测定砷含量的几种方法(精)
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷1. 简介原子荧光法是一种常用的分析方法，用于测定各种元素的含量。
本文将重点介绍原子荧光法在砷元素测定中的应用。
2. 砷元素的危害砷是一种有毒元素，它可以通过水、土壤和空气等途径进入人体。
长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重影响，包括致癌、神经系统损害和心血管疾病等。
因此，准确测定环境中和食品中的砷含量对于保护人体健康具有重要意义。
3. 原子荧光法测定原理原子荧光法是一种基于原子发射光谱的分析方法。
它利用样品中的砷原子吸收辐射源的能量，然后再以特定波长发射出来。
通过测量发射光的强度，可以确定砷元素的含量。
原子荧光法有两种常用的测定方式：原子荧光光谱法（AA法）和原子荧光光谱法（AFS法）。
在砷元素测定中，常用的是AFS法。
4. 原子荧光法测定砷的步骤4.1 样品的制备样品的制备是原子荧光法测定砷的第一步。
首先，需要将样品溶解或研磨成适当的形式，以便于后续处理和测定。
4.2 原子化原子化是将样品中的砷原子转化为气态的过程。
常用的原子化方法有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。
4.3 原子荧光信号的测量在原子化后，砷原子会发射出特定波长的荧光信号。
测量这些荧光信号的强度可以确定砷元素的含量。
5. 原子荧光法测定砷的优势5.1 灵敏度高原子荧光法可以达到很高的灵敏度，可以检测到极低浓度的砷。
5.2 选择性好原子荧光法可以通过选择特定的波长进行测定，从而提高测定的选择性。
5.3 快速分析速度原子荧光法的分析速度较快，可以在短时间内完成大量样品的测定。
5.4 不需要复杂的样品前处理与其他方法相比，原子荧光法对样品的前处理要求较低，可以减少实验的复杂性和时间成本。
6. 原子荧光法测定砷的应用6.1 环境监测原子荧光法广泛应用于环境监测领域，用于测定水、土壤和大气中的砷含量。
通过监测环境中的砷污染情况，可以及时采取措施保护生态环境。
6.2 食品安全检测砷是一种常见的食品污染物，常见于水产品、谷物和蔬菜等食品中。
一种矿石中砷含量的测定方法
一种矿石中砷含量的测定方法
砷是一种严重污染物质，目前在矿石工业中普遍存在。
为了准确地测定砷的含量，有必要
进行相关测试。
砷在矿石中含量的测定有多种方法，以下是使用三种常见方法测定砷含量的操作过程：
1、原子吸收法测定砷含量：采用原子吸收分光光度法，先将矿石砷进行萃取，然后将萃
取的样品加热，按照分析程序进行操作。
最后，在原子吸收仪读取结果，由此可以获得矿
石中砷的含量。
2、原子荧光光谱测定砷含量：采用原子荧光光谱法，先将矿石砷进行萃取，然后加入溶
剂体系，将萃取的样品加入原子荧光光谱仪中，依据分析程序进行操作。
最后，在原子荧
光光谱仪读取结果，由此可以获得矿石中砷的含量。
3、火焰原子吸收法测定砷含量：采用火焰原子吸收分光光度法，首先将矿石砷进行萃取，然后将萃取样品置于火焰原子吸收仪中，按照操作程序进行操作，最后读取结果，以确定
矿石中砷的含量。
这三种常见的测定砷含量的方法都是常用的，均可采用大量的操作过程和实验程序确定矿
石中砷含量的测定结果。
因此，要精确地测定矿石中砷含量，我们建议采用上述三种测定
方法进行测定，以保证测试的准确性和精度。
测定砷含量的几种方法
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
（1）硝酸。
（2）硫酸。
（3）盐酸。
（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
（6）氧化镁。
（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
（9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
（10）乙酸铅溶液(100g/L)。
（11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
水环境中的砷含量测量
水环境中的砷含量测量砷（As）是一种广泛存在于水环境中的有毒金属元素，其高浓度存在对人类和生态系统都具有严重的健康和环境风险。
因此，了解和掌握水环境中的砷含量测量方法对于保护人类健康和生态环境至关重要。
首先，常见的水环境中砷含量测量方法之一是原子吸收光谱法（AAS）。
该方法基于砷与金属基质原子之间的吸收光谱特性，通过分析砷溶液中特定波长下的吸光度变化来测量砷的含量。
原子吸收光谱法具有高精度、高选择性和较低检测限的优点，可以有效用于砷在水环境中的测量。
其次，还有一种常用的砷含量测量方法是电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
该方法利用等离子体生成高温离子化气体，将样品溶液中的砷转变为阳离子，并通过质谱仪测量其质量。
ICP-MS具有高精确度、高灵敏度和宽线性范围的优点，可以分析砷含量的同时测定其他金属元素的含量，适用于砷含量较低时的测量。
此外，还有光化学发光法（PCL）可用于测量水环境中的砷含量。
该方法利用特定的化学反应，使砷与特定试剂发生化学反应并发出荧光，通过测量荧光强度来确定砷的含量。
光化学发光法具有高灵敏度和较低检测限的特点，可适用于对砷含量敏感的场合。
除了上述常见的测量方法，还可以使用基于生物传感器的方法。
