脱硫液中硫代硫酸钠的测定
脱硫浆液分析方法
1、亚硫酸根含量的测定1.1原理在中性或弱酸性溶液中加入过量的碘将亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化生成硫酸铵和硫酸氢铵，然后以淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,滴定至溶液蓝色刚消退为终点。
由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算亚硫酸铵的含量。
反应式如下：（NH4）2SO3+I2+H2O=(NH4)2SO4+2HINH4HSO3+I2+H2O=NH4HSO4+2HI2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI1.2试剂、溶液1.2.1硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=0.1000mol/L；1.2.2碘标准滴定溶液：C（1/2 I2）=0.1000mol/L；1.2.3淀粉指示剂：10g/L。
1.3测定准确吸取1 mL试液，置于盛有10 mL碘标准滴定溶液(1.2.2)的250 mL碘量瓶中，摇匀。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.2.1）滴定至淡黄色后，加入2 滴淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚刚消退为终点（无色）。
保留此溶液，以备测定硫酸铵的含量。
1.4分析结果的表述SO32-浓度C1以摩尔浓度C1计，数值以mol/L表示，按（1）式计算：C1=V CV V2)(10⋅-（1）式中：V0——空白试验时，所消耗硫代硫酸钠钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（mL）；V1——滴定试样时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V——试样体积的数值，单位为毫升（mL）；C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；2、硫酸铵含量的测定——甲醛法（步骤二）2.1原理试样中的铵盐与甲醛反应，生成六次基四胺和与铵盐等摩尔的酸，以酚酞-百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色为终点。
由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量和试样中氯化铵含量计算出硫酸铵的含量。
反应式如下：2(NH4)2SO4 +6CH2O→（CH2）6N4+2H2SO4 + 6H2OH2SO4 + 2NaOH →Na2SO4+2H2O4NH4Cl+6CH2O→（CH2）6N4+4HCl + 6H2OHCl+ NaOH →Na Cl+H2O2.2试剂、溶液5.2.1甲醛；5.2.2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞-百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色为终点。
硫代硫酸钠脱除菌的分离纯化及脱硫性能研究
摘要DDS脱硫技术是较为成功的一种脱除工业含硫气体的方法，主要用于脱除原料气中的H2S，副产硫磺，取得了较好的社会和经济效益，但是DDS溶液在脱硫后会导致脱硫能力降低。
为了达到使DDS脱硫残液得到再生的目的，从内蒙古某处土壤中分离得到一株能够代谢硫代硫酸钠的耐高温碱性脱硫菌株，经鉴定该菌株为黄色或乳白色，细胞呈短杆状，为革兰氏阳性菌。
能在含有硫代硫酸钠的培养基中生长，以CO2为碳源，铵盐为氮源。
对细菌的代谢性能进行研究，初步得到较为适宜的代谢条件为：温度45℃，pH值9.0，摇床转速为150 r/min。
在培养基中加入硫代硫酸钠，以10%的接菌量加入该菌，经36 h的培养，硫代硫酸钠的脱除率达12.6%。
此结果为该菌在DDS脱硫液的工业应用提供了菌种来源。
关键词：脱硫；硫代硫酸钠；DDSAbstractDDS desulfurization technology is one of the more successful method for removing sulfur-containing gas industry, primarily in the feed gas for the removal of H2S, byproduct sulfur, and achieved good social and economic benefits, but after the desulfurization solution will DDS lead to reduced desulfurization capacity. In order to achieve so that the DDS residue regenerated purposes, separated from the soil somewhere in Inner Mongolia can get a basic metabolic thiosulfate temperature desulfurization strains, the strain was identified as yellow or white, short rod-shaped cells were , Gram-positive bacteria. In a medium containing sodium thiosulfate can be grown in order to CO2 as a carbon source, ammonium salts as the nitrogen source. Performance bacterial metabolism study initially been more appropriate metabolic conditions: temperature 45 ℃, pH value of 9.0, shaking speed 150r/min. Sodium thiosulfate was added to the medium in an amount of 10% of the inoculated bacteria was added, after 36h of culture, the removal rate of thiosulfate 12.6%. This result strain in industrial applications DDS solution provides a source of bacteria.Key words: desulfurization; sodium thiosulfate; DDS目录前言 (1)第一章文献综述 (3)1.1 含硫化合物对环境的危害 (3)1.1.1 硫化物的产生 (3)1.1.2 大气中硫化物的危害 (4)1.1.3 水中硫化物的危害 (4)1.2 工业中含硫物质的处理方法 (5)1.2.1 物理化学处理 (6)1.2.2 生化处理 (9)1.3 DDS脱硫技术概述 (10)1.3.1 DDS脱硫技术简介 (11)1.4 选题的目的和意义 (13)第二章实验仪器设备及药品 (15)2.1 主要实验仪器设备 (15)2.2 实验中使用的药品 (16)第三章脱硫菌种的筛选及鉴定 (18)3.1 菌种的筛选 (18)3.1.1 菌种的筛选 (18)3.2 菌种的鉴定 (19)3.2.1 形态特征 (19)3.2.2 细菌革兰氏染色鉴定 (19)3.3 本章小结 (21)第四章硫杆菌脱硫性能的研究 (22)4.1 硫代硫酸钠的测定 (22)4.1.1 原理 (22)4.1.2 标准溶液的配制 (22)4.1.3 实验结果计算 (23)4.2 培养条件对细菌代谢性能的影响 (23)4.2.1 测定方法 (23)4.2.2 不同pH值对细菌代谢性能的影响 (23)4.2.3 不同摇床转速对细菌代谢性能的影响 (25)4.2.4 不同温度对细菌代谢性能的影响 (26)4.2.5 不同接菌量对细菌代谢性能的影响 (27)4.3 本章小结 (28)第五章结论 (29)参考文献 ............................................................................................. 错误！未定义书签。
焦化厂化验室考试题库.
