铝箔用丙烯酸酯接枝环氧树脂防腐涂料的合成研究
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醇 单丁醚 的混合溶 剂 中并转 移到 ２ ０ｍ ５ Ｌ的 四 口烧瓶 中，在 油浴锅 中升温至 Ｉ０℃ ，然后把 混合均 匀的苯 乙烯 、丙烯 酸丁酯 、丙烯 酸 １ 羟 丙酯、甲基丙 烯酸 甲酯和 引发剂 Ｂ Ｏ 用恒压滴 液漏 斗匀速滴 加 。 Ｐ 滴 完后升温 到 １５℃保温 反应 ８ ，制得环 氧一 ２ ｈ 丙烯酸 酯树脂 。 １ 环 氧． ４ 丙烯 酸酯 树 脂的测 定 与表征 １ ． 红外 光谱 的测 定 ．１ ４ 制备 的聚 合 物用 石油 醚沉 淀 ３次 ， ６ 在 ０℃ 的 真 空 干 燥 箱 中 干燥 ２ ４ ｈ得 到 样 品 粉 末 。样 品粉 末 与 Ｋ ｒ 合研 磨制 样 ，然 Ｂ 混 后 利用 德 国 Ｂ ｕ ｅ ｒｋ ｒ公司 生产 的 Ｖ ｃｏ２ ｅｔｒ２型傅 里 叶变 换红 外光 谱
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｈ ｎ ｉＧ ＩＯ ｉＤ ｃ ａｉ ｇ ｏ ｌ ｍｉｕ ｆ ｉ ｗａ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ ｇ ａ ｔ ｇ ｃ ｐｏｙ ｒｚ ｔｏ ｆａ ｒ ｌｔ ｎ ｍｅ ｓｗｉ ｐ ｘ ｅ ｉ ． ｅ ｅ ｅ ｔ ｆ ｓ ｒ ｃ ：Ｔ ｅ ａ ｔ ＯＴ ＳＯ ｏ ｔ ｆａｕ ｎ ｍ ｏ ｌ — ｎ ｓｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｂ ｒ ｆ ｎ ｏ ｌ ｍｅｉ ａ ｉｎ ｏ ｃ ｙ ａｅ ｍｏ ｏ ｒ ｔ ｅ ｏ ｙ ｒ ｓｎ Ｔｈ ｆ ｃ ｓｏ ｉ ｈ
１ 实 验 部 分
１１实验 原料 ． 苯 乙烯 （ｔ Ｓ） ，丙 烯酸 丁 酯（ Ａ ， 甲基丙 烯酸 甲酯（ Ｂ ） ＭＭＡ） ，丙 烯酸 羟丙 酯（ Ｐ ） Ｈ Ａ ，过 氧化 二 苯 甲酰（ Ｐ ） Ｂ Ｏ ，正丁 醇 ，乙二 醇单 丁 醚 ，四氢 呋喃（Ｈ ） 石油 醚 ，以上均 为分 析纯 试剂 ， 自国药集 Ｔ Ｆ及 购 团化 学试 剂有 限公 司 。其 中，Ｓ 、Ｂ 及 ＭＭＡ 用 ５ ｔ Ａ ％的 Ｎａ ＯＨ溶 液洗 去 阻聚剂 ， 然后 用去 离子 水洗 至 中性后 加 入无 水硫 酸 钠过 夜 ， 最后 减压 蒸馏 后保 存在 ４℃的冰 箱 中备用 。 环氧 树脂 Ｅ ４（ 氧值 一４环 Ｏ４ ） ． 为工业 级 ，购 自蓝 星 新 材 料 无 锡 树 脂 厂 。 ４ １ 环氧树 脂 的改性 原 理 ． ２ 环氧 树脂 分子 中虽然 没 有不 饱和 的双 键 ，但 含有 醚键 ，与 其 相连 的碳 原子 上 的氢和 叔碳 原 子上 的氢相 对 而言 比较 活泼 ，在 引 发剂 自由基 的引发 下可 以形成 自由基 ，进 而 引发 Ｓ 、ＢＡ、ＭＭＡ、 ｔ ＨＰ 的聚 合 ，合成 环氧 一 Ａ 丙烯 酸酯 树脂 ＿。其接 枝反 应 原理如 下 。 ６ 】