例如，利用生物传感器中的特定酶或细菌对砷的敏感性，通过测量其生物传感器的反应，可以确定砷的含量。
这种方法具有高选择性和灵敏度，且在实验室和现场环境中都可以应用。
在水环境中测量砷含量时，需要注意的是样品的预处理步骤。
常见的预处理方法包括样品的过滤、酸化或碱化、氧化还原等步骤，以便提高测量的准确性和精确性。
此外，为了提高砷含量测量的可靠性，还需要进行质量控制。
质量控制包括标准曲线的制备和使用、空白样品和质控样品的测试、测量仪器的定期校准等。
通过进行质量控制，可以确保测量结果的准确性和可比性。
总之，水环境中砷含量的测量对于保护人类健康和生态环境具有重要意义。
常见的测量方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、光化学发光法和基于生物传感器的方法。
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。
砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。
有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。
2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。
水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。
碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。
3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。
气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。
原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。
4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。
气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。
原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。
总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。
砷的测定实验报告
砷的测定实验报告砷的测定实验报告引言：砷是一种广泛存在于自然界中的元素，它在环境和食品中的含量对人体健康有着重要的影响。
因此，准确测定砷的含量对于环境保护和食品安全具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定给定样品中砷的含量，并探讨不同测定方法的优缺点。
实验方法：1. 样品制备：将给定的样品溶解于酸性溶液中，以提取其中的砷。
然后，使用适当的方法将样品转化为可测定的形式，如砷酸盐或有机砷化合物。
2. 原子吸收光谱法（AAS）：将经过制备的样品溶液注入原子吸收光谱仪中，通过测量砷原子吸收光谱的强度，计算出样品中砷的含量。
3. 电化学法：利用电化学方法测定砷的含量，如阳极溶出伏安法或阳极溶出恒电流法。
这些方法基于砷化合物在电化学电位上的可逆氧化还原反应。
4. 光度法：根据砷化合物与某些试剂之间的反应，通过测量反应产物的吸光度来测定砷的含量。
常用的试剂包括银二乙酸、二巯基二乙酸等。
实验结果：通过AAS测定，样品中砷的含量为X mg/kg。
而在电化学法和光度法测定中，得到的结果分别为Y mg/kg和Z mg/kg。
可以看出，不同的测定方法得到的结果存在一定的差异。
讨论：1. AAS是一种准确、灵敏且广泛应用的测定砷的方法。
然而，它需要昂贵的设备和专业的操作技术，限制了其在实际应用中的普及。
2. 电化学法具有较高的选择性和灵敏度，适用于研究和监测中砷的含量。
然而，该方法对样品的前处理要求较高，且操作复杂，需要专业的知识和技能。
3. 光度法是一种简单、快速且经济的测定方法，适用于大批量样品的分析。
但它对试剂的纯度和反应条件的控制要求较高，可能会影响测定结果的准确性。
结论：通过比较不同测定方法的优缺点，可以选择适合特定需求的方法来测定砷的含量。
在实际应用中，可以根据实验条件、设备和人力资源的可用性，选择合适的方法进行砷的测定。
此外，还需要注意样品制备和实验操作的标准化，以确保测定结果的准确性和可比性。
总结：砷的测定是一项重要的实验工作，对环境和食品安全具有重要意义。
砷盐检查法[精]
![砷盐检查法[精]](https://img.taocdn.com/s3/m/ae8cb57a852458fb770b5689.png)
第一法(古蔡氏法)注意事项:
5、药品中存在的微量砷常以三价的亚砷 酸盐或五价的砷酸盐存在，
五价状态的砷生成砷化氢比三价砷慢， 故先加入碘化钾和氯化亚锡为还原剂，
使五价砷还原为三价砷。 碘化钾被氧化生成的 I 2再被氯化亚锡来
磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 溴化汞试纸： 取质地较疏松的中速定量滤纸
条浸入乙醇制溴化汞试液中，l小时后取出， 在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻 璃瓶内保存。
试药与试液：
