崩解时限(溶散时限)检查
崩解时限（溶散时限）检查原始记录
共页第页检品编号检品名称
批号
检验项目□崩解时限□溶散时限
检验依据
仪器型号仪器编号
筛网直径□0.42mm □1.0mm □2.0mm □其他
介质□水□ 0.1mol/L盐酸□人工胃液□人工肠液□其他
挡板□加□不加水浴温度(℃)
测定结果
标准规定
结论□符合规定□不符合规定
检验者：校对者：审核者：日期：日期：日期：
片剂崩解时限检查法
片剂崩解时限检查法 1 简述 1.1 本法（《中国药典》2010年版二部附录X A）适用于片剂（包括口服普通片、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片、结肠定位肠溶片、含片、舌下片、可溶片及泡腾片）、胶囊剂（包括硬胶囊剂、软胶囊剂及肠溶胶囊剂），以及滴丸剂的溶散时限检查。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 1.2 片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解；滴丸剂中不含有崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与滴丸剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证疗效，《中国药典》规定本检查项目。 1.3 本检查法中所称“崩解”，系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上浮且无硬芯者，可作符合规定论。 2 仪器与用具 2.1 崩解仪（见《中国药典》2010年版二部附录X A的仪器装置）。 2.2 滴丸剂专用吊篮按 2.1项下所述仪器装置，但不锈钢丝筛网的筛孔内径改为0.425mm。 2.3 烧杯1000ml。 2.4 温度计分度值1℃。 3 试药与试液 3.1 人工胃液（供软胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用）取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得。临用前制备。 3.2 人工肠液（供肠溶胶囊剂检查用）即磷酸盐缓冲液（含胰酶）（pH6.8）（见《中国药典》2010年版二部附录XV D缓冲液）。临用前制备。 4 操作方法 4.1 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水（或规定的溶液），调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1片，立即启动崩解仪进行检查。 4.2 片剂 4.2.1 口服普通片按4.1项下方法检查，各片均应在15min内全部崩解。 如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 4.2.2 薄膜衣片按4.1项下方法检查，并可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，各片均应在30min内全部崩解。 如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 4.2.3 糖衣片按4.1项下方法检查，各片均应在1h内全部崩解。 如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 4.2.4 肠溶衣片按4.1项下方法，先在盐酸溶液（9→1000）中检查2h，每片均不得有裂缝、崩解或软化等现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加档板1块，再按上述方法在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中进行检查，各片均应在1h内全部崩解。 如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 4.2.5 含片除另有规定外，按4.1项下方法检查6片，各片均不应在10min内全部崩
药物分析第二次作业答案
２０１３年药物分析第二次作业习题 一，选择题 1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B ） A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素D E 维生素E 2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于的Pb）多少毫升（ D ） A B C 2ml D 1ml E 20ml 3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ C ）。 A 硼酸 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸 E 丙醇 4. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ D ） A IU B g C ml D IU/g E IU/ml 5. 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ AB ） A 滴定在酸性介质中进行 B 2，6-二氯靛酚由红色～无色指示终点 C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色 D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色 6. 有关维生素E的鉴别，正确的是（ AB ） A 维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色 B 维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. C 维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. D 维生素E无紫外吸收 7. 维生素C的结构及性质有（ ABDE ） A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 B 与糖结构类似，有糖的某些性质 C 无紫外吸收 D 有紫外吸收
E 二烯醇结构有弱酸性 8．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ A ） A 可的松 B 睾丸素 C 雌二醇 D 炔雌醇 E 黄体酮 9．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ ACD ） A2，4-二硝基苯肼 B 三氯化铁 C 硫酸苯肼 D 异烟肼 E 四氮唑盐 10. Kober反应用于定量测定的药物为（ B ） A 链霉素 B 雌激素 C 维生素B1 D 皮质激素 E 维生素C 11. 有关甾体激素的化学反应，正确的是（ AB ） A C3位羰基可与一般羰基试剂反应 B C17-α-醇酮基可与AgNO3反应 C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应 D △4-3-酮可与四氮唑盐反应 12.下列化合物可呈现茚三酮反应的是（ BC ）α—氨基酸性质 A四环素B链霉素 C庆大霉素 D头孢菌素 13．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ BC ） A茚三酮反应B麦芽酚反应C坂口反应 D硫酸-硝酸呈色反应 14．下列关于庆大霉素叙述正确的是（ D ） A在紫外区有吸收 B可以发生麦芽酚反应 C可以发生坂口反应D有N-甲基葡萄糖胺反应 15．青霉素具有下列哪类性质（ ABD ） A含有手性碳，具有旋光性 B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收 D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 E具有碱性，不能与无机酸形成盐 16. 鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（ D ）有显着变化 A硫酸在冷时 B硫酸加热后 C甲醛加热后D甲醛-硫酸加热后
国际货物买卖时效期限公约
国际货物买卖时效期限公 约 This manuscript was revised by the office on December 10, 2020.