（Ｔ Ｉ 进 行测 试 。 Ｆ－ Ｒ） １ ． 玻 璃化 转变温 度 的测 定 ．２ ４ 采 用 Ｐ ｒ ｉ． ｌ ｒ ＤＳ 一 Ｃ 型 差 热 分 析 仪 测 定 试 样 的 ｅｋ ｎ Ｅ ｍｅ Ｃ ２
玻 璃 化 转 变 温 度 。 样 品 重 １ ， 气 氛 为 液 氮 ， 气 流 量 为 ０ ｍｇ
１３ 合 成 工 艺 ． 定 量的环 氧树脂 Ｅ ４ －４溶解 在体积 比为 １：１的正 丁醇 和 乙二
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来自百度文库
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２１年 第 １ ０１ ０期
第 ３ 卷 总第 ２２ ８ ２期
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Ⅵ Ｖ ｇ ｃ ｅ ．ｏ ｎ ｗ．ｄ ｈ ｍ ｃ ｍ
铝箔用丙烯酸酯接 枝环氧树脂 防腐涂料 的合成研 究
王 平 华 ，袁钤 亚 ，刘 春 华 ，王 申竹 ， 陈跃 飞
ｆ 肥工 业大 学 化工 学 院 高 分子科 学 与工 程系 ，安 徽 合肥 ２ ０ ０ ） 合 ３ ０ ９
Ｗａ ｇ ｉｇ ｕ ， ｕ ｎＱ ａ ｙ ， ｉ Ｃ ｕ ｈ ａ Ｗａ ｇＳ ｅ ｚ ｕ Ｃ ｅ ｕ ｆｉ ｎ ｎ ｈ ａ Ｙ ａ ｉ ａ Ｌｕ ｈ ｎ ｕ ， ｎ ｈ ｎ ｈ ， ｈ ｎ ｅｅ Ｐ ｎ Ｙ （ｃｏｌ ｆ ｈｍｉ ｌ ｎ ｉ ｅｉ ， ｅｅＵ ｉｅｓｙ ｆ ｅｈ ｏ ｇ， ｅｅ２ ００ ， ｈｎ） Ｓｈ ｏ ｏ ｅ ｃ ｇｎ ｒ ｇ Ｈ ｆｉ ｎｖｒｔ ｃｎ ｌ ｙＨ ｆｉ３ ０ ９Ｃ ｉ Ｃ ａＥ ｅ ｎ ｉ ｏＴ ｏ ａ
［ 收稿 日期】 ２ １－６ ０ ０ １０ —５ ［ 者 简介】 王 平 华（９ ３） 作 １６ ． ，男 ，安 徽合 肥人 ，博 士 ，教授 ， 主要 研究 方 向为系 列 聚氨酯 、 丙烯 酸酯 胶粘 剂及 涂料 结构 设计 及合 成 、塑料 复合 改性 、纳 米复 合 材料。
广
３ ８
胶色 谱仪 以 ３ｇ ／ ｎ的进 样 速率 进行 测试 。 Ｌｍｉ
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一 。 一 ｆ 一 ｇ。ｉ目 一 ｝ 一一一 ＋ 一一
ｌ
碱性等优 点【Ｊ ２ 。因此利用 丙烯酸酯类单 体接枝 改性环 氧树脂制 备成 涂料 ，它既有环氧 树脂 的耐 化学 品和防腐性 能 ，也兼有 丙烯酸酯 树 脂 的丰满度 、光 泽度和耐候性 的特 点，可用于铝箔 的防腐 涂层 。 Ｊ
Ｆ分 辫 雾号Ｑ 烯酯脂接 献识】糕 审 ］ 图类 Ｔ 。 酸树； 标筠 环 丙 【 文 Ａ
ｃ 编”７６０１ － 义 】 －５１０ ０ 文 号０ｌ（ ￣３ 荤 ８ １ 章 ｌ— ２） ２ Ｏ
Ｓ ｕｄｙ ｏ ｙｎ ｈｅ ｉ ｆＧｒ ｆ ｐｏ ｙｍ ｅ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｆＳ ｔ ｓｓｏ ａ ｔＣｏ ｌ ｒｚ ｔｏ ｆＥｐｏ ｙ Ｒｅ ｉ ｘ ｓｎ ｗｉｈ ｒ ｌ ｔ ｎｄ ａ ｔ Ａｃ ｙ ａ ｅ ａ ｓＡｎｔ— ｏ ｒ ｓ ｏ ａ ｉ ｆ ｕｍ ｉ ｕｍ ｉ ｉｃ ｒ ｏ ｉ ｎ Ｃｏ ｔｎｇ ｏ Ａｌ ｎ Ｆｏ ｌ