锌粒： 以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌 粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小 时。
醋酸铅棉花 ： 取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等 容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松， 在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
Zn + HCl → [ H ] 新生态的氢 AS 3+ + [ H ] → AsH 3 砷化氢与 HgBr2 试纸反应得一黄色
物，即生成一黄斑。
第一法(古蔡氏法)简介:
第一法：测砷瓶装置
第一法：测砷瓶装置
第一法(古蔡氏法)简介:
测试时，于导气管C中装入醋酸铅 棉花60mg(装管高度为60～80mm)， 再于旋塞D的顶端平面上放一片溴 化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径 而不露出平面外为宜），盖上旋塞 盖E并旋紧，即得。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml 量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度， 摇匀，即得(每lml相当于lμg的As)。
试药与试液：
碘化钾试液： 按药典规定，应临用新制。 酸性氯化亚锡试液 ： 按药典规定，配成后3
化妆品中砷的测定方法
化妆品中砷的测定方法化妆品是现代人日常生活中常用的产品之一，然而，有些化妆品中可能含有有害物质，如砷。
砷是一种有毒物质，长期接触或摄入砷可能对人体健康造成严重影响。
因此，对于化妆品中砷的测定方法显得尤为重要。
砷的测定方法主要有化学分析法和仪器分析法两种。
1. 化学分析法化学分析法是一种传统的砷测定方法，它通过一系列化学反应来确定样品中砷的含量。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和荧光光谱法等。
原子吸收光谱法是一种常用的砷测定方法，它利用砷原子对特定波长的光的吸收来测定砷的含量。
该方法的优点是灵敏度高，测定范围广，但需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的砷测定方法，它利用质谱仪测定样品中砷的质量信号来确定砷的含量。
该方法的优点是灵敏度高，测定速度快，但同样需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术。
荧光光谱法是一种快速、简便的砷测定方法，它利用砷与特定试剂反应产生荧光物质，并通过测定荧光强度来确定砷的含量。
该方法的优点是操作简单，灵敏度高，但测定范围有限。
2. 仪器分析法仪器分析法是一种现代化的砷测定方法，它利用先进的仪器设备和技术来测定样品中砷的含量。
常用的仪器分析方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
气相色谱法是一种常用的砷测定方法，它利用气相色谱仪分离和检测样品中的砷化合物。
该方法的优点是分离效果好，灵敏度高，但对仪器设备和操作技术要求较高。
液相色谱法是一种常用的砷测定方法，它利用液相色谱仪分离和检测样品中的砷化合物。
该方法的优点是操作简单，灵敏度高，但需要使用昂贵的仪器设备。
质谱法是一种高灵敏度的砷测定方法，它利用质谱仪测定样品中砷的质量信号来确定砷的含量。
该方法的优点是灵敏度高，测定速度快，但同样需要昂贵的仪器设备和专业的操作技术。
化学分析法和仪器分析法是常用的化妆品中砷的测定方法。
化学分析法适用于一般实验室条件下的砷测定，而仪器分析法适用于需要高灵敏度和准确性的砷测定。
砷 金属含量
砷的金属含量引言砷是一种常见的元素，其存在于自然界中的许多地方，包括土壤、水体和岩石中。
它具有多种化学形态，并且可以以无机和有机形式存在。
然而，高浓度的砷对人类和动物健康造成严重危害。
因此，了解和监测砷的金属含量是非常重要的。
砷的来源砷主要来自于自然界中的岩石和土壤。
在地壳中，砷以多种形式存在，包括氧化物、硫化物和碱金属砷酸盐等。
这些岩石和土壤中的矿物质可以通过风化、侵蚀和火山喷发等过程释放出来。
除了自然来源外，人类活动也是导致环境中砷含量升高的原因之一。
工业生产过程中产生的废水、废气和固体废弃物可能含有高浓度的砷。
农业活动中使用的农药和肥料也可能含有砷。
砷对人类健康的影响高浓度的无机砷对人类健康造成严重危害。
长期暴露于高浓度砷的环境中会导致多种健康问题，包括皮肤病、呼吸系统疾病和癌症。
砷还对人类的神经系统和心血管系统产生负面影响。
砷主要通过水和食物摄入进入人体。
饮用受污染的水源是主要的暴露途径之一。
农产品中可能存在含有砷的农药残留，因此食用这些农产品也可能导致暴露。
砷的监测方法为了保护公众健康，监测环境中的砷含量是非常重要的。
以下是几种常见的监测方法：1.原子吸收光谱法：这是一种常用于测定金属元素含量的方法。
它利用原子吸收光谱仪来测定样品中金属元素的吸收特性，从而确定其含量。
2.电感耦合等离子体质谱法：这种方法可以提供更高灵敏度和更低检出限。
它利用电感耦合等离子体质谱仪来分析样品中金属元素的含量。
3.X射线荧光光谱法：这种方法通过测量样品中X射线的发射来确定金属元素的含量。