（化产部分）1. 利用奥式气体仪测定煤气组分时，吸收一氧化碳的吸收瓶是氨性氯化亚铜溶液，吸收氧气的是焦性没食子酸钾溶液，吸收不饱和烃的吸收瓶是发烟硫酸、吸收二氧化碳的吸收瓶是氢氧化钾溶液。
煤气热值公式是CnHm（711.76）+CH<358.39）+H 2（108.44）+CO（127.28）。
2. 测定煤气中氨含量时用作吸收液的是硫酸，指示剂是甲基红-亚甲基蓝混合液，滴定用的标准溶液是O.1mol/L NaOH ，计算公式是（V 空-V消）X 17.03 X C X 1000/V样;测定煤气硫化氢含量时用作吸收液的是锌氨__________ 络合液,计指示剂淀粉滴定用的标准浴液是Na2SO ,计算公式是 C （Na2$Q）X （V空白-V消耗）X 17.04 X 1000/V 样。
3. 我公司硫酸按的分析项目包括氮含量、水分、和游离酸，其中水分的测定用的是重量法即准确称取试样_5g 臵于105 土2 C的干燥箱中干燥30nim ，盖盖取出后放干燥器中冷至室温称重，其计算公式为（瓶重+样重-烘后重）/样重X 100。
4. 我公司PH计电极每天需侵泡在3mol/L 饱和氯化钾溶液中。
5. 标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度表示，其符号为C单位为mol/L 。
6. 干燥箱备有鼓风装臵的目的是使烘箱受热均匀，加速水分蒸发。
7. 实验室中使用分光光度计前应先适当预热，其仪表显示屏左侧的“ A”代表吸光度。
脱硫液中测定PDS的最佳吸收波长670 nm，硫氰酸钠的最佳波长450 nm,循环水中测定总磷的最佳波长710 nm，总铁的最佳吸收波长510 nm，浊度的最佳波长浊度的址佳波长680 nm。
8. 实验室中用于保持分析天平、分光光度计等仪器干燥的变色硅胶，失效时颜色会由蓝色变为红色。
要在120 C烘箱中烘至蓝色循环利用。
9. 滤纸可分为定性滤纸和定量滤纸。
10. 测定煤气含萘时所用的吸收液、祛除杂质和保护流量计的溶液有苦味酸、20%硫酸、20%氢氧化钠；本公司该实验暂定的取样体积为80L。
2016-10-18脱硫液中硫代硫酸钠的测定
脱硫液中的Na2S2O3与I2发生氧化还原反应，以淀粉做
指示剂指示滴定终点。
测试反应方程式:
2S2O32-+I2
S2O32-结构式：
S4O62-（连四硫酸根）+2I-
பைடு நூலகம்4O62-结构式：
方法原理
中间两个S为0价，端位两个S为+5价，整个结构中硫的平 均价态为+2.5
仪器试剂
分析步骤
分析步骤
4、滴定
加1～2ml0.5%淀粉指示剂，用0.1N碘液滴定至蓝绿色 为终点，记消耗体积V1；
5、空白
消耗碘标液体积记V0；
结果计算
计算式如下：
Na2S2O3 （g/L）=
(V0 V1)ml Nmol / L 158g / mol 1000ml / L
2016年10月18日
授课人：陈丽春
一、基本概念 二、方法原理 三、仪器试剂 四、分析步骤 五、结果计算 六、条件控制
基本概念
脱硫液中所测物质的生成原理
荒煤气中的SO2在碱性条件下生成Na2SO3，与钛菁
（jing）钴类金属有机化合物表面附着的S原子，生成
Na2S2O3。
方法原理
方法原理（碘量法）：
仪器： 移液管、滴定管等 试剂： 10%醋酸溶液、0.5%淀粉溶液、0.1N的I2标准溶液
分析步骤
分析步骤
一、试验预处理
用氢氧化锌悬浮液，沉降法除去溶液中对碘滴定有干 扰的硫的化合物；
二、操作步骤 1、移液 用移液管准确移取5ml脱硫液于250ml型三角瓶中； 2、酸化 加10%醋酸溶液10ml，酸化； 3、稀释 加去离子水100ml；
PDS脱硫液中硫代硫酸钠、亚硫酸钠含量测定方法
PDS脱硫液中硫代硫酸钠、亚硫酸钠含量测定方法
马瑞进;余正祥;王啸宇;丁伟;杜燕
【期刊名称】《化工技术与开发》
【年(卷),期】2012(041)011
【摘要】根据硫代硫酸钠和亚硫酸钠对PDS脱硫液脱硫效果的影响,提出一种硫代硫酸钠、亚硫酸钠副盐含量的测定方法.通过对脱硫液进行前处理消除干扰物影响,达到准确分析硫代硫酸钠、亚硫酸钠含量的目的.