国际货物买卖时效期限公约 （１９７４年） 序言 本公约各缔约国，鉴于国际贸易在促进各国间的友好关系上是一个重要因素，深信通过规定国际货物买卖的时效期限的统一规则将有助于发展世界贸易；协议如下： 第一部分实体规定 适用范围 第一条 一、本公约规定，由于国际货物买卖契约所引起的或与此项契约的违反，终止或无效有关的，买方与卖方彼此间的请求权在何时由于某段时间的届满而不能行使。此种期间即为下文所称的“时效期限”。 二、本公约不影响当事人一方作为取得或行使其请求权的条件，必须在特定时期内通知他方当事人或作出诉诸法律程序以外的任何行为的规定。 三、在本公约中： （甲）“买方”，“卖方”和“当事人”是指买、卖货物或约定买、卖货物的人，以及依照货物买卖契约的规定承受权利或义务的继承人和受让人； （乙）“债权人”是指提出请求权的当事人，不论这种请求权是不是关于金钱的； （丙）“债务人”是指债权人向其提出请求权的当事人； （丁）“违约”是指当事人没有履行契约或者没有依照契约行事； （戊）“法律程序”包括司法程序、仲载程序和行政程序； （己）“人”包括可以提起诉讼或被诉讼的公司、商号、合伙、会社或公私团体； （庚）“书面”包括电报和电传； （辛）“年”是指公历年。
第二条就适用本公约来说： （甲）货物买卖契约，如在订立时买方和卖方的营业所在不同国家，应视为国际货物买卖契约； （乙）当事各方在不同国家有营业所的事实，如从契约中，或在契约订立前或订立时的交易中，或在所透露的资料中看不出来，应不予考虑。 （丙）如货物买卖契约的当事人在一国以上设有营业所，应考虑到订立契约时为当事各方所已知道的或预期的情况，以对契约及其履行有最密切关系的营业所为营业所； （丁）如当事人没有营业所，应参照其惯常住所办理； （戊）对于当事人的国籍以及当事人或契约的民事或商事性质均不应予以考虑。 第三条 一、本公约仅在订立契约时，国际货物买卖契约当事各方的缔约国有营业所的情况下适用。 二、除本公约另有规定外，本公约不问依照国际私法的规则原应适用的法律如何，应一律适用。 三、本公约在当事各方明白表示排除其适用时，应不适用。 第四条本公约对下列货物买卖不适用： （甲）供个人、家属或家庭使用的货物； （乙）拍卖； （丙）从事执行法律所授权的行为或其他行动； （丁）债券、股票、投资证券、流通票据或货币； （戊）船只、船舶或飞机； （己）电力。 第五条本公约对根据下列理由的请求权不适用： （甲）任何人的死亡或人身伤害； （乙）由所卖货物造成的核损害； （丙）财产的留置权、抵押权或其他担保利益；
药典四部通则崩解时限检查法
药典四部通则崩解时限 检查法 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
0921崩解时限检查法本法系用于检查口服固体制剂在规定条件下的崩解情况。 崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶襄壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。 除另有规定外，凡规定检查溶出度、释放度、融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检查。 一、片剂 仪器装置采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。 升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为每分钟30?32次。 (1)吊篮玻璃管6根，管长77.5mm±2.5mm,内径21.5mm，壁厚2mm;透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm;不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚lmm，板面有6个孔，孔径22mm;不锈钢丝筛网1张（放在下面一块塑料板下），直径90mm，筛孔内径2.0mm;以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直置于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得（图1)。 (2)挡板为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18?1.20,直径 20.7mm±0.15mm，厚9.5mm±0.15mm;挡板共有5个孔，孔径2mm,中央1个孔，其余4个孔距中心6rmn，