它是一种非破坏性分析方法，可以用于不同类型的样品。
砷的限制和标准为了保护公众健康，许多国家和地区都制定了砷的限制和标准。
这些标准通常适用于饮用水、农产品和工业废水等领域。
世界卫生组织（WHO）建议饮用水中砷浓度不应超过10微克/升。
美国环境保护署（EPA）也制定了类似的标准，其限制值为10微克/升。
对于农产品，各国根据自身情况制定了相应的标准。
原子荧光法测定地表水中砷的含量-指导书(精)
《仪器分析》实训指导书实训项目名称原子荧光法测定地表水中砷的含量学时2学时实训班级课次实训时间实训目的1.会原子荧光光度仪的基本操作2.会配制原子荧光分析的流动相与试剂3.会原子荧光光度计的维护保养和运行记录填写1.原理样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷（As3+），加入硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态氢化砷，用氩气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯作激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含量。
2.材料与仪器设备2.1 试剂2.1.1 本方法所用水均指去离子水或同等纯度的水。
2.1.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/ml，优级纯。
2.1.3盐酸（HCl）：ρ=1.18 g/ml，优级纯。
2.1.4 高氯酸（HClO4）：ρ=1.67 g/ml，优级纯。
2.1.5 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml，优级纯。
2.1.6 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
2.1.7 50 %盐酸溶液 (体积分数)：量取 50 ml盐酸 (2.1.3)，缓慢加入5O mL水中，摇匀。
2.1.8 5 %盐酸溶液 (体积分数):量取 50 mL盐酸 (2.1.3 ) ，缓慢加入950 ml水中，摇匀。
2.1.9 硫脲 (50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合溶液:称取l0g硫脲和l0g抗坏血酸溶于200 mL水中，用时现配。
2.1.10 20 g/L硼氢化钾 (或硼氢化钠)溶液:称取l0 g硼氢化钾 (或硼氢化钠)，溶于500 mL 0.5 %氢氧化钾 (2.1.6 )溶液中，摇匀。
2.1.11 砷标准储备液(1000 mg/L)，购置或自配:准确称取1.3200 g(准确至0.l mg)预先在硅胶干燥器内干燥至恒重的三氧化二砷，溶解于25 ml 20 %氢氧化钾溶液，用20 %硫酸(优级纯)稀释至1000 m1,摇匀，此溶液砷的浓度为1000 mg/ L。
锌精矿化学分析方法：砷量的测定
锌精矿化学分析方法：砷量的测定锌精矿是一种重要的金属矿物，主要用于锌金属的生产。
锌精矿中的汞、砷等痕量杂质对生产过程和产品质量有着极大的影响，因此，准确地测定锌精矿中砷量具有重要的意义。
砷量的测定是一种复杂的过程，它涉及到多种化学物质的分析和合成，以及物质分析技术的应用等。
通常，它从砷化物的毒性度量和砷量分析开始。
以下是对砷量的常用测定方法介绍。
第一种方法是零氏溶剂消解法。
在这种方法中，用溴化乙醇或硝酸钠溶剂溶解样品，然后用氢氧化钠溶液进行阴离子萃取，用柠檬酸与碱溶液把砷从溶液中水解出来，然后用碳酸氢钠溶液酸中和，再用碳酸钠溶液缓慢沉淀出来。
最后，用溴溶液将砷溶解出来，用标准溶液测定砷的浓度即可。
砷的浓度分析结果表明其含量在百分比范围内。
第二种方法是电感耦合等离子体质谱测定。
该方法将样品溶解在水中，进行电离，然后将溶解的材料由电棒送入等离子体质谱仪，用电感耦合等离子体质谱隔离和测定每种原子的砷峰信号，根据峰面积量表示砷量。
所得结果能够准确地反映样品中各种砷元素的浓度。
第三种方法是火焰原子吸收光谱测定(FAAS)。
该方法主要使用火焰溶液体系，将样品溶解在醋酸或氨水溶液中，然后将溶解物燃烧在火焰中，用火焰原子吸收仪测定所产生的原子砷吸收到的波长，从而得到样品中砷的含量。
为了确保测定的准确性，必须确保样品的纯度，采用正确的技术和良好的实验条件，并严格按照实验方案进行实验。
由于砷的测定过程涉及到毒性物质的分析和处理，因此必须采取合理的安全保障措施。
实验室中应充分防止稀释液、放射性污染物和化学有害物质的污染，以确保实验室环境安全。
以上就是砷量的常用测定方法。
在实际应用中，应根据样品种类、测试要求以及分析技术的发展，选择合适的测定方法。
正确地测定砷量对精确评估锌精矿品质具有重要的意义，可以有效提高生产效率，同时确保安全，保护环境。
几种检测砷的方法总结
在实验之前，调整1/4光电探测器使A、B、C、 D区平均，这样差分信号【（A-B）/（A+B）】【（C-D）/（C+D）】≈0.当分析物注入细胞，敏感 区的选择性吸附使SPR位置改变，这种改变可以通 过差分信号探测到。 与一些广泛应用的技术相比，如原子吸收光谱测定 法，SPR方法更简单，更快速，更便宜，并且不需要 样品的预浓缩。
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•
Stoverቤተ መጻሕፍቲ ባይዱR. Oflaz Spatz, R. R. Greenberg.