８ ／ ｎ， 测 试 范 围 为 ． ０ ７ ０ｍＬ ｍｉ ２ ～ ０℃ ， 升 温 速 率 １ ０℃／ ｎ ｍｉ 。 １ ． 分 子量 的测 定 ．３ ４ 将 １ ０ｍｇ样 品粉末 溶解在 １ ０ｍＬ 的 Ｔ Ｆ 中 ， 后用 滤膜 进 Ｈ 然 行过 滤 ，用注 射器 取 ２ 止 样 品溶液 ，利 用 Ｗａ ｒ 公 司生 产 的凝 ５ ｔｓ ｅ
５ ／ ０ｍｇＬ以下 ，完 全满足 注汽 锅炉
用水 的要 求。
．
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表 ３ 滨 一污水 膜系 统处 理效果 Ｔ＿． Ｔ ｅｔ ｎ ｆ ｃ ｆ ｉ ｗａ ｅｍｅ ｒｎ ｙｔｍ ａ ｂ３ ｒａｍｅ ｔ ｆ ｔ ｎａｓ ｇ ｍｂａ ｅｓｓｅ ｅｅ ｏｂ ｅ
Ｈ
防 腐涂 料 除具有 一般 涂料 的共 性 之外 ，还 具有 对 防腐 介质 的 良好稳 定性 ， 良好 的抗渗 透性 和优 良的 电绝缘 性 ，因此 防腐 涂料 越 来越 受到 重视 ＿ ｌ Ｊ 。 环 氧树脂分 子中因含有 环氧基 、醚 键和羟 基 ，能够和很 多活泼 的氢 化物反应 固化 ，同时对 金属 的附着力 高，防腐性 能 比较好 ；丙 烯酸 酯类 树脂具 有 良好 的透 明性 、光稳定性 、耐候性 、耐酸性 、耐
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图 ５ 反渗透 不 同压力 下硬度 变化情 况
Ｆ ｇ ５ Ｃｈ ｎ ｓｏｆＲＯ ｒ ｎ ｓ ｎ ｅ ｉｆ ｒ ｎ ｒ ｓ ｕ ｅ ｉ ． ａ ｇｅ ｈａ ｄ ｅ ｓｕ ｄ ｒｄ ｆｅ ｅ ｔｐ ｅ ｓ ｒ ｓ
２ 结 果 与讨 论
２１接枝 聚合 温度 对 树脂透 明性的 影响 ． 表 １ 不 同接 枝反应 温度 对树 脂透 明性 的影响 。从表 １ 是 中可 以看 出当接枝 温度 为 ９ ０℃， 保温 温度 为 １ ５℃合成 的树 脂颜 色 比 ２ 较 淡 ，更重 要的 是树脂 不透 明。 当接枝温 度 为 ｌＯ℃ ，保温 温度 １ 为 １ ５℃，所 合成 的树 脂透 明性 较 高 ，各 聚合 物相 容性 较好 ，能 ２ 形成 均相 。这充 分说 明 引发剂 自由基夺 取亚 甲基上 的氢 需要 一定 能量 ， 当接枝 温度 较低 时能量 也较 低 ，不利 于接 枝 反应 发生 ，主 要发 生 的是各 单体 间 的共聚 反 应 ，聚合 物之 间相 容性 差 ，不 能形 成均 一 的相 ，导致合 成 的树脂 不透 明。当接 枝反应 温度 为 １０℃ ， １ 保温 温度 为 １ ５℃时 能得到 透 明性较 高 的聚合 物体 系 。 ２ 表 １ 接枝 聚合 温度 对 树脂透 明性 的影 响
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［ 要 文 过丙 摘 】 章通 烯酸酯 单体 氧树脂 Ｅ ４ 枝聚合， 备环 丙 酸酯 涂料作 铝箔的 涂层。 研究 接枝 类 和环 （４接 ） 制 氧一 烯 树脂 为 防腐 同时 了 温度， 环