各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的V形槽，V形槽上端宽9.5mm，深 2.55mm， 底部开口处的宽与深度均为1.6mm(图2)。 检査法将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸人1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37°C±1".的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处，调节吊篮顶部不可浸没于溶液中。 除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 中药浸膏片、半浸膏片和全粉片，按上述装置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，全粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）片各片均应在1个小时内全部崩解。如有供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 薄膜衣片，按上述装置与方法检査，并可改在盐酸溶液(9—1000)中进行检查，化药薄膜衣片应在30分钟内全部崩解。中药薄膜衣片，则每管加挡板1块，各片均应在1个小时内全部崩解，如有供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 糖衣片，按上述装置与方法检查，化药糖衣片应在1个小时内全部崩解。中药糖衣片则每管加挡板1块，各片均应在1个小时内全部崩解，如有供试品
GMP认证全套文件资料027-胶囊崩解时限检查标准操作规程
目的: 制订胶囊充填过程中（或成品）胶囊剂崩解时限检查标准操作规程，以进行胶囊充填的质量控制。 适用范围: 胶囊充填中的胶囊剂或成品胶囊剂崩解时限的测定。 责任: 胶囊充填操作工和车间质管员、检验室检验员执行本规程，质管部负责监督本规程的执行。程序： 1.仪器：ZB-IB崩解仪。 2.方法：按中国药典规定的方法依法测定（中国药典2000年版二部附录X A）。 2.1 取样：从灌装机出口至少取6粒。 2.2 测定：使用规定的崩解介质，从样品中取6片，分别放入崩解仪的6个管子中， 按下列时间表检查崩解情况。 允许的最大崩解时间在下述规定时间检查胶囊≤2分钟连续观察 3分钟 1，2，3分钟 5分钟 1，3，5分钟 8分钟 4，6，8分钟 10分钟 5，8，10分钟 15分钟 5，10，15分钟 20分钟 10，15，20分钟 25分钟 15，20，25分钟 30分钟 15，25，30分钟 60分钟 30，45，60分钟记录每一组药片的崩解时间。出现不合格结果时，要停机检查原因。 3.结果： 3.1 在控制限度内：如果测得的结果在控制限度内，通知操作工灌装可继续进行，如
测定结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工调整机器。调整后，另取样品再进行试验。 3.2 超出控制限度：一旦测得的结果超出控制限度，再次取样重复测定以证实结果。 如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。 调整后，取一新样品重新测定，如再次测定结果在控制范围内，立即通知操作工必须更换另一容器收集胶囊。调整前最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的胶囊，必须与该批合格的胶囊分开放置，并在容器上贴上“待处理”标签，直到作出处理决定为止。如工艺过程调整后，测定结果仍超出规定范围，应立即报告质管员及质管部。
国际货物买卖时效期限公约
国际货物买卖时效期限 公约 SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-
国际货物买卖时效期限公约 （１９７４年） 序言 本公约各缔约国，鉴于国际贸易在促进各国间的友好关系上是一个重要因素，深信通过规定国际货物买卖的时效期限的统一规则将有助于发展世界贸易；协议如下： 第一部分实体规定 适用范围 第一条 一、本公约规定，由于国际货物买卖契约所引起的或与此项契约的违反，终止或无效有关的，买方与卖方彼此间的请求权在何时由于某段时间的届满而不能行使。此种期间即为下文所称的“时效期限”。 二、本公约不影响当事人一方作为取得或行使其请求权的条件，必须在特定时期内通知他方当事人或作出诉诸法律程序以外的任何行为的规定。 三、在本公约中： （甲）“买方”，“卖方”和“当事人”是指买、卖货物或约定买、卖货物的人，以及依照货物买卖契约的规定承受权利或义务的继承人和受让人； （乙）“债权人”是指提出请求权的当事人，不论这种请求权是不是关于金钱的；（丙）“债务人”是指债权人向其提出请求权的当事人； （丁）“违约”是指当事人没有履行契约或者没有依照契约行事；