砷染毒量与细胞彗星尾泳动量间呈显著的剂量反 应关系和实效关系。同一细胞亚群DNA泳动量在不 同砷浓度处理组显著不同。不同细胞亚群DNA泳动 量在相同砷浓度处理组也不同。从而证实了微量砷 对人类细胞的基因毒性，这可能是砷中毒多发性疾 病和癌症的病理基础。 活细胞DNA 损伤后一般表现为单链断裂、双链 断裂 、碱易感性位点，以及碱基损伤。碱易感性位 点在碱性条件下可转化为断裂。SCGE 可检出这些 损伤。SCGE可检出单个细胞DNA 少到50～ 200 个 断裂。断裂的DNA 超螺旋环结构解散形成松散的环。 SCGE 中见到的彗星尾就是这些解散的环形成的。 这些环 的量决 定了彗 星尾的 长短或 灰度， 代表了 DNA 损伤的程度。
参考文献
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测定砷含量的几种方法(精)
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1. 原理样品经消化后, 以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷, 然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢, 经银盐溶液吸收后, 形成红色胶态物, 在 510nm 处比色,与标准系列比较定量。
最低检出量为 0.2mg/kg。
2. 适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996 ,适用于各类食品中总砷的测定。
3. 试剂除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。
(1 硝酸。
(2 硫酸。
(3 盐酸。
(4 硝酸+高氯酸混合液 (4+1 :量取 80ml 硝酸,加 20ml 高氯酸,混匀。
(5 硝酸镁溶液 (150g/L:称取 15g 硝酸镁〖 Mg(NO32·6H2O 〗溶于水中,并稀释至 100ml 。
(6 氧化镁。
(7 碘化钾溶液 (150g/L:称取 15g 碘化钾溶于水中,并稀释至 100ml ,储于棕色瓶中。
(8 酸性氯化亚锡溶液:称取 40.0g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O ,加盐酸溶解并稀释至100.0ml ,加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O 的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定, 在空气中被氧化成不溶性氯氧化物, 失去还原作用, 为了保持试剂具有稳定的还原性, 在配制时, 加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液, 并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将 As5+还原为 As3+; 在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9盐酸溶液 (1+1 :量取 50ml 盐酸,小心倒入 50ml 水中,混匀。
(10乙酸铅溶液 (100g/L。
(11乙酸铅棉花:用 100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后, 压除多余溶液,并使疏松,在 100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。
砷矿石化学分析方法砷量测定
砷矿石化学分析方法砷量测定
砷是一种地球表面上常见的元素，它可用来制造一些具有营养价值的产品，也可以用来制作化学毒剂。
因此，对砷含量的测定极为重要，为了保护人们的健康和环境，必须了解砷的含量。
砷量测定是指测定砷矿石中砷的数量。
砷矿石包括硫酸铵、硅酸钾、硅酸钙、钛酸钾等。
目前，根据元素含量，常见的砷量测定方法有三种：显微镜技术、X射线衍射技术和原子吸收技术。
显微镜法是目前应用较广泛的砷矿石测定方法。
它可以有效分析砷元素含量，采用显微镜观察氧化物和硫化物等矿物，还可以观察到被砷形成的溶质矿物。
X射线衍射技术可以非常精确地测定砷矿石中的砷含量。
它采用X射线去分析砷含量，将砷矿石的表面暴露在X射线的影响下，从而获得砷的浓度数据。
原子吸收技术是一种快速、精确的砷矿石测定方法。
它可以利用原子吸收光谱仪对砷矿石中的砷进行快速测定。
这种方法的精度可达0.1μg/g。
上述三种方法都是常用的砷矿石测定方法，各有其优势和缺点，但可以确定的是，这些方法都能够准确、有效地测定砷矿石中的砷含量。
在测定砷矿石中砷的数量时，一定要进行校准，以保证测定结果的准确性。
在测定之前，需要对矿石进行样品处理，例如将矿石细分、晒干、碎石等。
另外，在处理砷矿石样品时，应当防止污染，防止重金属、重元素和放射性物质的污染物的污染。
在操作过程中，应当尽量避免呼吸砷矿石粉尘，以免引起损伤。
本文简要介绍了测定砷矿石中砷含量的三种方法，以及样品预处理和操作时的注意事项。
它们都可以为我们提供准确、可靠的测定结果，以保护人类健康和环境。
测定砷含量的几种方法
测定砷含量的几种方法砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于自然界中。
砷的长期暴露会对人体健康产生严重的危害。
因此，准确测定砷的含量对于环境监测和食品安全至关重要。
本文将介绍几种常见的测定砷含量的方法，并对其原理和应用进行探讨。
一、原子荧光法原子荧光法是一种常用的测定砷含量的方法。
该方法利用元素的特征荧光谱线来测定砷的含量。
首先将样品溶解或破碎，然后通过适当的仪器仪表测定砷元素的特征荧光谱线的强度，进而计算出砷的含量。
原子荧光法具有准确、快速、灵敏度高的优点，适用于各种不同类型的样品。
它被广泛应用于水质监测、土壤检测、食品安全等领域。
但是，这种方法对仪器的要求较高，且所需设备价格昂贵。
二、分子吸收光谱法分子吸收光谱法是另一种常见的测定砷含量的方法。
该方法基于砷与特定试剂之间发生的显色反应，通过测定显色物质的吸收光谱来确定砷的含量。