【总页数】3页(P56-57,60)
【作者】马瑞进;余正祥;王啸宇;丁伟;杜燕
【作者单位】甘肃银光聚银化工有限公司,甘肃白银730900;甘肃银光聚银化工有限公司,甘肃白银730900;甘肃银光聚银化工有限公司,甘肃白银730900;甘肃银光聚银化工有限公司,甘肃白银730900;甘肃银光化学工业集团有限公司,甘肃白银730900
【正文语种】中文
【中图分类】O656
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5.紫外分光光度法测定焦亚硫酸钠中硫代硫酸钠的含量 [J], 罗守元
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脱硫液中硫代硫酸钠(Na2S2O3)浓度的测定
脱硫液中硫代硫酸钠浓度的测定1. 方法原理用过量的氯化镉溶液使脱硫液中的硫离子和硫氢根离子生成硫化镉沉淀（因硫化镉的K SP很小，达到10-16远小于碳酸镉等的浓度积，故加入的Cd2+将优先与S2-反应）得待测溶液。
此时可以认为溶液中已没有硫化钠，然后，以淀粉指示剂，采用滴定法，加入过量碘标准溶液，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定待测溶液。
此时，会发生如下化学反应：NaHS + CdCl2 ＝CdS + NaCl + HClNa2S + CdCl2 ＝CdS + 2NaCl2Na2S2O3 + I2 ＝Na2S4O6 + 2NaI2. 仪器与试剂：（1）碱式滴定管：50 mL（棕色），5ml移液管，25ml移液管（2）锥形瓶250 mL（3）25%氯化镉溶液（4）碘标准溶液：0.025mol/L（5）硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L（6）5g/L淀粉指示剂3. 试验步骤（1）准确吸取V0=4 mL过滤后的脱硫液，于锥形瓶中，加40~60ml蒸馏水（2）加入过量的氯化镉溶液（约10ml）摇晃，产生大量沉淀，得待测液（3）加入碘标准溶液40 mL ，V2（4）然后用硫代硫酸标准溶液滴定至溶液颜色由黄色转为淡黄色。
（5）再加入淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定，使溶液颜色由蓝色变为无色为终点，记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V1。
4. 试验结果计算：1122 322)2(158)/(OSNaVCVCV Lg⨯-⨯⨯⨯=式中：V2—碘标准溶液的体积（mL）C2—碘标准溶液的浓度（mol/L）V1—消耗硫代硫酸钠的体积（mL）C1—消耗硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）V0—吸取滤液的体积（mL）。
脱硫液检测集合
脱硫液检测检测项目硫代硫酸钠、PH值、总碱度、PDS浓度、硫氰酸钠、硫酸钠、悬浮硫、硫氢根离子脱硫液中硫代硫酸钠的测定1、分析目的：Na2S2O3为脱硫副反应产物，含量高低，影响溶液有效组分，故控制其含量。
2、分析原理：在中性或弱酸性溶液中加入过量的碘标准溶液，碘与硫代硫酸钠反应。
过量碘标准溶液用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6反应条件：反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
因为在强碱性溶液中Na2S2O3和碘有副反应发生。
2Na2S2O3 +4I2 +10NaOH = 2Na2S2O4+ 8NaI +5H2O在强酸性溶液中Na2S2O3又会分解；S2O32-+2H+→S↓+SO2↑+H2O3仪器与试剂：（1）25ml茶色滴定管（2）20ml量筒（3）1ml移液管（4）250ml碘量瓶（5）C(1/2I2)0.1000mol/L标准溶液（6）C（Na2S2O3）=0.1000mol/L标准溶液（7）10%HAC （8）10%硼酸（9）5g/L淀粉指示液4、分析步骤:（1）用移液管吸取1毫升脱硫液于预先盛有50ml水的250ml碘量瓶中。
（2）加入10ml10%的H3BO3,加热煮沸10分钟赶去溶液中硫化氢（3）冷却后加入10ml10%HAC酸化。
（4）准确加入20ml碘标准溶液，水封，并将碘量瓶放在暗处3-5分钟。
（5）然后用硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘标准溶液至溶液呈淡黄色，加入1毫升5g/L的淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失。
（6）同时作空白实验。