（戊）“法律程序”包括司法程序、仲载程序和行政程序； （己）“人”包括可以提起诉讼或被诉讼的公司、商号、合伙、会社或公私团体；（庚）“书面”包括电报和电传； （辛）“年”是指公历年。 第二条就适用本公约来说： （甲）货物买卖契约，如在订立时买方和卖方的营业所在不同国家，应视为国际货物买卖契约； （乙）当事各方在不同国家有营业所的事实，如从契约中，或在契约订立前或订立时的交易中，或在所透露的资料中看不出来，应不予考虑。 （丙）如货物买卖契约的当事人在一国以上设有营业所，应考虑到订立契约时为当事各方所已知道的或预期的情况，以对契约及其履行有最密切关系的营业所为营业所； （丁）如当事人没有营业所，应参照其惯常住所办理； （戊）对于当事人的国籍以及当事人或契约的民事或商事性质均不应予以考虑。第三条 一、本公约仅在订立契约时，国际货物买卖契约当事各方的缔约国有营业所的情况下适用。 二、除本公约另有规定外，本公约不问依照国际私法的规则原应适用的法律如何，应一律适用。 三、本公约在当事各方明白表示排除其适用时，应不适用。
崩解时限检查法
目的：建立崩解时限检查法的标准操作程序，规范崩解时限检查法的操作 范围：适用于崩解时限检查法 职责：检验科主管、检验员 规程： 1 简述 1.1 本法(中国药典2000年版二部附录X A)适用于片剂(包括普通片，薄膜衣片，糖衣片，肠溶衣片及泡腾片)，胶囊剂(包括硬胶囊剂，软胶囊及肠溶胶囊剂)，以及丸剂的溶散时限检查.凡规定检查溶出度，释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 1.2 片剂口服后，需经崩散，溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解；尺剂中不含有崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与尺剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证质量，保证疗效，药内规定本检查项目。 1.3 本检查法中所称“崩解”，系指固体制剂于规定条件下在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网。 2 仪器与用具 2.1 崩解仪(见中国药典2000年版二部附录X A的仪器装置)。 2.2 滴丸剂专用吊篮，按2.1项下所述仪器装置，但不锈钢丝筛网的筛孔内径改为0.425mm。 2.3 烧杯1000ml 2.4 温度计，分度值1℃ 3试药与试液 3.1人工胃液(供办胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用)，取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得.临用前制备。 3.2人工肠液(从肠溶胶囊剂检查用)取磷权二氢钾6.8g，加水500ml使溶解，用0.4%氢氧化钠
溶液调节pH值至6.8；另取胰酶10g，加水适量使溶解，将两液混合后，加水稀释成1000ml，即得，临用前制备。 4 操作方法 4.1 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬持于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使共下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水(或规定的溶液)，调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处.除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1片，立即启动崩解仪进行检查。 4.2 片剂 4.2.1 普通片，按4.1项下方法检查，各片均应15分钟内全部崩解。 4.2.2 薄膜衣片，按4.1项下方法，并可改在盐酸溶液(9→1000)中进行检查，各片均应在30分钟内全部崩解。 如有1片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.3 糖衣片，按4.1项下方法检查，各片均应在1小时内全部崩解。 4.2.4 肠溶衣片按4.1项下方法，先在盐酸溶液(9→1000)中检查2小时，每片均不得有裂缝，崩解或软化等现象，继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加档板1块，再按上述方法在磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)中进行检查，各片均应在1小时内全部崩解。 如有1片不能完全崩解，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.5 泡腾片，取药片6片，分别置6个250ml伐杯(烧杯内各盛有200ml水，水温为15～25℃中，有许多气泡放出，当药片或碎片周围的氧化停止逸出时，药片应崩解，溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留.除另有规定外，各片均在5分钟内崩解。 4.3 胶囊剂 4.3.1 硬胶囊剂，除另有规定外，取供度品6粒，分别置吊篮的玻璃管中，每管各加1粒，按4.1项下方法检查(若供试品漂浮在液面，应加档板)，各粒均应在30分钟内全部崩解。 如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定. 4.1项下方法检查 4.3.2 软胶囊剂除另有规定外取供试品6粒，分别置吊篮的玻璃管中，每管各加1粒， 4.1项下方法检查(若供试品漂浮在液面，应加档板) ，或改在人工胃液中进行检查，各粒均应在1小时内全部崩解。
