工业四氧化三锰主含量测定方法

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一种锰酸锂用四氧化三锰及其工业制备方法

一种锰酸锂用四氧化三锰及其工业制备方法

一种锰酸锂用四氧化三锰及其工业制备方法
一种用于制备锰酸锂电池正极材料的四氧化三锰及其工业制备方法:
1. 使用化学共沉淀法,将四氧化三锰材料和硫酸锰制备成混溶液。

2. 在四氧化三锰混溶液中添加适量的碳酸氢铵并进行加热处理,以促进其与硫酸锰的反应。

3. 在一定温度下将反应后的溶液进行老化和陈化处理,以得到晶粒均匀、纯度较高的四氧化三锰产品。

4. 将所得的四氧化三锰产品过滤、洗涤和干燥,得到最终的四氧化三锰产品。

5. 将制得的四氧化三锰材料用于制备锰酸锂电池正极材料。

其中,四氧化三锰的制备是整个工艺流程的关键步骤,可采用中钢天源的电池级四氧化三锰产品,也可采用铜陵纳源材料科技有限公司生产的磷酸铁作为主要原材料。

icp-aes法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴

icp-aes法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、二氧化锰、四氧化三钴
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山 东 化 工 SHANDONGCHEMICALINDUSTRY 2020年第 49卷
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分析与测试
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ICP-AES法测定钴酸锂、镍钴锰酸锂、碳酸锂、 二氧化锰、四氧化三钴中 13种杂质元素含量
吴 菊,崔旭刚,吴金敏,杨 叶,周 云,刘 红,陈燕芹
DeterminationofLithium Borate,LithiumCarbonate,ManganeseDioxide, CobaltTetroxideandNickel-cobaltManganeseof13ImpurityElementsby
InductivelyCoupledPlasmaEmissionSpectrometry
Abstract:Thisstudyestablishedarapidsimultaneousdeterminationoflithiumcobaltacidlithiumionbatteries,lithiumcarbonate, nickel,manganesedioxide,fouroxidationthreedrill,drillfierceacidprincipleofPotassium,Sodium,Calcium,Magnesium,Iron, Cobalt,Nickel,Copper,Zinc,Lead,Manganese,Aluminum andChromium contentofimpuritiesofinductivelycoupledplasma atomicemissionspectrometry(ICP-AES),bycomparingthegeneralopenacidsoluble,sealaffixedwithacidtodissolve, determinethehydrochloricacid-nitricacid-aquafortis,perchloricacidsamplepreparationcase,usingyttrium astheinternal standardelementcorrectioninstrumentandenvironmentalconditions.Thismethodissimple,rapidandhasagoodseparation degree,ItcanbeusedasoneofthemethodstodeterminethecontentsofPotassium,Sodium,Calcium,Magnesium,Iron,Cobalt, Nickel,Copper,Zinc,Lead,Manganese,Aluminum andChromium inlithium sulfate,lithium carbonate,manganesedioxide,cobalt tetroxideandnickel-cobaltmanganite. Keywords:lithium ionbattery;impuritycontent;ACP-AES;internalstandardmethod

四氧化三锰标准

四氧化三锰标准

四氧化三锰标准全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:四氧化三锰标准是指对四氧化三锰这种化合物的质量、生产、储存、运输、使用等方面的要求和规定。

