标准溶液配制操作规程0

目的：建立标准溶液配制操作规程。

适用范围：本操作规程适合于标准溶液的配制。

职责：

1.该文件归口质量保障部管理。

2.QC主管负责该文件的培训与具体实施。

3.QC检验员负责该文件的正确执行。

程序：

目录

溶液名称页码标准铁溶液-------------------------------------- 2

标准铅溶液-------------------------------------- 2

标准钙溶液-------------------------------------- 2

标准砷溶液-------------------------------------- 2

标准硫酸钾溶液---------------------------------- 2

标准氯化钠溶液---------------------------------- 2

标准硝酸盐溶液---------------------------------- 2

标准亚硝酸盐溶液-------------------------------- 2

比色用重铬酸钾溶液------------------------------ 2

比色用氯化钴溶液-------------------------------- 2

1.仪器：分析天平、容量瓶、刻度吸管、滴定管、量筒、三角瓶。

2.配制：

2.1标准铁溶液：取硫酸铁铵0.863g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Fe）。

2.2标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，精密称定，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，用水50ml溶解，加水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pe）。

2.3标准钙溶液：精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。（每1ml相当于0.10mg的Ca）

2.4标准砷溶液：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。

2.5标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）

2.6标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的CL）。

2.7标准硝酸盐溶液：精密称取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100 ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的NO3）

2.8标准亚硝酸盐溶液：精密称取干燥的亚硝酸钠0.750g，加水溶解，稀释至100 ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释至100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释至50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的NO2）

2.9比色用重铬酸钾液：取重铬酸钾，在120℃干燥至恒重，精密称取0.4000g，置500ml 量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的重铬酸钾。

2.10比色用氯化钴液：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变为绿色后，

加醋酸—醋酸钠缓冲液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCL2.6H2o。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mgCoCL2.6H2o，即得。

3.执行依据

《中国药典》2015年版