高考化学实验大题

1、水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ.取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。

Ⅱ.酸化，滴定

将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I?还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32?+I2=2I?+S4O62?）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和

____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L?1。

（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）

2、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：

反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：

将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。

将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。

回答下列问题：

（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。

（2）加入沸石的作用是，若加热后发现未加入沸石，应采取的正确方法是。

（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。

（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。

a.润湿

b.干燥

c.检漏

d.标定

（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）。

（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是。

（7）本实验中，正丁醛的产率为％。

3、某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用

V1mLc1mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后

mol·L—1NaOH标准溶液滴定过

取下接收瓶，用c

2

剩的HCl，到终点时消耗V2mL NaOH溶液。

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。

回答下列问题：

（1）装置中安全管的作用原理是。

（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用式滴定管，可使用的指示剂为。

（3）样品中氨的质量分数表达式为。

（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将（填“偏高”或“偏低”）。

（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5mol·L—1，c(CrO42—)为mol·L—1。（已知：K sp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）

（6）经测定，样品X中钴．氨．氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为，制备X的化学方程式为；

X的制备过程中温度不能过高的原因是。

4、草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而

其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：

（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。

装置H反应管中盛有的物质是_______。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。

（3）设计实验证明：

①草酸的酸性比碳酸的强______。

②草酸为二元酸______。

5、实验室以含有Ca2+、Mg2+、Cl￣、SO42￣、Br￣等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2

流程如下：

卤水

CaO

无水CaCl2 上层溶液X

溶液W

Cl2

操作Ⅰ

下层溶液V

溶液Z

溶液Y

过滤

煅烧

酸化、结晶

高温脱水

过滤

贝壳

Br2