四氧化三锰是一种无机化合物,化学式为Mn3O4,常见于化工、冶金、电子等领域。

四氧化三锰是一种重要的物质,具有很多用途,如电池电极材料、催化剂等,因此对其进行标准化管理是十分必要的。

四氧化三锰标准的制定是为了保证该化合物在生产、使用过程中的质量和安全。

它规定了四氧化三锰的成分、含量、外观、物理性质、化学性质等各项指标,以及其生产过程、贮存要求等方面的规定。

四氧化三锰标准主要包括国家标准、行业标准和企业标准,由相关部门或组织负责制定和监督执行。

四氧化三锰标准的内容涵盖了多个方面,其中最重要的是对四氧化三锰的质量要求。

质量是化学品的核心属性,直接影响到化学制品的安全性和可靠性。

四氧化三锰标准规定了该化合物的纯度、杂质含量、外观要求等指标,以确保其符合产品质量标准。

四氧化三锰标准还包括对生产、储存、运输和使用过程中的安全与环保要求。

这些方面的规定主要是为了加强对四氧化三锰的管理和监督,防止其对人体和环境造成危害。

四氧化三锰是一种有毒物质,如果未经过严格管理可能会对人体健康和环境产生不良影响,因此制定标准对于控制风险至关重要。

四氧化三锰标准的制定和执行需要相关部门、企业和研究机构的共同努力。

相关部门要建立健全的标准制定体系,不断完善四氧化三锰标准体系,确保标准与时俱进,适应行业发展的需求。

企业应积极参与标准的制定和执行过程,遵守标准要求,提高生产质量和效率,保障产品安全。

研究机构要加强对四氧化三锰的研究,提供技术支持,推动标准化工作的进展。

四氧化三锰标准的制定是必要而重要的。

它不仅有助于规范化合物的生产和使用,确保产品质量和安全,还有助于推动相关行业的健康发展,促进科技进步和环保工作。

制定和执行四氧化三锰标准需要各方通力合作,共同努力,为化学品安全和环保事业做出贡献。

由硫酸锰制备高纯四氧化三锰的研究

由硫酸锰制备高纯四氧化三锰的研究

由硫酸锰制备高纯四氧化三锰的研究朱伟长;吴小俊;高孝钱;刘欣;汪敏;吴鹏【摘要】以MnSO4为原料、氨水为沉淀剂、空气为氧化剂,制备高纯Mn3O4.研究溶液pH值、反应温度以及催化剂对产物中Mn离子沉淀率和Mn含量的影响.结果表明:沉淀终点pH值为9.5时,Mn离子的沉淀率最大,达75.3%;当使用催化剂NH4Cl、控制氧化温度为40℃时,获得产物的Mn质量分数为71.5%、粒径小于200 nm,为高纯Mn3O4.【期刊名称】《安徽工业大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2013(030)002【总页数】4页(P138-141)【关键词】四氧化三锰;硫酸锰;氧化法;高纯度【作者】朱伟长;吴小俊;高孝钱;刘欣;汪敏;吴鹏【作者单位】安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002【正文语种】中文【中图分类】TF111.31四氧化三锰是生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料[1]。

近年来,随着电子产品朝着小型化、轻薄化方向的发展,四氧化三锰的需求量不断增长、品级要求不断提高。

国内外制备四氧化三锰的方法从工艺特点和反应性质大致可分成4类,即焙烧法、还原法、氧化法和电解法[2]。

目前四氧化三锰的生产主要采用金属锰法,以电解金属锰片为原料,粉碎球磨后于水溶液中通气氧化制备四氧化三锰。

由于电解金属锰价格不断上涨,该法已几乎没有利润空间[3-5],而且采用此方法制得的产品比表面积低、粒度分布宽,不能用来生产高导磁率锰锌铁氧体。

因此研究采用低廉的硫酸锰为原料,通过水溶液氧化法制备四氧化三锰有重要的现实意义[6]。

与传统的以电解锰为原料制备四氧化三锰的方法相比,用硫酸锰直接制备四氧化三锰的方法省去了复杂的电解工艺,原料节省1 500~2 000元/t[7],但该方法的难点在于所得产品中硫(SO3)含量高、锰(Mn)含量低[8]。

Mn_3O_4的质量及检测

Mn_3O_4的质量及检测

Mn3O4的质量及检测潘颖青 汤晓壮Ξ(全国锰业技术委员会,湖南长沙 410006)摘 要:阐述Mn3O4的化学质量、物理质量及使用质量的内容与要求,探讨提高质量的主要措施,说明质量检测的基本手段。

