海产品中碘含量的测定

实验六十二海产品中碘含量的测定一、实验目的

掌握植物、食品、药品中总碘量的分析方法

二、实验原理

碘是人类必须的营养元素。它是甲状腺激素的重要组成成分，该激素在促进人体的生长发育，维持机体正常的生理功能等方面起着十分重要的作用。人体中缺乏碘会引起甲状腺肿大和地方性克丁病，缺碘母亲生的小孩可患呆小病。碘缺乏症是地方性的，可以通过富含碘的食物或加碘食盐来治疗。但长期过量摄入碘，反而会影响甲状腺对碘的吸收，造成甲状腺肿大。因此，食物中碘含量的测定在营养学上具有重要意义。

常量的碘一般用常量法进行滴定测量，但食品，药品中碘含量较少，而且碘还有部分一部分以有机态存在，无法用常量法测定。常用的方法是在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成Iˉ,Iˉ与碱金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用，定量析出碘。当用有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂中呈粉红色，当碘含量低时，颜色深浅与含量成正比，故可以用比色法测定。

离子反应如下：

三、仪器试剂：

722型分光光度计，电炉，马弗炉，分液漏斗，容量瓶，玻璃漏斗等。维生素C，20%硫酸，氢氧化钠，30%过氧化氢，碘酸钾，亚硫酸氢钠，重铬酸钾，四氯化碳，氯仿，碳酸钠，碘化钾。

四、实验内容及提示

1标准溶液的配制：称取3.3701克碘酸钾，加水溶解后倒入1000mL

容量瓶中，加蒸馏水稀释定容至1000mL(1000ug)用移液管移取25ml

试液置于250ml容量瓶中稀释定容至250ml（100ug）。

2取5ml碘酸钾溶液置于50ml容量瓶中，加入绿豆粒大小的还原剂

维生素C，加入3滴20%的硫酸溶液，调节PH,加入5ml 30%的过氧

化氢，摇匀，再加入10ml四氯化碳，摇匀使溶液分层，用移液管移

取下层溶液于比色皿中测吸收曲线，参比溶液为四氯化碳。

表一吸收曲线的测定

波长/nm 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 505 515 吸光度A 0.056 0.05 0.073 0.135 0.148 0.141 0.132 0.124 0.06 0.043 0.015 0.141 0.151

3工作曲线的测定：

（1）标准系列的配制：5个50ml容量编号1~5，分别向编号1~5的

容量瓶中加入2,4,6,8,10ml 100ug/ml的碘的标准溶液，再加入适量的

维生素C，摇匀，加入3滴20%的硫酸，摇匀，加入5ml30%的过氧

化氢溶液，摇匀，置3min,再加入10ml四氯化碳，震荡一分钟摇匀。

（2）吸光度的测定：用1ml比色皿在最大吸收波长处以四氯化碳为

参比溶液，测量1~5号四氯化碳层溶液的吸光度，以碘为横坐标，相

应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

表二标准工作曲线

编号1# 2# 3# 4# 5# 碘含量/ug 200 400 600 800 1000 吸光度A 0.053 0.128 0.198 0.255 0.36

表一

表二

4海带样品的测定

湿法：海带洗涤干燥，用研钵研碎，燃烧后用1mol/L的氢氧化钠浸泡，放入马弗炉（600℃）灰化，加入蒸馏水溶解，趁热过滤并洗涤3~4次，加入适量的维生素C，摇匀，加入28滴40%的硫酸摇匀，加入5ml 30%的过氧化氢溶液摇匀，置3min,加入10ml四氯化碳震荡一分钟，用移液管移取下层溶液于比色皿中测定吸光度，四氯化碳为参比溶液。3#,4#试剂。

（2）干法：海带洗涤干燥，用研钵研碎，加入氢氧化钠固体，放在电炉上灰化，加入蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3~4次，加入适量的维生素C，摇匀，加入25滴40%的硫酸摇匀，加入5ml30%的过氧化氢溶液，摇匀，置3min，加入10ml四氯化碳震荡一分钟，用移液管移取下层溶液与于比色皿中侧吸收曲线，四氯化碳为参比溶液，从标准工作曲线上查出样品的碘含量。1#，2#试剂。

表三样品中碘含量的测定

编号1# 2# 3# 4#

海带质量/g

吸光度A

表四海带的含碘量

编号1# 2# 3# 4#

碘含量g/kg

结果与讨论

（1）干法湿法测得的含碘量不同，理论上应该是湿法大于干法，但是我测量的干法大于湿法，原因有以下几点：研磨不够充分；

灰化程度不够；加入的氢氧化钠太少，有机碘在灰化过程中流失；马弗炉存在不足。

（2）碘的提取：在海带中提取碘，要把游离态和有机态的碘全都提取出来，海带洗涤烘干，研磨充分，加入氢氧化钠充分混合，然后灰化，灰化完全后用蒸馏水溶解趁热过滤，并洗涤干净，加入适量的还原剂维生素C,摇匀，加入硫酸使溶液呈酸性，摇匀，加入足量的过氧化氢摇匀，静置，再加入四氯化碳萃取，摇匀分层后，碘就存在于四氯化碳层。