5、计算：Na2S2O3(g/L)=V VV COSNa158 )(21322⨯-⨯---空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。
1V---试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。
2V6、注意事项：（1）反应必须在中性或弱酸性介质中进行。
（2）碘标准溶液必须过量5ml以上。
（3）必须使用碘量瓶并加水封，以防碘挥发。
（4）使用淀粉指示剂应注意：A、溶液温度升高，灵敏度降低。
碘量法测定煤气脱硫液中的硫氰酸钠
#
样品分析
在 B 555(G 容量瓶中加入 05H F G 的碳酸钠溶 液 855(G: 再 依 次 加 入 硫 氰 酸 钾 标 准 溶 液
= = 溶 液 53 L5H 和 <4>4 453 5(G、 <4 = 溶 液 53 8H、 <>4 7 7 溶液 B3 5H: 再用 05H F G 的碳酸钠溶液定容后混匀 :
分 取 83 5(G 混 合 液 进 行 测 定 : 测 得 标 准 溶 液 中 <&9 = 的 平 均 值 为 M3 MKH F G: 相 对 标 准 偏 差 为 53 0MD 。另取 83 5(G 试样至 485(G 烧杯中 : 加入 83 5(G 混合液: 测定结果见表 B 。
"
结果与讨论
A B C 消除干扰。用硫酸将试液调至酸性 : <4 = = = 与 <>4 作 用 生 成 单 质 硫 E <4 > 4 分解为单质硫和 7 7 <>4 E <>4 与 <4 = 反应生成单质硫。加热煮沸、过滤 后 : 即可消除还原性含硫阴离子的干扰。加入甲 醛 : 消 除 试 液 中 氰 离 子 的 干 扰 。 采 用 B5D 硫 酸 B5(G 和 48D 甲醛 B3 5(G 就能满足试验的要求。 A 4 C 溴加入量对结果的影响。溴过量太多 : 可
我公司的焦炉煤气脱硫装置采用的是真空碳酸 盐法 : 在吸收液、再生液和废液中 : 除含有大量还含有单质硫和氰 离子。这对碘量法测定 9+<&9 的干扰较大。为此 :
= 4= 7
我们将溶液用硫酸酸化至 ?; @ 7 后 : 加热煮沸和过 滤的方法消除还原性阴离子的影响 : 再用甲醛掩蔽 氰离子: 提高了碘量法测定 9+<&9 的准确度。
脱硫液
一、碳酸钠和碳酸氢钠取5ml过滤后的脱硫液于250ml锥形瓶+水100ml+1%酚酞指示剂1ml，用0.1mol/L HCl滴定至红色刚退，记录读数A（ml），再加0.1%甲基橙2滴，继续用0.1mol/L HCl滴定至橙色，记录滴定数B（ml）。
计算：Na2CO3(g/L)=[(2A×C×0.053)/5] ×1000NaHCO3(g/L)= [(B-2A)×C×0.084/5] ×1000二、硫代硫酸钠取5ml过滤后脱硫液于250ml锥形瓶+10%醋酸10ml加1～2 ml 淀粉指示液，用0.1mol/L I2滴定至蓝色计算：Na2S2O3(g/L)=[(N×V×0.158)/5] ×1000三、硫酸钠取5ml稀释至50ml，取10 ml于锥形瓶中，加20 ml蒸馏水+10 ml 0.1998NHCl+10mol碘（0.1mol/L）+2ml淀粉指示液，用0.1 mol/L Na2S2O3回滴至微黄色（试样原来颜色），再加1滴I2（碘可稍过量一点），溶液呈蓝色，加热沸腾2min除去二氧化碳和碘，加25ml0.05M 氯化钡-氯化镁混合液(BaCl2.2H2O3克,MgCl2 6H2O2.6克,溶于1升水中,加入2ml1:4的盐酸摇匀,C(1／2Ba2+、Mg2+)≈0.025mol／mL)，加热微沸5min,用定量滤纸过滤，水洗三次，冷却，加缓冲液（20克氯化铵加蒸馏水500ml加100ml浓氨水稀释到1000ml）20 ml至PH=10，用铬黑T指示剂7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至蓝色（最后宜慢）V3：空白试验：⑴ 20 ml蒸馏水+25ml0.05 M氯化钡-氯化镁混合液+20 ml缓冲液(20g 氯化铵溶于500ml蒸馏水中，加100ml浓氨水稀释至1000ml)，铬黑T指示剂7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至蓝色V1；⑵ 20 ml蒸馏水+试样1 ml（同测定一样）+缓冲液20 ml，铬黑T 指示剂7～8滴，用0.05 mol/LEDTA滴定至蓝色V2；计算：Na2SO4(g/L)= [(V1×V2-V3) ×M×0.142×103]/(10×5/50) 脱硫液中硫氢根的分析1.反应原理：醋酸铅和硫氢根反应生成黑色硫化铅沉淀，过滤后用碘标准溶液溶解硫化铅沉淀，多余的碘用硫代硫酸钠滴定，根据消耗碘标液的量来计算硫氢根含量。
脱硫溶液中Na2S203含量的快速准确测定