关键词:质量;检测;Mn3O4;密度;比表面积中图分类号:O614.7+11 文献标识码:A 文章编号:1002-4336(2002)02-0007-04 Mn3O4的质量可分3个方面来说明。

①化学质量,主要指Mn3O4的成分。

非常纯净的Mn3O4含Mn72103%,实际产品不可能达到这一含量,其中不可避免的含有Fe、Co、Ni、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、Si 等元素的单质、氧化物和少量的水份,还可能有极少量的低价锰的氧化物和高价锰的氧化物,因此不能凭含锰量的多少来绝对鉴定Mn3O4的化学质量,正确的做法应该是作化学全分析和锰的物相分析和晶形分析;②物理质量,包括外观粒度、粒度组成、敲实密度、松装密度、比表面积等;③使用质量,包括流动性、制成铁氧体后的磁性能如:μi、B s、B r、H c等。

现就Mn3O4一般质量要求和提高质量的途径及检测问题作如下说明(仅限于悬浮液氧化法)。

1 化学质量“金无足赤”,Mn3O4也一样,不可能足“赤”,只能是相对纯净。

对Mn3O4化学质量的一般要求,各成分含量现无国家标准,只有企业标准。

例如中国湖南、德国、日本的某企业的企业标准见表1~表3。

表1 中国湖南特种金属材料厂Mn3O4企业标准(HNΠQB301-95)项目指标项目指标Mn71±015Cu30Si60Co20K2O30Ni20CaO30Sn20MgO50Na2O30S250Pb20Fe100H2O0.5Cr30 注:Mn和H2O为百分数,其余为ppm。

表2 德国Metox公司电子级Mn3O4企业标准项目指标项目指标Mn71±013Zn5~20Na25~50Cu5~10K5~10Co5~10Al5~10Ni10~30Si10~50Fe350~700Ca20~60Cr10~20Mg30~70As1~5Pb5~10Sb1~5 注:Mn为百分数,其余为ppm。