时效及延续方法
时效及延续方法 一、时效 （一）时效概念 我们一般所说的时效即指诉讼时效。 诉讼时效，是指权利人在法定期间内，不行使权利即丧失请求人民法院保护的权利。超过诉讼时效期间，在法律上发生的效力是权利人的胜诉权消灭，即丧失请求法院保护的权利。 超过诉讼时效期间，权利人虽然丧失胜诉权，但是实体权利本身并不消灭。根据《民法通则》第138条的规定，超过诉讼时效期间，当事人自愿履行的，不受诉讼时效限制。最高人民法院《关于贯彻执行(中华人民共和国民法通则)若干问题的意见(试行)》第17l条规定，过了诉讼时效期间，义务人履行义务后又以超过诉讼时效为由反悔的，不予支持。 （二）诉讼时效期间的种类 根据我国《民法通则》及有关法律的规定，诉讼时效期间通常可划分为三类。 (1)普通诉讼时效。向人民法院请求保护民事权利的一般期间。普通诉讼时效期间通常为2年。 (2)特殊诉讼时效。法律特别规定的特殊诉讼时效期间。 民法通则规定诉讼时效期间为1年的：①身体受到伤害要求赔偿的；②延付或拒付租金的；③出售质量不合格的商品未声明的；④寄
存财物被丢失或损毁的。《海商法》第257条规定，就海上货物运输向承运人要求赔偿的请求权，时效期间为1年。《合同法》第129条规定国际货物买卖合同和技术进出口合同争议的时效为4年。 (3)权利的最长保护期限。从权利被侵害之日起超过20年的，人民法院不予保护。 （三）诉讼时效期间的起算 《民法通则》第137条规定，诉讼时效期间从知道或者应当知道权利被侵害时起计算。各种不同情况下，诉讼时效期间的起算方法： (1)附条件的债权，从条件成就之时开始计算。 (2)附履行期限的债权，从履行期限届满之时开始计算。 (3)未定有履行期限的债权，从权利成立之时开始计算。 (4)对于人身伤害而发生的损害赔偿请求权，伤害明显的，从受伤害之日起算；伤害当时未曾发现．后经检查确诊并能证明是由侵害引起的，从伤势确诊之日起算。 二、诉讼时效的中断 《民法通则》第140条规定，诉讼时效因提起诉讼、当事人一方提出要求或者同意履行义务而中断。从中断时起．诉讼时效期间重新计算。导致诉讼时效中断的情形包括以下三种： （一）起诉 权利人依法向法院提起诉讼，是导致诉讼时效中断的重要原因。特别是当权利人没有证据证明导致诉讼时效中断的其他情形时，向法
国际货物买卖时效期限公约
国际货物买卖时效期限公约 （１９７４年） 序言 本公约各缔约国，鉴于国际贸易在促进各国间的友好关系上是一个重要因素，深信通过规定国际货物买卖的时效期限的统一规则将有助于发展世界贸易；协议如下： 第一部分实体规定 适用范围 第一条 一、本公约规定，由于国际货物买卖契约所引起的或与此项契约的违反，终止或无效有关的，买方与卖方彼此间的请求权在何时由于某段时间的届满而不能行使。此种期间即为下文所称的“时效期限”。 二、本公约不影响当事人一方作为取得或行使其请求权的条件，必须在特定时期内通知他方当事人或作出诉诸法律程序以外的任何行为的规定。 三、在本公约中： （甲）“买方”，“卖方”和“当事人”是指买、卖货物或约定买、卖货物的人，以及依照货物买卖契约的规定承受权利或义务的继承人和受让人； （乙）“债权人”是指提出请求权的当事人，不论这种请求权是不是关于金钱的； （丙）“债务人”是指债权人向其提出请求权的当事人； （丁）“违约”是指当事人没有履行契约或者没有依照契约行事； （戊）“法律程序”包括司法程序、仲载程序和行政程序； （己）“人”包括可以提起诉讼或被诉讼的公司、商号、合伙、会社或公私团体； （庚）“书面”包括电报和电传； （辛）“年”是指公历年。 第二条就适用本公约来说： （甲）货物买卖契约，如在订立时买方和卖方的营业所在不同国家，应视为国际货物买卖契约；