方法（ ） 回收试验结果参见表 １ ２的 。由表 １ 可 见， 不论加 人沉 淀剂 Ｃ Ｃ 的量 是多 少 ， ｄ１ 回收率 以加 人 的 Ｎ 标 准 试 剂 的量 计 高 达 ２ ０ ， ａＳ０ ０ ％ 以加 人
的 Ｎ ２２ ３ Ｎ ２ ａＳ０ 与 ａＳ的总量计 （ ｏ Ｎ ２２ ３ ０ ５ １ ｌ ａＳ０ 与 ． ｍ
ｍ ｌＬ 醋酸溶 液 １ ％ ； 酸溶液 １０ｇ Ｌ Ｎ ２ 准 ｏ ； ／ ０ 硼 ０ ； ａＳ标 ／ 溶 液 ｃ １ ２Ｎ ２ ） ０ ０ ５２ｍ ｌＬ （ ／ ａＳ ＝ ．９ ｏ 。 ／
１２ ２ 试 验方 法 ．．
氯化 镉溶 液 ０５ｍ ｌＬ淀 粉溶 液 ５ Ｌ 碘标 准 ． ｏ／ ； ； 溶 液 Ｃ １２ （／ Ｉ）＝０ １ｍ ｌＬ 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 ． ｏ ； ／ ＣＮ ２２ ３ ＝ ０ ０ ｏ Ｌ ａＳ 标 准 溶 液 （ ａＳ０ ） ．１０ ２ ｍ ｌ ；Ｎ ２ ／
（） ３ 在脱 硫 溶 液 中加 人 适 量 硼 酸 ， 热 以除 去 溶 液 加 中 Ｓ 一 主要 干扰 离 子 ， 却 后 ， 醋 酸 酸 化 ， 用 等 冷 加 再
碘量法 反滴定 分析 Ｎ 量 。 ａＳ０ 含 方法（ ） １ 涉及 到沉 淀 、 过滤 、 涤 等步 骤 ， 洗 繁琐 、
维普资讯
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ｌ ８・ ｌ
全国气体净化信息站 ２０ ０ ７年技术交流会论文集
脱 硫 溶 液 中 Ｎａ Ｓ ３含 量 的 快 速 准 确 测 定 ｚ２ Ｏ
钟 友 政
（ 湖南金信化工有限公司 ， 湖南 冷水江 ４ ７ ０ ） １５ ６
摘要 ： 由于脱硫溶 液中含有 ｓ 一 等还原性离子 干扰 Ｎ ２ ，的测定 ， ａＳ０ 故在 测定 中需要寻找一 种合适
硫代硫酸钠的标定实验报告
硫代硫酸钠的标定实验报告一、实验目的1、掌握硫代硫酸钠溶液的标定方法。
2、熟悉碘量法的基本操作和原理。
3、练习使用分析天平、移液管和容量瓶等仪器。
二、实验原理硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）一般为无色结晶粉末，易溶于水。
在酸性溶液中，它会迅速分解：S₂O₃²⁻＋ 2H⁺＝ SO₂↑ ＋S↓ ＋ H₂O而在中性或弱碱性溶液中，它能与碘（I₂）发生反应：2Na₂S₂O₃＋ I₂＝ Na₂S₄O₆＋ 2NaI本实验以重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）为基准物质，与过量的碘化钾（KI）在酸性条件下反应，析出碘（I₂）：K₂Cr₂O₇＋ 6KI ＋ 14HCl ＝ 2CrCl₃＋ 3I₂＋ 8KCl ＋ 7H₂O 然后用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，根据消耗的硫代硫酸钠溶液的体积来计算其浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器分析天平50mL 酸式滴定管250mL 碘量瓶25mL 移液管250mL 容量瓶玻璃棒烧杯滴管2、试剂硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）：基准试剂，在 120℃干燥至恒重碘化钾（KI）盐酸（HCl）：2mol/L淀粉指示剂：5g/L四、实验步骤1、配制 01mol/L 硫代硫酸钠溶液称取约 13g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O），溶于 500mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入约 01g 碳酸钠（Na₂CO₃），搅拌均匀，保存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。
2、配制重铬酸钾标准溶液准确称取在 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 06130g 左右，置于小烧杯中，用少量水溶解后，定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、标定硫代硫酸钠溶液用 25mL 移液管准确移取 2500mL 重铬酸钾标准溶液于 250mL 碘量瓶中，加入 5mL 2mol/L 盐酸和 10mL 碘化钾溶液，摇匀，于暗处放置 5 分钟。
加入 100mL 水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入3mL 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色恰好消失，即为终点。
