脱硫液中硫代硫酸钠的测定

脱硫液中硫代硫酸钠的测定

1、分析目的：

Na2S2O3为脱硫副反应产物，含量高低，影响溶液有效组分，故控制其含量。

2、分析原理：

在中性或弱酸性溶液中加入过量的碘标准溶液，碘与硫代硫酸钠反应。过量碘标准溶液用硫代硫酸钠标准溶液回滴。

2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6

反应条件：反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。因为在强碱性溶液中Na2S2O3和碘有副反应发生。

2Na2S2O3 +4I2 +10NaOH = 2Na2S2O4+ 8NaI +5H2O

在强酸性溶液中Na2S2O3又会分解；

S2O32-+2H+→S↓+SO2↑+H2O

3仪器与试剂：

（1）25ml茶色滴定管（2）20ml量筒（3）1ml移液管（4）250ml碘量瓶（5）C(1/2I2)0.1000mol/L标准溶液（6）C（Na2S2O3）=0.1000mol/L标准溶液

（7）10%HAC （8）10%硼酸（9）5g/L淀粉指示液

4、分析步骤:

（1）用移液管吸取1毫升脱硫液于预先盛有50ml水的250ml碘量瓶中。

（2）加入10ml10%的H3BO3,加热煮沸10分钟赶去溶液中硫化氢（3）冷却后加入10ml10%HAC酸化。

（4）准确加入20ml碘标准溶液，水封，并将碘量瓶放在暗处3-5分钟。

（5）然后用硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘标准溶液至溶液呈淡黄色，加入1毫升5g/L的淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失。

（6）同时作空白实验。

5、计算：

Na2S2O3(g/L)=

V V

V C

O

S

Na

158 )

(

2

1

3

2

2⨯

-

⨯

1

V---空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。

2

V---试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。

6、注意事项：

（1）反应必须在中性或弱酸性介质中进行。

（2）碘标准溶液必须过量5ml以上。

（3）必须使用碘量瓶并加水封，以防碘挥发。

（4）使用淀粉指示剂应注意：

A、溶液温度升高，灵敏度降低。

B、碘与指示剂几乎不发生颜色变化所以溶液中必须有沉淀B。

C、沉淀溶液应为透明，无絮状物，否则失效，或灵敏度降低。

D、淀粉颗粒可吸附碘，使终点迟钝，指示剂不宜过早加入，同时淀粉在酸性溶液中易水解，所以指示剂在滴定接近终点时再加为宜。