（乙）当事各方在不同国家有营业所的事实，如从契约中，或在契约订立前或订立时的交易中，或在所透露的资料中看不出来，应不予考虑。 （丙）如货物买卖契约的当事人在一国以上设有营业所，应考虑到订立契约时为当事各方所已知道的或预期的情况，以对契约及其履行有最密切关系的营业所为营业所； （丁）如当事人没有营业所，应参照其惯常住所办理； （戊）对于当事人的国籍以及当事人或契约的民事或商事性质均不应予以考虑。 第三条 一、本公约仅在订立契约时，国际货物买卖契约当事各方的缔约国有营业所的情况下适用。 二、除本公约另有规定外，本公约不问依照国际私法的规则原应适用的法律如何，应一律适用。 三、本公约在当事各方明白表示排除其适用时，应不适用。 第四条本公约对下列货物买卖不适用： （甲）供个人、家属或家庭使用的货物； （乙）拍卖； （丙）从事执行法律所授权的行为或其他行动； （丁）债券、股票、投资证券、流通票据或货币； （戊）船只、船舶或飞机； （己）电力。 第五条本公约对根据下列理由的请求权不适用： （甲）任何人的死亡或人身伤害； （乙）由所卖货物造成的核损害； （丙）财产的留置权、抵押权或其他担保利益； （丁）法律程序中所作的判决或裁决； （戊）依照请求执行所在地法律，能够据以获得直接执行的文件； （己）汇票、支票或本票。 第六条 一、本公约不适用于卖方义务的最主要部分是在提供劳动力或其他劳务的契约。
崩解时限
崩解时限检查法标准操作规程 1主要内容 本标准规定了崩解时限检查法标准操作程序。 2适用范围 崩解时限检查法。 3职责 QC主任：按本规定进行监督管理。 QC检查员：按本规定对需要崩解时限检查法检测的物料进行检测。 4内容 4.1 原理 本法适用于片剂（包括口服普通片、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片、结肠定位肠溶片、含片、舌下片、可溶片及泡腾片）、胶囊剂（硬胶囊剂、软胶囊剂及肠溶胶囊剂）以及滴丸剂的溶散时限检查。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗的目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量、久贮或药物接触等原因，影响溶胀或崩解：滴丸剂中不含崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与滴丸剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证疗效，《中华人民共和国药典》规定本检查项目。本检查法中所称“崩解”，系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上浮且无硬芯者，可作为符合规定论。 4.2 仪器与用具 4.2.1 崩解仪 4.2.1.1 仪器装置：采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端有筛网的吊篮，并附有挡板。升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率30~32次/min。 4.2.1.2 吊篮：玻璃管6根，管长77.5mm±2.5mm；内经21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm；不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；不锈钢丝筛网1张(放在下面一块塑料板上)，直径90mm，筛孔内径2.0mm；以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝
3-崩解时限检查法检验标准操作规程
目的：建立崩解时限检查法检验操作规程，保证操作正确，确保检品质量。 范围：本标准规定了崩解时限的检查方法和操作要求；适用于本公司检品的崩解时限检查。职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。 内容： 一、仪器与用具 1、升降式崩解仪：主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有档板。升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为30－32次/分钟。 2、吊篮：玻璃管6根，管长77.5mm±2.5mm，内径21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm，不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；以及不锈钢丝筛网一张（放在下面的一块塑料板下），直径90mm，筛孔内径2.0mm；以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板，塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得。 3、档板：为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18－1.20，直径20.7mm±0.15mm，厚9.5mm±0.15mm；挡板共有5个孔，孔径为2mm，中央1个孔，其余4个孔距中心6mm，各孔间距相等；档板侧边有4个等距离的V形槽，V形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm。 