溶液中锰含量的测定方法

溶液中锰含量的测定方法

溶液中锰含量的测定方法引言锰是一种重要的金属元素,广泛存在于自然界中。

溶液中锰含量的测定方法对于环境科学、化学工业以及医学等领域具有重要意义。

本文将介绍几种常见的溶液中锰含量的测定方法,并对其原理、步骤以及应用进行详细阐述。

一、分光光度法1. 原理分光光度法是一种通过测量溶液中物质吸收或透射光的强度来确定物质浓度的方法。

在溶液中,锰离子会吸收可见光,而吸收光的强度与溶液中锰离子的浓度成正比关系。

根据比尔定律,吸光度与溶液中物质浓度之间存在线性关系。

2. 步骤•准备一系列不同浓度的锰标准溶液,使用紫外可见分光光度计测量每个标准溶液的吸光度。

•绘制吸光度与锰标准溶液浓度的标准曲线。

•测量待测溶液的吸光度,并利用标准曲线计算出锰离子的浓度。

3. 应用分光光度法广泛应用于环境监测、水质分析以及化学工业中锰含量的测定。

二、电化学法1. 原理电化学法是通过测量电极在溶液中的电位变化来确定物质浓度的方法。

在锰溶液中,锰离子可以在电极上发生氧化还原反应,通过测量电极电势的变化可以确定锰离子的浓度。

2. 步骤•准备工作电极和参比电极,并将其插入待测溶液中。

•通过施加电位或电流来促使锰离子在电极上发生氧化还原反应。

•测量电极电势的变化,并利用标准曲线计算出锰离子的浓度。

3. 应用电化学法广泛应用于电池、蓄电池以及金属材料中锰含量的测定。

三、原子吸收光谱法1. 原理原子吸收光谱法是一种通过测量物质吸收特定波长的光的强度来确定物质浓度的方法。

在溶液中,锰离子会吸收特定波长的紫外光,吸收光的强度与溶液中锰离子的浓度成正比关系。

2. 步骤•准备一系列不同浓度的锰标准溶液,使用原子吸收光谱仪测量每个标准溶液的吸收光强度。

•绘制吸收光强度与锰标准溶液浓度的标准曲线。

•测量待测溶液的吸收光强度,并利用标准曲线计算出锰离子的浓度。

3. 应用原子吸收光谱法广泛应用于环境监测、食品安全以及地质勘探等领域中锰含量的测定。

四、比色法1. 原理比色法是一种通过测量溶液中物质溶解后所产生的颜色强度来确定物质浓度的方法。

从硫酸锰溶液制备四氧化三锰反应机理的研究

从硫酸锰溶液制备四氧化三锰反应机理的研究

从硫酸锰溶液制备四氧化三锰反应机理的研究作者:何佳张昭李向锋来源:《中国科技博览》2016年第08期[摘要]以硫酸锰、氨水为原料,空气为氧化剂,通过热力学计算和分析,采用XRD,红外测试技术表征产物,探讨从二价锰氧化生成四氧化三锰的工艺条件和机理。

研究结果;显示Mn(OH)2比Mn2+更容易氧化,但完全脱水生成Mn3O4不容易,MnOOH是一个较稳定的中间化合物,但不容易通过XRD和红外谱图检测到。

[关键词]硫酸锰;四氧化三锰;热力学分析;反应机理中图分类号:TF792 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)08-0068-03四氧化三锰(Mn3O4)是电子工业中重要的基础原料,大量用于生产压敏电阻、NTC热敏电阻及软磁铁氧体。

在电池工业中,尖晶石型Mn3O4是合成尖晶石结构LiMn2O4阴极材料诸多材料中较好的一种,其孔隙率非常低[1],由其得到的锂锰氧材料具有较高纯度和均匀的颗粒粒径,相比于MnO2原料制得的LiMn2O4具有明显优势。

另外,Mn3O4是一种价廉、环境友好型催化剂,可作为硝基苯选择还原反应的催化剂;还可用作去除空气中CO、NO、NH3等气体或有机物的催化剂[2-4]。

此外,Mn3O4还可作为色料,添加到某些油漆或涂料中,含有Mn3O4的油漆或涂料喷洒在钢铁上比含二氧化钛或氧化铁油漆或涂料表现出更好的抗腐蚀性能[5]。

目前报道了多种四氧化三锰的制备方法,通常,硫酸锰、氢氧化钠或氨水因其价格低廉、来源广泛被用作原料,采用沉淀-氧化法制备四氧化三锰,关于工艺条件研究的报道较多[6-8],而有关工艺原理的讨论却不多见。

为了避免Na+离子进入Mn3O4产品而影响其品质,我们以氨水代替了通常使用的NaOH 作沉淀剂,用空气中的O2氧化Mn(OH)2生成了高品质的Mn3O4[9],本文结合热力学理论、XRD、FTIR测试探讨从二价锰氧化生成四氧化三锰的反应机理。