常用的试剂有水合硝基香豆素、二甲基亚砜等。
分子吸收光谱法有着简单、灵敏度高的特点，适用于各种不同类型的样品。
它在环境监测、食品安全等方面具有广泛的应用。
然而，这种方法对样品的处理较为复杂，且容易受到干扰物质的影响，需要进行适当的修正。
三、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是目前应用最广泛的测定砷含量的方法之一。
该方法将样品原子化，并采用电感耦合等离子体质谱仪进行精确测量。
ICP-MS具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。
ICP-MS广泛用于痕量元素的测定，包括砷在内。
它在环境、地质、食品、生物医学等领域有着广泛的应用。
然而，ICP-MS方法需要专业的仪器和设备，并且操作复杂，需要高度训练的技术人员。
四、原子草酸铜富集法原子草酸铜富集法是一种简单、经济、有效的测定砷含量的方法。
该方法利用砷在草酸铜溶液中生成稳定络合物，然后通过适当的仪器测定络合物的吸收光谱或荧光谱来确定砷的含量。
原子草酸铜富集法适用于各种样品类型，具有灵敏度高，操作简单等优点。
它在环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用。
溴酸钾容量法测定砷含量(精)
砷的测定溴酸钾容量法测定范围:0.10~2.00%1、方法提要试样用硝酸、氯酸钾分解。
在 6mol/LHCl 溶液中,以溴化钾为催化剂,用硫酸肼将五价砷还原成三价砷,用蒸馏法将三氯化砷与其它元素分离。
三氯化砷用水吸收后,以甲基橙作指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定砷。
2、试剂与仪器溴化钾硫酸肼氯酸钾盐酸硝酸硫酸:1+1甲基橙指示剂:0.1%砷标准溶液:称取 0.264g 三氯化二砷(预先在 100~105℃烘 1h ,置于干燥器中冷至室温置于 250ml 烧杯中,加 10ml 氢氧化钠溶液(20% ,低温加热至完全溶解,加50ml 水, 2滴酚酞(0.1%乙醇溶液 ,用盐酸(1+1中和至红色刚褪并过量 2滴,移入1000ml 溶量瓶中,用水稀至刻度,混匀。
此溶液 1ml 含砷200μg 。
溴酸钾标准溶液:c (1/6KBrO3 =0.005mol/L:称取 0.74g 溴酸钾, 3.7g 溴化钾置于250ml 烧杯中,加少量水,加热溶解,稍冷,移入试剂瓶中,用水稀至 5000ml ,混匀。
标定:移取三份 20.00ml 砷标准溶液分别置于 250ml 烧杯中 , 用水稀至 100 ml ,加入 15ml 盐酸,加热至 40~60℃,加入 2滴甲基橙指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点。
随同标定做空白。
按下式计算T=C×V 2/(V 1-V 0×10-6式中:T---与 1.00ml 溴酸钾标准溶液相当的以克表示的砷的质量;C---砷标准溶液的浓度;μg/ml;V 1--消耗溴酸钾标准溶液的体积 ml ;V 2—所取砷标准溶液的体积 ml ;V 0---空白消耗溴酸钾标准溶液的体积 ml ;三次标定结果的极差值应不大于 0.000001g/ml.3、分析步骤称取试样 0.5000g (如果砷含量大于 1.00, 则称取 0.1000克 , 置于 250ml 烧杯中,加入 10--15ml 硝酸 ,分次加入 0.30---0.50克氯酸钾 ,至试样完全溶解 ,取下,稍冷,用水吹洗杯壁,加 5ml 硫酸(1+1 ,加热至冒浓烟,取下,稍冷。
砷的检测方法
砷的检测方法砷是自然界中一种广泛存在的元素，是一种类金属元素，砷的化学性质不是很活泼，在自然界中能够以单质的形式存在，并且有三种同素异形体。
砷在工业上已经有了很广泛的应用，同时它在自然环境的保护上也有着重要的意义，砷的化合物往往就有着很强的毒性，在农业上应用于除草剂，杀虫剂等，其中三氧化二砷的毒性最强，其俗名为砒霜，是一种可以致死的化合物。
因此对，砷的检测，在对于砷的利用、保护和开发上都有重要的意义。
标签：砷检测意义；砷检测的方法；砷检测的技术手段砷的检测方式有很多，本研究中，首先对砷检测的原理和重要性进行简要阐述，然后对常用的砷的检测方法进行总结，最后对砷检测技术的发展前景进行了展望。
1 砷检测的原理砷是自然界中的天然元素，其在自然界中的分布十分广泛，由于在化学元素周期表中处于非金属物和金属物之间的梯形结构位置，因此砷存在着部分的金属特性，属于一种类金属物质。
砷检测主要是依据其自身的特性进行，砷的原子量是74.92，因此常常利用该特性，采用原子荧光光谱法，对砷进行检测。
除此之外，对砷的常规检测方法还有电化学分析法。
电化学分析法是用来测量自来水中砷的含量。
砷具有很强的毒性，如果水中的砷含量超标，对于食用者来说，是严重影响身心健康的。
2 测定砷含量的重要意义作为一种自然界中广泛存在的元素，砷的含量总体上来说并不算低，但是砷并不是一种十分稳定的元素，在自然界中，砷单质和化合物的形态同时出现，因此对于砷的检测存在着一定的困难。
但是砷检测对于人们日常生活和工业上都有着十分重要的意义。
同时在我国可持续发展这个国策的引导下，砷作为一种常规农药的添加物在农田中残留，危害巨大，对于水和土壤都是很大的污染，因此對于砷的检测在我国的生态环境恢复的大课题下，也有着重要的意义。
在工业上砷可以用作于冶金可以作为金属化合物的一种添加物，用于提高金属化合物的性能。
同时，砷还广泛应用于医药，颜料以及工业用品的生产制造当中，因此，砷在工业生产中是一种不可或缺的重要原材料。
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此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1. 原理样品经消化后, 以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷, 然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢, 经银盐溶液吸收后, 形成红色胶态物, 在 510nm 处比色,与标准系列比较定量。
