1-溴丁烷的制备(实验报告)

1- 溴丁烷的制备（实验报告）

一、实验目的

1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法

2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作

二、实验原理

主要反应：442NaHSO HBr SO H NaBr +→+

O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-

副反应 33223944C H C H CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓

O H n H OC H C n SO H 2949442+--−−−→−浓

三、实验方法

1.100ml 三口瓶加入13.67g 溴化钠加10ml 正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

2.锥形瓶加10ml 水，边振摇边加16ml 弄硫酸。用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min ，冷却、

3.取下废气装置，30ml 冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml 冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml 饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml 水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4.然后将粗品滤入50ml 蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C 、

四、实验药品

1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100918）

2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)

3.NAOH:

天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100508）

4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所 （AR 20101025）

5. 浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)

6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100308）

五、注意事项

分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。

六、数据处理

1.溴化钠质量：13.67g

2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：38

3.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.28

4.沸程：99-100‘C

5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g

七、实验装置

八、思考题

1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？

答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率

2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？

①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，

他们都能溶解于冷浓硫酸除去

②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少

量亚硫酸氢钠的水溶液除去

3.用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？

无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。

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