1 实验方法1.1 样品制备实验所用的硫酸锰,氨水,硝酸铵均为分析纯试剂。

硫酸锰氧化法制备四氧化三锰的研

硫酸锰氧化法制备四氧化三锰的研

第 4期
崔国星等 : 硫酸锰氧化法制备四氧化三锰的研究
37
H2 O2 + 2H + + 2e
2H2 O
图 1 M n2H2O 系的电位 2pH图
图 1中的 H2 O2 /O2 线和 O2 /H2 O 线 ,均在 M n3 O4 区域的上方 ,因此理论上过氧化氢和氧气均可以将 M n (OH ) 2氧化成 M n3 O4 ,但是从图 1 可以看出 ,如果 条件控制不当 ,反应产物也可能是 M nO2 、M n2 O3 ,或者 是多种锰的氧化物共存的混合物 。从图 1 中可以看 出 ,当溶液的 pH 值大于 6. 5 时 ,有利于 M n3 O4 的生 成。
显著缩短反应时间 ,提高生产效率 ,降低生产成本 ,为 四氧化三锰的制备提供一条新的生产工艺 。我国是锰 锌铁氧体软磁材料的生产大国 ,福建三明市具有丰富 的软锰矿 ,可以将所生产的硫酸锰产品再进一步深加 工为高品质的四氧化三锰 ,使得本研究更具现实意义 。
1 工艺原理
1. 1 反应原理
图 1 是 M n2H2 O 系 25 ℃时 的 电 位 2pH 图 。当
26. 3 m2 / g,锰含量为 71. 88%。
关键词 : 四氧化三锰 ; 硫酸锰 ;氧化 ;制备
中图分类号 : TQ137. 1 + 2
文献标识码 : A
文章编号 : 0253 - 6099 (2008) 04 - 0072 - 05
Study of Prepara tion of M angan ic M anganous O x ide from M anganese Sulfa te by O x ida tion
Abstract: The m anganic m anganous oxide is p repared from the purified manganese sulfate solution using hydrogen per2 oxide as oxidant under alkali medium of ammonia solution. The effects of reaction temperature, dosage of hydrogen per2 oxide, dispersion agent of ethanol and acidity of solution on structure of the p roducts are discussed. The op timum reac2 tion conditions ofM n3O4 w ith well crystal shape and bigger specific surface are found out. Valent state analysis and XRD structure characterization for the p repared M n3 O4 samp les are conducted. The results show that grain size distribution of the p roducts concentrates about 2. 4μm , specific surface area is 26. 3 m2 / g and content of manganese reaches 71. 88%. Key words: manganic m anganous oxide; manganese sulfate; oxidation; p reparation

硫酸锰氧化法制备四氧化三锰的研究_崔国星

硫酸锰氧化法制备四氧化三锰的研究_崔国星
由此得知 , H2 O2 添加速度过慢将有大量的 Mn2 + 被空气中的氧气所氧化 , 致使产品中 Mn4+含量较高且 反应时间偏长 。 由于 Mn2 +本身是 H2 O2 分解 的催化 剂 , 所以当 H2 O2 添加速度过快时 , 大量的 H2 O2 被迅 速分解 , 致使产品 Mn4 +含量较低 。 当 H2 O2 添加速度 适中时 , Mn2+的氧化过程能够得到较好的控制 。 所以 本研究 H2 O2 添加速度取 15滴 /min。 3.4 不同反应介质的影响
1)锰含量的分析 。 用化学分析法测定四氧化三锰中锰的含量 , 即用 硫酸和草酸钠溶液溶解并还原高价锰为二价锰 , 用氨 水调节 pH值至中性 , 加 0.1 g抗坏血酸 , 再加入适量 pH=10的氨水 -氯化铵缓冲溶液 , 滴加铬蓝黑 R指示 剂 , 用 EDTA滴定至溶液由紫 红色转为蓝色 , 即为终 点 。所得分析结果即为四氧 化三锰产品中锰 的总含 量 。同样也可测定出四氧化三锰中二价锰的含量 , 即 用硫酸铵 -硫酸溶解 Mn2+ , 过滤除去不溶的高价锰 , 再 用上述 EDTA滴定法 , 测定出四氧化三锰中 Mn2 +的含 量 。将所测定的四氧化三锰中锰的总含量减去二价锰 的含量即为高价锰的含量 。 2)X射线衍射测试 。 XRD测试的管电流 30 mA, 管电压 40 kV, 测试的 步长 0.0167°, 每步停留 15 s, 采用超能检测器统计衍 射强度 。将样品粉末压片处 理后装入平板样 品架中 测试 。 3)产品粒径分布测试 。 采用湿法分散技术 , 先搅拌使样品均匀散开 , 再用 超声波高频震荡使团聚的颗粒充分分散 , 电磁循环泵 使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布 , 保证了粒径 宽分布样品测试的准确重复 。 4)产品比表面积测试 。 采用 BET方法测试 Mn3 O4 产品的比表面积 , 以氮 作为吸 、脱附介质 , 在液氮温度下通过氮的吸附 、脱附 及 BET方程计算比表面积 。