硫代硫酸钠标准溶液标定
硫代硫酸钠标准溶液标定硫代硫酸钠标准溶液是化学实验室常用的一种标准溶液，用于测定其他溶液中硫化物离子的浓度。
标定硫代硫酸钠标准溶液的目的是确定其准确浓度，以保证实验结果的准确性。
本文将介绍硫代硫酸钠标准溶液标定的实验步骤及注意事项。
首先，准备好所需试剂和仪器。
实验所需的试剂包括硫代硫酸钠标准溶液、碘酸钠溶液、稀盐酸、淀粉溶液等。
仪器包括容量瓶、移液管、比色皿、磁力搅拌器等。
其次，进行实验操作。
首先，用容量瓶准确地量取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，然后转移至比色皿中。
加入适量的碘酸钠溶液，并加入少量淀粉溶液作指示剂。
接着，用稀盐酸滴定至溶液中的碘酸钠全部反应完，溶液由蓝色变为无色。
记录下滴定所耗稀盐酸的体积V1。
然后，进行反应计算。
硫代硫酸钠与碘酸钠在酸性条件下发生反应生成硫酸钠和硫。
反应方程式如下：Na2S2O3 + 2NaIO3 + 4HCl → 2Na2SO4 + I2 + 2H2O。
根据反应方程式，可以得出硫代硫酸钠与碘酸钠的化学计量比为1:2。
因此，硫代硫酸钠的浓度C（mol/L）可以通过以下公式计算得出：C = 2 V1 C1 / V2。
其中，V1为滴定所耗稀盐酸的体积，C1为稀盐酸的浓度，V2为取样的体积。
最后，进行数据处理。
根据实验得到的滴定体积V1、稀盐酸的浓度C1和取样的体积V2，代入上述公式即可计算出硫代硫酸钠的浓度C。
若实验中有重复测定，应取平均值作为最终结果。
需要注意的是，在实验操作中要严格控制各种试剂和仪器的使用量和操作方法，确保实验结果的准确性和可靠性。
另外，在进行数据处理时，应注意保留足够的有效数字位数，避免四舍五入导致结果误差。
总之，硫代硫酸钠标准溶液的准确标定对于化学实验结果的准确性至关重要。
通过严格按照实验步骤操作，并合理处理实验数据，可以得到准确的硫代硫酸钠标准溶液浓度，为后续化学分析实验提供可靠的支持。
脱硫液的分析 精品
脱硫液的分析第一节硫代硫酸铵含量的测定1 方法原理在弱酸性的条件下，以碘标准溶液直接与硫代硫酸铵反应，根据碘液的用量求出硫代硫酸铵的含量。
2S2O32-＋I2＝S4O62-＋2I-2 仪器2.1 移液管：100mL,1支2.2 三角瓶：250mL，1支2.3 棕色滴定管：25mL，1支3 试剂3.1 醋酸：10%。
3.2 碘标准溶液：0.1mol/L。
3.3 淀粉溶液：0.5%。
4 步骤用移液管准确吸取过滤后的脱硫液1mL于250mL三角瓶中，加10%醋酸10mL酸化，加1-2mL0.5%淀粉溶液，以0.1N碘标准容液滴定至刚出现浅兰色。
5 计算硫代硫酸铵（g/l)=N×V×0.148×1000式中：N-------碘标准溶液的浓度，mol/L；V-------碘标准溶液的耗用量，mL；0.148----硫代硫酸铵的毫g当量。
6 注意事项6.1 滴定溶液显弱酸性，若为碱性则使结果偏高。
I2＋2OH-＝IO-＋I-＋H2O6.2 加入酸量不宜过多，且加酸后立即滴定，以免硫代硫酸铵分解。
（NH4）2S2O3＋2H+＝2NH4+＋H2↓＋H2O2第二节脱硫液中硫氰酸铵含量的测定1 碘量法1.1方法原理硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应，生成溴化氰，过量的溴用苯酚除去（生成难溶的三溴苯酚），然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
NH4SCN＋4Br2＋4H2O＝BrCN＋NH4HSO4＋HBrBrCN＋2KI＝KCN＋KBr＋I2I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋NaS4O61.22 仪器与试剂1.2.1 移液管：10 mL。
1.2.2 碘量瓶：500 mL。
1.2.3 量筒：10 mL。
1.2.4 硫代硫酸钠标液：0.1N。
1.2.5 硫酸溶液：10%。
1.2.6 溴水饱和溶液。
1.2.7 苯酚溶液：5%。
1.2.8 碘化钾。
1.2.9 淀粉溶液：0.5%。
脱硫液中硫代硫酸钠的测定
脱硫液中硫代硫酸钠的测定1、分析目的：Na2S2O3为脱硫副反应产物，含量高低，影响溶液有效组分，故控制其含量。
2、分析原理：在中性或弱酸性溶液中加入过量的碘标准溶液，碘与硫代硫酸钠反应。
过量碘标准溶液用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6反应条件：反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