氧树月 用萤对环氧 丙烯酸翡树脂的透明性的影响；引发剂用爨对环氧一 丙烯酸酯树脂的玻璃化转变温度 和分子量（ ） Ｍｎ的影响；环氧树脂用量 对环氧． 丙烯酸酯绀脂涂艚性能的影响。 ｌ 。
图 ６ 反渗透 不 同压力 下碱 度变 化情 况 Ｆ ． Ｃ ａ ｇ ｓ ｆ Ｏ ｌａｉｉ ｎ ｅ ｉ ｅｅ ｔ ｒｓｕｅ ｇ ｉ ６ ｈ ｎ ｅ Ｒ ａｋ ｌ ｔ ｕ ｄ ｒ ｆ ｒｎ ｅｓｒｓ ｏ ｎｙ ｄ ｐ
２ ０ ｍ ｇ Ｌ以下 ，水 中硬度 降至 ／
滨一 站 污水 经过 “ 一 生化＋ 滤 ”预处 理和 “ 滤＋ 过 超 反渗 透 ”处 理后 ，相 关水质 指标 如表 ，从表 ３可 以看 出，污水 总矿 化度 降至
醇 单丁醚 的混合溶 剂 中并转 移到 ２ ０ｍ ５ Ｌ的 四 口烧瓶 中，在 油浴锅 中升温至 Ｉ０℃ ，然后把 混合均 匀的苯 乙烯 、丙烯 酸丁酯 、丙烯 酸 １ 羟 丙酯、甲基丙 烯酸 甲酯和 引发剂 Ｂ Ｏ 用恒压滴 液漏 斗匀速滴 加 。 Ｐ 滴 完后升温 到 １５℃保温 反应 ８ ，制得环 氧一 ２ ｈ 丙烯酸 酯树脂 。 １ 环 氧． ４ 丙烯 酸酯 树 脂的测 定 与表征 １ ． 红外 光谱 的测 定 ．１ ４ 制备 的聚 合 物用 石油 醚沉 淀 ３次 ， ６ 在 ０℃ 的 真 空 干 燥 箱 中 干燥 ２ ４ ｈ得 到 样 品 粉 末 。样 品粉 末 与 Ｋ ｒ 合研 磨制 样 ，然 Ｂ 混 后 利用 德 国 Ｂ ｕ ｅ ｒｋ ｒ公司 生产 的 Ｖ ｃｏ２ ｅｔｒ２型傅 里 叶变 换红 外光 谱
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１ 实 验 部 分
１１实验 原料 ． 苯 乙烯 （ｔ Ｓ） ，丙 烯酸 丁 酯（ Ａ ， 甲基丙 烯酸 甲酯（ Ｂ ） ＭＭＡ） ，丙 烯酸 羟丙 酯（ Ｐ ） Ｈ Ａ ，过 氧化 二 苯 甲酰（ Ｐ ） Ｂ Ｏ ，正丁 醇 ，乙二 醇单 丁 醚 ，四氢 呋喃（Ｈ ） 石油 醚 ，以上均 为分 析纯 试剂 ， 自国药集 Ｔ Ｆ及 购 团化 学试 剂有 限公 司 。其 中，Ｓ 、Ｂ 及 ＭＭＡ 用 ５ ｔ Ａ ％的 Ｎａ ＯＨ溶 液洗 去 阻聚剂 ， 然后 用去 离子 水洗 至 中性后 加 入无 水硫 酸 钠过 夜 ， 最后 减压 蒸馏 后保 存在 ４℃的冰 箱 中备用 。 环氧 树脂 Ｅ ４（ 氧值 一４环 Ｏ４ ） ． 为工业 级 ，购 自蓝 星 新 材 料 无 锡 树 脂 厂 。 ４ １ 环氧树 脂 的改性 原 理 ． ２ 环氧 树脂 分子 中虽然 没 有不 饱和 的双 键 ，但 含有 醚键 ，与 其 相连 的碳 原子 上 的氢和 叔碳 原 子上 的氢相 对 而言 比较 活泼 ，在 引 发剂 自由基 的引发 下可 以形成 自由基 ，进 而 引发 Ｓ 、ＢＡ、ＭＭＡ、 ｔ ＨＰ 的聚 合 ，合成 环氧 一 Ａ 丙烯 酸酯 树脂 ＿。其接 枝反 应 原理如 下 。 ６ 】
（Ｔ Ｉ 进 行测 试 。 Ｆ－ Ｒ） １ ． 玻 璃化 转变温 度 的测 定 ．２ ４ 采 用 Ｐ ｒ ｉ． ｌ ｒ ＤＳ 一 Ｃ 型 差 热 分 析 仪 测 定 试 样 的 ｅｋ ｎ Ｅ ｍｅ Ｃ ２