工业四氧化三锰主含量测定方法

工业四氧化三锰主含量测定方法

工业四氧化三锰主含量测定方法工业四氧化三锰(Mn3O4)是一种重要的金属氧化物,其主要用途之一是作为锰盐的原料。

因此,正确测定工业四氧化三锰的主含量对于生产过程和产品质量的控制至关重要。

本文将介绍几种常用的测定工业四氧化三锰主含量的方法。

一、重量法重量法是一种直接测定工业四氧化三锰主含量的方法。

首先,称取一定质量的样品,然后进行煅烧除杂质。

接下来,在一定条件下,使用酸、碱或氧化剂将样品中的四氧化三锰转化为可溶性的锰化合物。

最后,通过一系列化学反应,转化为可以进行定量测定的锰离子,例如使用氧化锰(VII)作为滴定剂,测定溶液中锰离子的浓度。

二、显色滴定法显色滴定法是一种间接测定工业四氧化三锰主含量的方法。

首先,将工业四氧化三锰样品溶解在适当的溶剂中,然后添加特定试剂形成显色络合物。

例如,使用酸性溴酚蓝或乙酰丙酮等试剂,与工业四氧化三锰发生反应,形成显色的络合物。

然后使用氧化锰(VII)作为滴定剂滴定溶液,直到颜色发生明显变化,记录滴定消耗的体积。

由于显色滴定的终点是根据颜色的变化来判断的,因此需要进行标准曲线法来确定工业四氧化三锰的含量。

三、光度法光度法是一种通过测量样品溶液的吸收或透射光强度来间接测定工业四氧化三锰主含量的方法。

首先,将工业四氧化三锰样品溶解在适当的溶剂中,然后使用紫外-可见分光光度计或分光光度计测定样品溶液在一定波长范围内的吸光度。

根据光强与溶液中浓度的关系,可以计算工业四氧化三锰的主含量。

光度法需要先进行工业四氧化三锰溶解度的研究,以确定测量时的最佳溶解条件和波长。

总结起来,重量法、显色滴定法和光度法是常用的用于测定工业四氧化三锰主含量的方法。

根据实际情况,选择合适的方法来进行测定,可以提高测定的准确性和可靠性。

另外,由于工业四氧化三锰的检测方法较多,不同方法之间可能会存在一定的差异,因此需要进行方法验证和对比,并参考相关标准来确保测定结果的准确性。

锰的测定实验报告

锰的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握化学分析方法中锰的测定原理。

2. 学会使用滴定分析法测定样品中锰的含量。

3. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理锰的测定采用氧化还原滴定法。

在酸性溶液中,高锰酸钾作为氧化剂,与还原剂硫酸亚铁反应,根据反应的化学计量关系,计算出样品中锰的含量。

反应方程式如下:2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = K2SO4 + 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + 8H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、漏斗等。

2. 试剂:高锰酸钾标准溶液(0.01mol/L)、硫酸亚铁标准溶液(0.01mol/L)、硫酸(1:1)、硫酸铁铵指示剂、待测样品等。

四、实验步骤1. 准备工作:将待测样品溶解于适量的硫酸中,稀释至一定体积,备用。

2. 标准曲线绘制:(1)取6个锥形瓶,分别加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml的高锰酸钾标准溶液;(2)向每个锥形瓶中加入1ml硫酸铁铵指示剂,然后用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由紫色变为浅绿色;(3)记录消耗的硫酸亚铁标准溶液体积,以高锰酸钾标准溶液体积为横坐标,消耗的硫酸亚铁标准溶液体积为纵坐标,绘制标准曲线。

3. 样品测定:(1)取3个锥形瓶,分别加入3.0ml、3.0ml、3.0ml的待测样品溶液;(2)向每个锥形瓶中加入1ml硫酸铁铵指示剂,然后用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由紫色变为浅绿色;(3)记录消耗的硫酸亚铁标准溶液体积,从标准曲线上查出对应的锰含量。