因为在强碱性溶液中Na2S2O3和碘有副反应发生。
2Na2S2O3 +4I2 +10NaOH = 2Na2S2O4+ 8NaI +5H2O在强酸性溶液中Na2S2O3又会分解；S2O32-+2H+→S↓+SO2↑+H2O3仪器与试剂：（1）25ml茶色滴定管（2）20ml量筒（3）1ml移液管（4）250ml碘量瓶（5）C(1/2I2)0.1000mol/L标准溶液（6）C（Na2S2O3）=0.1000mol/L标准溶液（7）10%HAC （8）10%硼酸（9）5g/L淀粉指示液4、分析步骤:（1）用移液管吸取1毫升脱硫液于预先盛有50ml水的250ml碘量瓶中。
（2）加入10ml10%的H3BO3,加热煮沸10分钟赶去溶液中硫化氢（3）冷却后加入10ml10%HAC酸化。
（4）准确加入20ml碘标准溶液，水封，并将碘量瓶放在暗处3-5分钟。
（5）然后用硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘标准溶液至溶液呈淡黄色，加入1毫升5g/L的淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失。
（6）同时作空白实验。
5、计算：Na2S2O3(g/L)=V VV COSNa158 )(21322⨯-⨯1V---空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。
2V---试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。
6、注意事项：（1）反应必须在中性或弱酸性介质中进行。
（2）碘标准溶液必须过量5ml以上。
（3）必须使用碘量瓶并加水封，以防碘挥发。
（4）使用淀粉指示剂应注意：A、溶液温度升高，灵敏度降低。
B、碘与指示剂几乎不发生颜色变化所以溶液中必须有沉淀B。
硫代硫酸钠检验操作规程
目的：为检验硫代硫酸钠辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于硫代硫酸钠的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状：本品为无色，透明的结晶或结晶性细粒，无臭；味咸；在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。
本品在水中极易溶解，在乙醇中不溶。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 盐酸 2.1.2 三氯化铁试液2.1.3 醋酸氧铀锌试液 2.1.4 铂丝2.1.5 刻度吸管(1ml) 2.1.6 烧杯2.1.6 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 取本品约0.1g，加水1ml溶解后，加盐酸即析出白色沉淀，迅即变为黄色，并发生二氧化硫的刺激性特臭,为符合规定。
2.2.2 取本品约0.1g，加水1ml溶解后，加三氯化铁试液，即显暗紫堇色，并立即消失为符合规定。
2.2.3 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：⑴取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；⑵取供试品的中性溶液加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 草酸胺试液 3.1.2 稀盐酸3.1.3 溴试液 3.1.4 酚酞指示液3.1.5 醋酸盐缓冲液 3.1.6 氨试液3.1.7 硝酸 3.1.8 盐酸3.1.9 标准砷溶液 3.1.10 碘化钾试液3.1.11溴化汞试液 3.1.12 稀焦糖3.1.13 硫代乙酰胺试液 3.1.14 称量瓶3.1.15 量杯 3.1.16 纳氏比色管3.1.17 刻度吸管 3.1.19 移液管(3ml,5ml)3.1.20 恒温干燥箱 3.1.21 水浴锅3.1.22 漏斗 3.1.23 电子天平(万分之一克)3.1.24 电炉3.2 项目与步骤3.2.1 干燥失重：精密称取本品约1.0g，置称量瓶中，先在40～50℃渐次升高温度至105℃并干燥到恒重，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定,减失重量在32.0%～37.0%为符合规定。
生化有限公司脱硫液成分分析
生化有限公司脱硫液成分分析（一）脱硫液中碳酸钠、碳酸氢钠的测定及总碱度的计算1、分析的目的Na2CO3、NaHCO3是脱除H2S的基本物质，H2S吸收效果的好坏主要取决于溶液的总碱度。
测定Na2CO3、NaHCO3的含量可掌握脱硫效果。
