氟的测定方法

氟量的测定

1方法提要

试样在高氯酸介质中，于130℃-140℃进行蒸馏，氟以氢氟酸、氢氟酸的水合物和四氟化硅形式被蒸出。在PH=3．0-3．2的缓冲溶液中以甲基百里酚蓝为指示剂，用硝酸镧标准液滴定。

本方法适用于氟化稀土中常量氟的测定。

2 试剂与仪器

○1 70%高氯酸

○21：200盐酸溶液

○32%氢氧化钠溶液

○4氯乙酸缓冲溶液（PH=3．1±0．1）；称取氯乙酸9．45克，溶于50毫升水中，加入氢氧化钠2．7克，以水稀至100毫升，用PH计校正。

○5甲基百里酚蓝指示剂（MTB）：称甲基百里酚蓝1克和100克硝酸钾研细，混匀。

○6对硝基酚指示剂；0．2%溶液。

○7氟化钠标准溶液：准确称取经110烘过的氟化钠（99%）2．2324克加水溶解，移入1升容量瓶中以水稀释至刻度摇匀。此溶液含氟1毫克移入塑料瓶中备用。

○8硝酸镧标准溶液：称取硝酸镧15．48克，加水100毫升溶解，移入2升容量瓶中，以水稀至刻度摇匀。

标定：准确移取氟标准溶液10毫升4份，各加水稀至100毫升，加0．2%对硝基酚指示剂5滴，加2%NaOH溶液2滴，滴加1：200盐酸至溶液呈无色，过量4毫升，加氯乙酸缓冲溶液4毫升，加入适量百里酚蓝指示剂，用硝酸镧标准溶液滴定至蓝色为终点。

V1．T1

V

T=

式中V1—所取氟标准溶液的体积（ML）

T1—每毫升氟标准溶液的含氟量（克）

T—每毫升硝酸镧标准溶液相当于氟的重量（克）

V—滴定消耗硝酸镧标准溶液的体积（ML）

3 分析步骤

准确称取试样0.2克于250毫升蒸馏瓶中，加入高氯酸10毫升，以带有温度计的橡皮塞塞紧瓶口，打开冷却水，以250毫升容量瓶盛接馏出液，以橡皮管连接蒸汽瓶（蒸汽瓶中的预先加热至沸），打开电炉开关，待温度升至120℃-130℃时，打开蒸汽瓶开关，蒸汽通过蒸馏瓶，控制蒸馏瓶内温度在135℃--140℃，蒸馏30—40分钟（馏出物体积约为200毫升）拔出蒸汽的橡皮管，切断电源，结束蒸馏。取下250毫升容量瓶，以水稀至刻度摇匀。准确移取50毫升于250毫升烧杯中，加水50毫升，加0.2%对硝基酚5滴，用2%NaOH溶液中和至黄色，滴加1：200盐酸至黄色消失，过量4毫升，在电炉上加热沸腾1分钟后取下冷却，之后加氯乙酸缓冲溶液4毫升，适量的甲基百里酚蓝指示剂，用硝酸镧标准溶液滴定至蓝色为终点。

计算

F%=

式中T：硝酸镧标准溶液对氟的滴定度（克∕毫升）

V: 滴定消耗硝酸镧标准溶液的体积（毫升）

G：滴定时所取试样的重量（克）

注：○1蒸馏温度要严格控制，不可超过140℃或低于130℃.若发生冒烟现象，可在滴定前加入少许盐酸羟胺，便于终点观察。

○2蒸馏速度为每分钟4—5毫升

○3指示剂用量以50—75毫升为宜。终点变化由黄灰色变纯蓝色为终点。

如果是测低含量的氟时，可增加称样量，蒸馏出的馏出液直接滴定，不用稀释分取。