药物无定形的定量分析
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DSC在药物无定形含量研究中的应用
多晶型定量的目的
晶型的定量分析方法
内容
晶态样品中无定型定量方法 DSC在药物无定形含量研究中的应用 结语
多晶型的定量分析的目的
药物的多晶型对制剂的稳定性、溶出度及生物利用度 等有着不可忽视的影响，有些甚至带来毒副作用，是 影响药品质量的重要因素之一。因此，仅定性分析原 药或制剂中的晶型不能满足药品的质量控制要求，为 了测定原料药或制剂中有效晶型的含量，从而确保制 剂的疗效，需要建立适当的多晶型定量方法。
多晶型的定量分析方法
DVS XRD
？
包括百度文库 不限制 这6种
DSC
DXR
IR
无定型定量分析方法
DVS
XRD
包括但不 限于这三种 方法
DSC
DSC在药物无定形含量研究中的应用
原理
DSC热容法
基于无定型样品 在玻璃化转变前 后热熔发生改变
DSC量热法
基于结晶态样品 在熔融时吸收的 热量或者无定型 样品在重结晶过 程中释放的热量
总 结
首先，建立一种良好的定量分析方法，需要考虑其灵敏性、 专属性、耐用性及方法的难易程度。固态样品本身存在均匀性 差，等问题，使得药物多晶型的定量分析方法往往不能达 到像色谱方法的准确度和精密度。通常定量限在5%，相对 标准偏差在10%左右的方法已经是较好的定量方法。
其次，随着药物晶型定量分析技术的发展，各种仪器的普及， 将会提高定量方法的选择性。 总之，药物多晶型的定量将会是今后新药研发的一个必不可少 的环节和重要趋势。
无定型蔗糖DSC谱图
纯无定型蔗糖玻 璃化转变 样品量：180μg
无定型含量不同的蔗糖DSC谱图
样品量：150mg 热容：8.4μW 无定型含量：0.4%
样品量：180μg 热容：24.6μW
红色所示样品无定型含量
蓝色所示样品无定型含量
热熔法实例
玻璃化转变前后热容发生改变，热容改变大小与样品中无定形 含量成一定的比例关系
无定型含量不同的对乙酰氨基酚DSC谱图
无定型含量不同的对乙酰氨基酚DSC谱图
DSC定量分析方法优缺点
DSC法在对药品进行定量检测时，所需样品量少， 操作简单，但测试过程对样品的损害是不可逆的，不适宜 定量分析不易获得的贵重样品，检测时受样品粒径、样 品盘厚度、样品盘位置以及热电偶影响因素较大，加之 不同样品本身热力学差异，往往导致不同样品定量方法 的检测限存在较大差异。
多晶型定量的目的
晶型的定量分析方法
内容
晶态样品中无定型定量方法 DSC在药物无定形含量研究中的应用 结语
多晶型的定量分析的目的
药物的多晶型对制剂的稳定性、溶出度及生物利用度 等有着不可忽视的影响，有些甚至带来毒副作用，是 影响药品质量的重要因素之一。因此，仅定性分析原 药或制剂中的晶型不能满足药品的质量控制要求，为 了测定原料药或制剂中有效晶型的含量，从而确保制 剂的疗效，需要建立适当的多晶型定量方法。
多晶型的定量分析方法
DVS XRD
？
包括百度文库 不限制 这6种
DSC
DXR
IR
无定型定量分析方法
DVS
XRD
包括但不 限于这三种 方法
DSC
DSC在药物无定形含量研究中的应用
原理
DSC热容法
基于无定型样品 在玻璃化转变前 后热熔发生改变
DSC量热法
基于结晶态样品 在熔融时吸收的 热量或者无定型 样品在重结晶过 程中释放的热量
总 结
首先，建立一种良好的定量分析方法，需要考虑其灵敏性、 专属性、耐用性及方法的难易程度。固态样品本身存在均匀性 差，等问题，使得药物多晶型的定量分析方法往往不能达 到像色谱方法的准确度和精密度。通常定量限在5%，相对 标准偏差在10%左右的方法已经是较好的定量方法。
其次，随着药物晶型定量分析技术的发展，各种仪器的普及， 将会提高定量方法的选择性。 总之，药物多晶型的定量将会是今后新药研发的一个必不可少 的环节和重要趋势。
无定型蔗糖DSC谱图
纯无定型蔗糖玻 璃化转变 样品量：180μg
无定型含量不同的蔗糖DSC谱图
样品量：150mg 热容：8.4μW 无定型含量：0.4%
样品量：180μg 热容：24.6μW
红色所示样品无定型含量
蓝色所示样品无定型含量
热熔法实例
玻璃化转变前后热容发生改变，热容改变大小与样品中无定形 含量成一定的比例关系
无定型含量不同的对乙酰氨基酚DSC谱图
无定型含量不同的对乙酰氨基酚DSC谱图
DSC定量分析方法优缺点
DSC法在对药品进行定量检测时，所需样品量少， 操作简单，但测试过程对样品的损害是不可逆的，不适宜 定量分析不易获得的贵重样品，检测时受样品粒径、样 品盘厚度、样品盘位置以及热电偶影响因素较大，加之 不同样品本身热力学差异，往往导致不同样品定量方法 的检测限存在较大差异。