2、分析原理：采用双指示剂法（酚酞与溴甲酚绿联合使用）指示终点，以硫酸标准溶液滴定碳酸钠、碳酸氢钠，根据硫酸的消耗量分别计算出碳酸钠、碳酸氢钠及总碱度。
2Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+2NaHCO32NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2↑+2H2O3、分析仪器及药品：（1）25ml酸式滴定管（2）100ml量筒（3）1ml移液管（4）250ml锥形瓶（5）C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L标准溶液（6）10g/L酚酞指示剂（7）1g/L溴甲酚绿指示剂4、（1）取1ml脱硫液于250ml锥形瓶中;（2）加30-50ml蒸馏水;（3）加3-5滴酚酞指示剂，以C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L标准溶液滴定至红色退去，记录消耗H2SO4标准溶液体积V1 ml。
（4）加入3-4滴溴甲酚绿指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为亮黄色为终点，记下消耗H2SO4标准溶液体积V2 ml。
5、计算：Na2CO3 g/L=2V1×C×53/VNaHCO3 g/L=C(V2－2V1)×84/V总碱度（Na2CO3 g/L）=C×V2×53/V式中：V1----以酚酞为指示剂消耗硫酸标准溶液的体积，ml。
V2----以溴甲酚绿为指示剂消耗硫酸标准溶液的体积（包括V1），mlC------硫酸标准溶液的量浓度mol/L。
V----取样量体积ml。
（二）脱硫液中PH值的测定1、分析目的：PTS-988脱硫液必须控制一定的PH值才能保证溶液对H2S的吸收效果，一般要求PH控制在8.5---9.2范围内。
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脱硫液中硫代硫酸钠的测定
1、分析目的：
Na2S2O3为脱硫副反应产物，含量高低，影响溶液有效组分，故控制其含量。
2、分析原理：
在中性或弱酸性溶液中加入过量的碘标准溶液，碘与硫代硫酸钠反应。
过量碘标准溶液用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6
反应条件：反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
因为在强碱性溶液中Na2S2O3和碘有副反应发生。
2Na2S2O3 +4I2 +10NaOH = 2Na2S2O4+ 8NaI +5H2O
在强酸性溶液中Na2S2O3又会分解；
S2O32-+2H+→S↓+SO2↑+H2O
3仪器与试剂：
（1）25ml茶色滴定管（2）20ml量筒（3）1ml移液管（4）250ml碘量瓶（5）C(1/2I2)0.1000mol/L标准溶液（6）C（Na2S2O3）=0.1000mol/L标准溶液
（7）10%HAC （8）10%硼酸（9）5g/L淀粉指示液
4、分析步骤:
（1）用移液管吸取1毫升脱硫液于预先盛有50ml水的250ml碘量瓶中。
（2）加入10ml10%的H3BO3,加热煮沸10分钟赶去溶液中硫化氢（3）冷却后加入10ml10%HAC酸化。
（4）准确加入20ml碘标准溶液，水封，并将碘量瓶放在暗处3-5分钟。
（5）然后用硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘标准溶液至溶液呈淡黄色，加入1毫升5g/L的淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失。
（6）同时作空白实验。
5、计算：
Na2S2O3(g/L)=
V V
V C
O
S
Na
158 )
(
2
1
3
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⨯
1
V---空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。
2
V---试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。
6、注意事项：
（1）反应必须在中性或弱酸性介质中进行。
（2）碘标准溶液必须过量5ml以上。
（3）必须使用碘量瓶并加水封，以防碘挥发。
（4）使用淀粉指示剂应注意：
A、溶液温度升高，灵敏度降低。
B、碘与指示剂几乎不发生颜色变化所以溶液中必须有沉淀B。
C、沉淀溶液应为透明，无絮状物，否则失效，或灵敏度降低。
D、淀粉颗粒可吸附碘，使终点迟钝，指示剂不宜过早加入，同时淀粉在酸性溶液中易水解，所以指示剂在滴定接近终点时再加为宜。