气质联用仪实验

（二）分析条件
(2)质谱条件： (2)质谱条件： 质谱条件 电子电离(EI 电子电离(EI 源)； 电子轰击能量：70 eV ； 电子轰击能量： 离子源温度：250℃； 离子源温度：250℃； 接口温度：290℃； 接口温度：290℃； 溶剂切割： min； 溶剂切割：1.5 min； 开始采集： min； 开始采集：2.0 min； 定量方法： 定量方法：外标法
（二）分析条件
(1)气相色谱条件: (1)气相色谱条件: 气相色谱条件 载气：氦气； 载气：氦气； 色谱柱：Stx15m×0.25mm× 色谱柱：Stx-500 15m×0.25mm×0.15μm 进样口温度： 进样口温度：280℃ 柱流量：1.6mL/min 柱流量： 进样方式： 进样方式：不分流 进样时间： 进样时间：1 min 进样体积： 进样体积：1μL 柱温： 柱温：110℃(2 min)_40℃/min_250℃(0 min)_ 10℃/min_300℃(2 min)_40℃/min_325℃(5 min) 接口温度： 接口温度：290℃
六、思考题(questions) 思考题(questions)
1.气相色谱仪与质谱仪各有何优缺点？联用后 有何优缺点？ 2. 质谱仪主要由哪几个部分组成？最简单的 气质联用仪由哪几个部分组成？ 3. 使用气质联用仪应该注意哪些方面？
四、实验步骤 (exБайду номын сангаасerimental step)
（一）处理方法 （二）分析条件 （三）实验数据处理与讨论
（一）处理方法
1.萃取 将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g 样品放入微波萃取罐中，放入14mL丙酮/正己烷 （1：1），保持温度120℃，功率800W，微波萃 取20min，将萃取液用有机滤膜过滤。 2.净化 向玻璃层析柱中顺序填入石英棉、1g无水硫 酸钠、5g活性硅胶和1g无水硫酸钠。将样品浓缩 至5mL，并将浓缩后样品放入柱内并使用130mL正 己烷淋洗层析柱。收集流出液，浓缩并定容至 10mL。
1、样品：PVC材料样品； 2、标准品：PBB（多溴联苯）、PBDE（多溴联 苯醚），浓度为1×10-6mol/L、2.5×10-6mol/L、 5×10-6mol/L 3、仪器：岛津GCMS-QP2010 Plus/ GCMS solution
三、实验原理 principle） （experimental principle）
PVC材料主要成分是聚氯乙烯，另外 加入其它成分来 增强其耐热性、韧性和 延展性等。PVC材料在全球各种合成材料 使用量中高居第二，且以4%的速度增长。 多溴联苯和多溴联苯醚是PVC材料中可能 含有的有毒物质，PVC材料中禁用多溴联 苯和多溴联苯醚。PVC材料中的多溴联苯 和多溴联苯醚含量常用GC-MS仪器来进行 检测。
气质联用仪实验
PVC材料样品成分的定性及定量分析 PVC材料样品成分的定性及定量分析
一、实验目的(experimental goal ) 实验目的(experimental
1、熟悉GC-MS仪器的构造； 2、熟练GC-MS仪器的使用操作； 3、学习PVC材料样品成分的定性及定量分析。
二、实验仪器和用品(experimental 实验仪器和用品(experimental instrument and the things)
（三）实验数据处理与讨论
利用外标法得到标准曲线，计算多溴联苯 和多溴联苯醚总含量。
五、注意事项(attention) 注意事项(attention)
（1）在进行测试以前，要进行充分的抽真空，保证测试结果 在进行测试以前，要进行充分的抽真空， 的准确性和重现性； 的准确性和重现性； 为仪器寿命，一般使用都不关机，以维持真空； （2）为仪器寿命，一般使用都不关机，以维持真空； 仪器长时间没有使用后，再次使用前要进行调谐操作； （3）仪器长时间没有使用后，再次使用前要进行调谐操作； 离子源脏了，可以通过调谐报告，或者质谱本底看出， （4）离子源脏了，可以通过调谐报告，或者质谱本底看出， 卸下清洗，但要注意安装顺序以及清洗时使用的试剂等工具； 卸下清洗，但要注意安装顺序以及清洗时使用的试剂等工具； 换隔垫和衬管时关GC不关MS 原则上每进50 GC不关MS。 50个样换一次 （5）换隔垫和衬管时关GC不关MS。原则上每进50个样换一次 隔垫； 隔垫； GCMS-QP2010S仪器系精密贵重仪器 仪器系精密贵重仪器， （6）GCMS-QP2010S仪器系精密贵重仪器，在未熟悉仪器的性 能及操作方法之前，不得随意拨动主机的各个开关和旋钮。 能及操作方法之前，不得随意拨动主机的各个开关和旋钮。仪 器在开、 器在开、关机时必须严格按照操作方法进行。