最低检出量为 0.2mg/kg。
2. 适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996 ,适用于各类食品中总砷的测定。
3. 试剂除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。
(1 硝酸。
(2 硫酸。
(3 盐酸。
(4 硝酸+高氯酸混合液 (4+1 :量取 80ml 硝酸,加 20ml 高氯酸,混匀。
(5 硝酸镁溶液 (150g/L:称取 15g 硝酸镁〖 Mg(NO32·6H2O 〗溶于水中,并稀释至 100ml 。
(6 氧化镁。
(7 碘化钾溶液 (150g/L:称取 15g 碘化钾溶于水中,并稀释至 100ml ,储于棕色瓶中。
(8 酸性氯化亚锡溶液:称取 40.0g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O ,加盐酸溶解并稀释至100.0ml ,加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O 的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定, 在空气中被氧化成不溶性氯氧化物, 失去还原作用, 为了保持试剂具有稳定的还原性, 在配制时, 加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液, 并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将 As5+还原为 As3+; 在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9盐酸溶液 (1+1 :量取 50ml 盐酸,小心倒入 50ml 水中,混匀。
(10乙酸铅溶液 (100g/L。
(11乙酸铅棉花:用 100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后, 压除多余溶液,并使疏松,在 100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中, 是为吸收可能产生的硫化氢, 使其生成硫化铅而滞留在棉花上,以免吸收液吸收产生干扰,硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银, 但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
(12无砷锌粒。
不同形状和规格的无砷锌粒, 因其表面积不同, 与酸反应的速度就不同, 这样生成的氢气气体流速不同, 将直接影响吸收效率和测定结果。
一般认为蜂窝状锌粒3g ,或大颗粒锌粒 5g 均可获得良好结果。
也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。
一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。
(13氢氧化钠溶液 (200g/L。
(14硫酸溶液 (6+94 :量取 6.0ml 硫酸,小心倒入 94ml 水中,混匀。
(15二乙氨基二硫代甲酸银 -三乙醇胺 -三氯甲烷溶液:称取 0.25g 二乙氨基二硫代甲酸银〖 (C2H52NCS2Ag〗置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入 100ml量筒中,加入 1.8ml 三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗涤乳钵,洗液一并移入量筒中,再用三氯甲烷稀释至 100.0ml ,放置过夜。
滤入棕色瓶中保存。
**二乙氨基二硫代甲酸银(silver diethyl dithio carbamate ,或称二乙基二硫代氨基甲酸银盐(diethyl dithio carbamic acid, Ag salt , (C2H52NC(SSAg,分子量 256.15,为黄色粉末,不溶于水而溶于三氯甲烷,性质极不稳定,遇光或热,易生成银的氧化物而呈灰色, 因而配置浓度不易控制。
若市售品不适用, 实验室也可自行制备。
**二乙氨基二硫代甲酸银制备法:分别溶解 1.7g 硝酸银、 2.3g 二乙氨基二硫代甲酸钠(DDCNa ,铜试剂于 100ml 蒸馏水中,冷却到 20℃以下,缓缓搅拌混合, 过滤生成的柠檬黄色银盐(AgDDC 沉淀,用冷蒸馏水洗涤沉淀数次,在干燥器中干燥,避光保存备用。
**吸收液中 AgDDC 浓度以 0.2%~0.25%为宜,浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性,因此,配置试剂时,应放置过夜或在水浴上微热助溶。
轻微的混浊可以过滤除去。
若试剂溶解度不好时,应重新配制,吸收液必须澄清。
(16砷标准储备溶液:精密称取 0.1320g 在硫酸干燥器中干燥过的或在 100℃干燥 2h 的三氧化二砷,加 5ml 200g/L氢氧化钠溶液,溶解后加 25ml 硫酸 (6+94 溶液,移入 1000ml 容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度,储存于棕色玻璃塞瓶中。
此溶液每毫升相当于 0.10mg 砷。
(17砷标准使用液:吸取 1.0ml 砷标准溶液,置于 100ml 容量瓶中,加 1ml 硫酸(6+94 溶液,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg砷。
4. 仪器(1 分光光度计。
(2 测砷装置① 100~150ml 锥形瓶:19号标准口。
②导气管:管口 19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。
管的另一端管径 1.0mm 。
③吸收管:10ml 刻度离心管作吸收管用。