五、数据处理1. 计算标准曲线的线性方程;2. 根据样品测定结果,计算出样品中锰的含量;3. 求出样品中锰的平均含量和标准偏差。

六、实验结果与分析1. 标准曲线的线性方程为:y = 0.0435x + 0.0032,相关系数R² = 0.9966。

2. 样品测定结果如下:(1)第一次测定:消耗硫酸亚铁标准溶液体积为22.50ml,样品中锰含量为0.0235g;(2)第二次测定:消耗硫酸亚铁标准溶液体积为22.00ml,样品中锰含量为0.0225g;(3)第三次测定:消耗硫酸亚铁标准溶液体积为21.50ml,样品中锰含量为0.0218g。

锰硅合金中总锰含量的测定

锰硅合金中总锰含量的测定

锰硅合金中总锰含量的测定作者:李世显胡引来源:《中国科技博览》2016年第13期[摘要]本文用过硫酸铵作为氧化剂对锰硅合金中总锰的含量进行测定,并对测定方法的准确度和精密度进行了讨论和评价。

经验证,本方法准确度和精密度较高、操作简单、易于掌握、分析快速、适用于工厂和检测机构的分析要求。

[关键词]过硫酸铵氧化剂锰硅合金测定中图分类号:TF642 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)13-0216-011 前言在锰硅合金产品中,除了四氧化三锰外,还有其它价态的锰,为了准确、快速测定其总锰含量,笔者对煮沸时间、试剂用量进行了大量的试验,从而总结出本文的测定方法,同时对该方法的精密度、准确度进行了讨论,采用磷酸和过氧化氢溶样,避免了杂质对终点颜色的干扰,同时加快了试样的分解,取得了较满意的效果。

2 测定原理试样用磷酸分解,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

反应方程式如下有:2Mn2++5(NH4)2S2O8+8H2O5(NH4)2SO4+5H2SO4+6H++2MnO4-Mn3++2(NH4)2S2O8+ 4H2O2(NH4)2SO4+2H2SO4+4H++MnO4-2Mn4++3(NH4)2S2O8+8H2O3(NH4)2SO4+3H2SO4+5H++2MnO4-2MnO4-+10FeSO4(NH4)2SO4+16H++5SO42-2Mn2++5Fe2(SO4)3+8H2O+10(NH4)2SO43 试剂3.1 磷酸 GB 1282—773.2 过氧化氢 GB 6684—863.3 过磷酸铵溶液:300g/L3.4 硝酸银溶液:20g/L3.5 重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l:将优级纯重铬到钾(GB 642)在130 ℃下干燥至恒重,然后准确称取4.9036g放入烧杯中,加入蒸馏水溶解,再转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度、混匀。

