对氨基苯磺酸，a-萘胺，K4[Fe（CN）6]、ZnSO4,AgNO3,Na2[Fe(CN)5NO]、澄清Ba（OH）2, CdCl2（或Cd（NO3）2）(NH4)2MoO4 Na2CO3、NaCl、KBr、KI、Na3PO4、BaCl2、NaSO4, NaSO3 NaS2O3

NaNO3, NaNO2Na2S

C12水、I2水、CC14、0.1mol.L－1 KMnO4、

四、实验现象及有关化学反应式

（一）、常见阴离子的鉴定

1．CO32-的鉴定

向Na2CO3溶液中加酸，观察现象。

将沾有饱和Ba(OH)2溶液的玻璃棒伸入上述试管，置于溶液上方，观察实验现象。

2.NO3-的鉴定

取1小粒硫酸亚铁铵晶体于点滴盘上，加1滴NO3-，2滴浓硫酸，观察实验现象

3Fe2+ + NO3- + 4H+ === 3Fe3+ + NO + 2H2O

[Fe2+(H2O)6]2+ + NO === [Fe2+(NO)(H2O)5]2+ (棕色) + H2O

3.NO2-的鉴定

取2滴NO2-试液于点滴板上，加1滴2mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴对氨基苯磺酸和1滴α-荼胺。如有玫瑰红色出现，示有NO2-存在。

4. SO42-的鉴定

SO42- + Ba2+ === BaSO4↓（白色），示有SO42-存在。

5. SO32-的鉴定

SO32-溶液酸化后滴加1滴高锰酸钾溶液，观察实验现象

6. S2O32-的鉴定

向硝酸银溶液中滴加1滴硫代硫酸钠溶液，观察实验现象

7. PO43-的鉴定

磷酸钠溶液酸化后加入(NH4)2MoO4,微热，观察实验现象

PO43- + 3NH4+ + 12 MoO42- + 24H+ === (NH4)3 PO4•12 MoO3•6H2O↓+6H2O

8. S2-的鉴定

取1滴S2-试液于离心试管中，加1滴2 mol·L-1NaOH溶液碱化，再加1滴亚硝酰铁氰化钠试剂，如溶液变成紫色，示有S2-存在。

4Na+ +S2- + [Fe(CN)5NO]2-== Na4[Fe(CN)5NOS]

9. Cl-的鉴定

氯化钠溶液中滴加硝酸银，产生沉淀后离心分离，用6 M氨水溶解，最后重新用HNO3酸化观察实验现象。

10. I-的鉴定

取1滴碘离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。

11. Br-的鉴定

取1滴溴离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。

（二）、混合离子的分离

（1）S2-、SO32-、S2O32-混合物的分离和鉴定

在试管中分别滴加几滴NaSO3 NaS2O3 Na2S溶液，按照下图进行分离鉴定

S2-, SO32-

, S2O3 2-

一部分

2mol/L NaOH

Na2[Fe(CN)3

Na45NOS]

红紫色

示有S2-

红色沉淀示有SO32-沉淀棕黑

示有S2O3 2-

（2）自行设计Cl-、Br-、I-混合液的分离与鉴定