乙酸冰片酯的合成 设计思路与说明
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综合设计性实验《乙酰冰片酯的合成》
设计思路与说明
【冰片结构式】
O H
OH
1
2
3
45
6789
101
2
3
4
5
6
7
8
9
10
【总要求】
O
O
O
H
【可以采取的方法】 1．酯化反应
O O
O
HO 3O
δ-δ+
H
δ-δ++
H 2O
+
催化剂
原理：参见教材P.335。
2. 酰化反应（以酰氯或酸酐酰化）
O O
O
CH 3C
O
O 3O Cl 3O δ-δ+δ-δ+
H
δ-δ++
+
CH 3COOH
HCl
原理：参见教材P.365“酰卤的醇解”“酸酐的醇解”。 具体方法：参见闻韧，《药物合成化学》第三版，化学工业出版社，北京，2010.3，pp. 96-101.
【可提供选择的试剂与仪器】
1.仪器：自己实验柜内的仪器；整个实验室可用：移液管（0.2、0.5、1、5ml）各一支
2.试剂
冰片每组3克
乙酰氯整个实验室1瓶
醋酐整个实验室1瓶
3.溶剂
石油醚Ⅱ（60-90）整个实验室1瓶
二氯甲烷整个实验室1瓶
乙酸乙酯整个实验室1瓶
环己烷整个实验室1瓶
4.催化剂
浓硫酸整个实验室1瓶
硫酸氢钠整个实验室1瓶
三氯化铁整个实验室1瓶
对甲苯磺酸整个实验室1瓶
4-二甲氨基吡啶DMAP整个实验室1瓶
强酸阳离子交换树脂
5. 干燥剂
饱和碳酸钠
无水硫酸镁
6.分离与检测工具
柱层析硅胶（200~300目）整个实验室1瓶
柱层析硅胶（80~100目）整个实验室1瓶
玻璃层析柱
薄层层析板G254
层析缸
【实验方案格式】见下页
《乙酸冰片酯合成》实验方案
[实验目的] 综合运用有机化学（实验）的知识、技能，设计乙酸冰片酯的合成方案，并完成乙酸冰片酯的合成。
[实验原理]
主反应：
可能的副反应及采取的措施：
[实验装置]
（作图）
[实验步骤]
（流程图）