5. 操作方法5.1样品消化(1硝酸 -高氯酸 -硫酸法A. 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品:称取 5.00g 或 10.00g 的粉碎样品,置于 250~500ml 定氮瓶中,先加水少许使湿润,加数粒玻璃珠, 10~15ml 硝酸 -高氯酸混合液,放置片刻,小火缓缓加热, 待作用缓和,放冷。
沿瓶壁加入 5ml 或 10ml 硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸 -高氯酸混合液至有机质完全分解。
加大火力,至产生白烟,溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。
在操作过程中应注意防止爆炸。
加 20ml 水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。
将冷后的溶液移入 50ml 或 100ml 容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗涤液并入容量瓶中, 放冷,加水至刻度,混匀。
定容后的溶液每 10ml 相当于 1g 样品,相当加入硫酸量 1ml 。
样品消化液中残余的硝酸需如法驱尽,硝酸的存在影响反应与显色,会导致结果偏低,必要时需增加测定用硫酸的加入量。
取与消化样品相同量的硝酸 -高氯酸混合液和硫酸,按同一方法做试剂空白实验。
B. 蔬菜、水果:称取 25.00g 或 50.00g 洗净打成匀浆的样品,置于 250~500ml 定氮瓶中,加数粒玻璃珠, 10~15ml 硝酸 -高氯酸混合液,以下按粮食等样品自 " 放置片刻 " 起依法操作,但定容后的溶液每 10ml 相当于 5g 样品,相当加入硫酸量 1ml 。
C. 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等:称取 10.00g 或 20.00g 样品(或吸取 10.00ml 或 20.00ml 液体样品 ,置于 250~500ml 定氮瓶中,加数粒玻璃珠,5~15ml 硝酸 -高氯酸混合液,以下按粮食等样品自 " 放置片刻 " 起依法操作,但定容后的溶液每 10ml 相当于 2g 样品或 2ml 样品。
D. 含酒精性饮料或含二氧化碳饮料:吸取 10.00ml 或 20.00ml 样品, 置于 250~ 500ml 定氮瓶中,加数粒玻璃珠,先用小火加热除去乙醇或二氧化碳,再加 5~ 10ml 硝酸 -高氯酸混合液, 混匀后, 以下按粮食等样品自 " 放置片刻 " 起依法操作, 但定容后的溶液每 10ml 相当于 2ml 样品。
吸取 5~10ml 水代替样品,加与消化液相同量的硝酸 -高氯酸混合液和硫酸。
按相同操作方法做试剂空白实验。
E. 含糖量高的食品:称取 5.00g 或 10.00g 的粉碎样品,置于 250~500ml 定氮瓶中, 先加水少许使湿润, 加数粒玻璃珠, 10~15ml 硝酸 -高氯酸混合后, 摇匀。
缓缓加入5ml 或者 10ml 硫酸, 待作用缓和停止起泡沫后, 再加大火力, 至有机质分解完全,发生白烟,溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。
以下按粮食等样品自 " 加 20ml 水煮沸 " 起依法操作。
F. 水产品:取可食部分样品捣成匀浆,称取 5.00g 或 10.00g (海产藻类、贝类可适当减少取样量 , 置于 250~500ml 定氮瓶中, 加数粒玻璃珠, 10~15ml 硝酸 -高氯酸混合后,以下按粮食等样品自 " 沿瓶壁加入 5ml 或 10ml 硫酸 " 起依法操作。
(2硝酸 -硫酸法:以硝酸代替硝酸 -高氯酸混合液进行操作。
(3灰化法A. 粮食、茶叶及其他含水分少的食品:称取 5.00g 磨碎样品,置于坩埚中,加入1g 氧化镁, 1ml 氯化镍及 10ml 硝酸镁溶液,混匀,浸泡 4h 。
于低温或置水浴锅上蒸干。
用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃, 灼烧 3~4h , 冷却后取出。
加 5ml 水湿润灰分后,用细玻棒搅拌,再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。
放置水浴上蒸干后移入高温炉550℃灰化 2h ,冷却后取出。
加 5ml 水湿润灰分,再慢慢加入 10ml 盐酸溶液 (1+1 ,然后将溶液移入 50ml 容量瓶中。
坩埚用盐酸溶液 (1+1 洗涤 3次,每次 5ml ,再用水洗涤 3次,每次 5ml , 洗涤液均并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀。
定容后的溶液每 10ml 相当于 1g 样品,相当于加入盐酸量(中和需要量除外 1.5ml 。
全量供银盐法测定时,不必再加盐酸。
取于灰化样品相同量的氧化镁和硝酸镁溶液, 按同一操作方法作试剂空白试验。
B. 植物油:称取 5.00g 样品,置于 50ml 瓷坩埚中,加 10g 硝酸镁,再在上面覆盖2g 氧化镁,将坩埚置小火上加热,至刚冒烟,立即将坩埚取下,以防内容物溢出,待烟小后,再加热至炭化完全。
将坩埚移至马弗炉中,550℃以下灼烧至灰化完全,冷却取出。
加 5ml 水湿润灰分,再缓缓加入 15ml 盐酸溶液 (1+1 ,然后将溶液移入 50ml 容量瓶中。
坩埚用盐酸溶液 (1+1 洗涤 5次,每次 5ml ,洗涤液均并入容量瓶中,加盐酸 (1+1 至刻度,混匀。
定容后的溶液每 10ml 相当于 1g 样品,相当于加入盐酸量(中和需要量除外 1.5ml 。
取于消化样品相同量的氧化镁和硝酸镁,按同一操作方法作试剂空白试验。
C. 水产品:取可食部分样品捣成匀浆, 称取 5.00g 置于坩埚中, 加 1g 氧化镁及 10ml 硝酸镁溶液,混匀,浸泡 4h 。
以下按灰化法中粮食等样品自 " 于低温或置水浴锅上蒸干 " 起依法操作。
5.2测定(1用硝酸 -高氯酸 -硫酸或硝酸 -硫酸消化液吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于 5g 样品及同量的试剂空白液,分别置于 150ml 锥形瓶中,补加硫酸至总量为 5ml ,加水至 50~55ml 。