二氧化硫残留量测定法标准操作规程

北京峰顺康医药有限公司

目的: 制订二氧化硫残留量测定法标准及检验操作规程。

适用范围: 二氧化硫残留量测定法标准及检验操作规程。

责任: 质检中心、生产部、成品库执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。内容：

1. 依据：本操作规程是依据《中国药典》2010年版二部附录IX U 二氧化硫残留量测定法制定的。

2. 简述：本法系用蒸馏法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量，用以控制药材或饮片中二氧化硫的残留量。

药材或饮片中二氧化硫的残留量一般来自药农或药商采用硫磺对药材或饮片进行熏蒸后残留。

3. 仪器装置如下图。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。

4.1 测定法取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。照下式计算：

供试品中二氧化硫残量（mg/kg ）=

W

C B A ⨯⨯⨯⨯-01.01000

6406.0）（

式中 A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml ； B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml ； C 为碘滴定液的实际浓度 W 为供试品的重量，g ； 0.01为碘滴定液的理论浓度 0.

6406为每1ml碘滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的重量，g。

4.2 药材或饮片中二氧化硫残留量检测限度表：

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