玻 璃 化 转 变 温 度 。 样 品 重 １ ， 气 氛 为 液 氮 ， 气 流 量 为 ０ ｍｇ
１３ 合 成 工 艺 ． 定 量的环 氧树脂 Ｅ ４ －４溶解 在体积 比为 １：１的正 丁醇 和 乙二
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铝箔用丙烯酸酯接 枝环氧树脂 防腐涂料 的合成研 究
王 平 华 ，袁钤 亚 ，刘 春 华 ，王 申竹 ， 陈跃 飞
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表 ３ 滨 一污水 膜系 统处 理效果 Ｔ＿． Ｔ ｅｔ ｎ ｆ ｃ ｆ ｉ ｗａ ｅｍｅ ｒｎ ｙｔｍ ａ ｂ３ ｒａｍｅ ｔ ｆ ｔ ｎａｓ ｇ ｍｂａ ｅｓｓｅ ｅｅ ｏｂ ｅ
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图 ５ 反渗透 不 同压力 下硬度 变化情 况
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２１接枝 聚合 温度 对 树脂透 明性的 影响 ． 表 １ 不 同接 枝反应 温度 对树 脂透 明性 的影响 。从表 １ 是 中可 以看 出当接枝 温度 为 ９ ０℃， 保温 温度 为 １ ５℃合成 的树 脂颜 色 比 ２ 较 淡 ，更重 要的 是树脂 不透 明。 当接枝温 度 为 ｌＯ℃ ，保温 温度 １ 为 １ ５℃，所 合成 的树 脂透 明性 较 高 ，各 聚合 物相 容性 较好 ，能 ２ 形成 均相 。这充 分说 明 引发剂 自由基夺 取亚 甲基上 的氢 需要 一定 能量 ， 当接枝 温度 较低 时能量 也较 低 ，不利 于接 枝 反应 发生 ，主 要发 生 的是各 单体 间 的共聚 反 应 ，聚合 物之 间相 容性 差 ，不 能形 成均 一 的相 ，导致合 成 的树脂 不透 明。当接 枝反应 温度 为 １０℃ ， １ 保温 温度 为 １ ５℃时 能得到 透 明性较 高 的聚合 物体 系 。 ２ 表 １ 接枝 聚合 温度 对 树脂透 明性 的影 响
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［ 要 文 过丙 摘 】 章通 烯酸酯 单体 氧树脂 Ｅ ４ 枝聚合， 备环 丙 酸酯 涂料作 铝箔的 涂层。 研究 接枝 类 和环 （４接 ） 制 氧一 烯 树脂 为 防腐 同时 了 温度， 环
氧树月 用萤对环氧 丙烯酸翡树脂的透明性的影响；引发剂用爨对环氧一 丙烯酸酯树脂的玻璃化转变温度 和分子量（ ） Ｍｎ的影响；环氧树脂用量 对环氧． 丙烯酸酯绀脂涂艚性能的影响。 ｌ 。
图 ６ 反渗透 不 同压力 下碱 度变 化情 况 Ｆ ． Ｃ ａ ｇ ｓ ｆ Ｏ ｌａｉｉ ｎ ｅ ｉ ｅｅ ｔ ｒｓｕｅ ｇ ｉ ６ ｈ ｎ ｅ Ｒ ａｋ ｌ ｔ ｕ ｄ ｒ ｆ ｒｎ ｅｓｒｓ ｏ ｎｙ ｄ ｐ
２ ０ ｍ ｇ Ｌ以下 ，水 中硬度 降至 ／
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