四氧化三锰电子比色测定机理

四氧化三锰电子比色测定机理

四氧化三锰电子比色测定机理引言:四氧化三锰是一种常用的无机化合物,广泛应用于分析化学中的电子比色测定方法。

电子比色法是一种基于物质对特定波长光的吸收能力的测定方法,通过测定吸光度来确定物质的含量。

本文将详细介绍四氧化三锰电子比色测定的机理。

一、四氧化三锰的性质和结构四氧化三锰是一种黑色固体,它的化学式为Mn3O4。

它的晶体结构是层状结构,中间是六方密堆积层,两边是方向错位的网状层。

这种特殊的结构为四氧化三锰电子比色测定提供了条件。

二、四氧化三锰的电子比色测定原理四氧化三锰电子比色测定的原理基于其吸光度和物质浓度之间的关系。

当通过四氧化三锰溶液时,溶液中的四氧化三锰会吸收特定波长的光。

根据比尔-朗伯定律,物质溶液的吸光度与物质溶液中物质浓度成正比。

因此,我们可以通过测定溶液的吸光度来确定四氧化三锰的浓度。

三、实验步骤1. 准备试样:将一定量的四氧化三锰粉末称取至容量瓶中,用溶剂溶解并摇匀,以得到一定浓度的四氧化三锰溶液。

2. 吸收光谱测定:在可见光范围内选取合适的波长,使用紫外可见分光光度计测量四氧化三锰溶液的吸光度,得到吸光度-浓度曲线。

3. 建立标准曲线:根据吸光度-浓度曲线,以一系列已知浓度的四氧化三锰溶液作为标准品,测量吸光度并绘制标准曲线。

4. 待测溶液测定:测定待测溶液的吸光度,并利用标准曲线确定其浓度。

四、影响测定结果的因素1. 光线选择:选择合适的波长进行测定是影响测定结果的重要因素,应根据四氧化三锰的吸收特性选择合适的波长。

2. 温度和pH值:温度和溶液的酸碱度会影响四氧化三锰的吸收特性,应在一定的温度和pH范围内进行测定。

3. 杂质干扰:溶液中存在的其他物质可能对四氧化三锰的吸收产生干扰,需要进行合适的处理和修正。

五、应用与发展四氧化三锰电子比色测定法在环境监测、质量控制、化学分析等领域得到广泛应用。

它具有操作简便、准确度高的优点,且使用成本较低。

随着科学技术的不断发展,电子比色测定方法也在不断改进和创新,例如引入新的催化剂、提高灵敏度等。

工业四氧化三锰主含量测定方法

工业四氧化三锰主含量测定方法

工业四氧化三锰主含量测定方法
1、本方法规定了工业四氧化三锰主含量测定方法。

2、原理
试样经盐酸溶解后,用容量法测定。

3、仪器和设备:一般分析仪器。

4、试剂和材料
4.1 盐酸(ρ1.19g/ml)
4.2 过氧化氢(体积分数为30%)
4.3 铬黑T(1+99)
4.4 EDTA(0.02mol/L)
4.5抗坏血酸(AR)
5、分析步骤
称取1.00g(精确至0.0001g)置于500ml烧杯中,加入50ml水,加入5ml盐酸,加入过氧化氢,使其溶解完全,加热煮沸,放置冷却至室温,定容于500ml。

吸取试液25ml ,并加水至100ml,加入0.1g抗坏血酸,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C(EDTA)=0.02 mol/L]滴定至终点前约1 ml时,加10 ml氨一氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T,继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

6、结果计算
锰含量按下式计算:
100500
2505494.0⨯⨯⨯∙=m C V X 式中:X ——四氧化三锰的质量百分含量,%。

V ——试液消耗乙二胺四乙酸二钠
C ——乙二胺四乙酸二钠标准标准滴定溶液的浓度,mol/L 0.05494——与 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
[C (EDTA )=1.00mol/L]相当的以克表示的锰的质量
m ——试样的质量,g 。

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工业四氧化三锰主含量测定方法
1、本方法规定了工业四氧化三锰主含量测定方法。

2、原理
试样经盐酸溶解后,用容量法测定。

3、仪器和设备:一般分析仪器。

4、试剂和材料
4.1 盐酸(ρ1.19g/ml)
4.2 过氧化氢(体积分数为30%)
4.3 铬黑T(1+99)
4.4 EDTA(0.02mol/L)
4.5抗坏血酸(AR)
5、分析步骤
称取1.00g(精确至0.0001g)置于500ml烧杯中,加入50ml水,加入5ml盐酸,加入过氧化氢,使其溶解完全,加热煮沸,放置冷却至室温,定容于500ml。

吸取试液25ml ,并加水至100ml,加入0.1g抗坏血酸,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C(EDTA)=0.02 mol/L]滴定至终点前约1 ml时,加10 ml氨一氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T,继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

6、结果计算
锰含量按下式计算:
100500
2505494.0⨯⨯⨯∙=m C V X 式中:X ——四氧化三锰的质量百分含量,%。

V ——试液消耗乙二胺四乙酸二钠
C ——乙二胺四乙酸二钠标准标准滴定溶液的浓度,mol/L 0.05494——与 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
[C (EDTA )=1.00mol/L]相当的以克表示的锰的质量
m ——试样的质量,g 。

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