4、平底烧杯：（1000ml） 5、温度计：分度值1℃。 二、定义： 崩解系指固体制剂在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网，全部崩解所需的最长时间为崩解时限。 三、操作方法 1、将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水。调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下25mm处。 2、除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加档板，启动崩解仪时进行检查，药材原粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）片、糖衣片 第 1 页共 2 页
026-片剂崩解时限检查标准操作规程
****制药厂操作标准----生产管理 文件名称片剂崩解时限检查标准 操作规程编码SOP-SJ-026-00 页数2－1实施日期 制订人审核人批准人 制订日期审核日期批准日期 制订部门质管部分发部门生产部、生产车间、车间质管员、检验室 目的:制订片剂在压片过程中（或成品）片剂崩解时限检查标准操作规程。 适用范围:压片过程中或片剂成品崩解时限的测定。 责任:压片操作工、车间质管员、检验室检验员执行本规程，质管部负责监督本规程的执行。 程序： 1.仪器：ZB-IB崩解仪。 2.方法：按中国药典规定的方法依法测定（中国药典2000年版二部附录X A）。 2.1取样：从压片机出口或每锅包衣片中至少取6片。 2.2测定：使用药典所指定的崩解介质，从样品中取6片，分别防入崩解仪的6个管 子中，按下列时间表检查崩解情况。 允许的最大崩解时间在下述规定时间检查药片≤2分钟连续观察 3分钟1，2，3分钟 5分钟1，3，5分钟 8分钟4，6，8分钟 10分钟5，8，10分钟 15分钟5，10，15分钟 20分钟10，15，20分钟 25分钟15，20，25分钟 30分钟15，25，30分钟 60分钟30，45，60分钟记录每一组药片的崩解时间。出现不合格结果时，要停机检查原因。 3.结果： 3.1在控制限度内：如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行，但若测定结果 恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的
****制药厂操作标准----生产管理 文件名称 片剂崩解时限检查标准 操作规程编码SOP-SJ-026-00页数2-2 调整。调整后，另取样品再进行试验。 3.2超出控制限度：一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样测定，以证实结果。 如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通知操作工必须更换另一收集容器收集药片。在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与该批合格的药片分开放置，并在容器上贴上“待处理”标签，直到作出有关的决定为止。如工艺过程调整后崩解时限仍超过控制限度，则必须立即报告质管员及质管部。
诉讼时效与期限习题
第十章诉讼时效与期限 一、单项选择题 1、甲向乙借款10万元，借款期为1年。半年后，乙出国深造，3年后回来，向甲要求还款，甲还款了。后甲听朋友说，该借款已经过了诉讼时效期间，遂要求乙返还。乙不返还，甲诉至法院，对甲的诉讼请求，人民法院应（）。 A、不予支持 B、予以支持 C、不予受理 D、支持一半 2、诉讼时效期间届满，当事人丧失（）。 A、实体权利 B、胜诉权 C、起诉权 D、起诉权和实体权利 3、甲于1995年5月12日将小件包裹寄存乙保管处。5月14日，该包裹被盗。5月25日，甲提货时得知货物被盗。甲请求乙赔偿损失的诉讼时效期间至何时届满（） A、1996年5月14日 B、1996年5月25日 C、1997年5月14日 D、1997年5月25日 4、诉讼时效中止后，从中止时效的原因消除之日起，诉讼时效期间（）。 A、重新计算 B、不再计算 C、继续计算 D、届满 5、债务人向债权人表示同意延期履行拖欠的债务，这将在法律上引起（）。 A、诉讼时效的中止 B、诉讼时效的中断 C、诉讼时效的延长 D、诉讼时效的改变 6、甲租用乙的房屋，半年后甲拒付租金，乙请求甲支付租金的诉讼时效为（）。 A、1年 B、2年 C、6个月 D、9个月 7、甲出售一批奶牛给乙，双方约定，甲于1999年11月4日在其养牛场向乙交付奶牛，乙于一个月后向甲付款。一个月后，乙没有付款，而甲也忙于其他事务无暇顾及。2001年7月4日甲因车祸受伤成了植物人，因对由谁担任其监护人发生争议，迟至2001年8月4日才确定了由丙担任甲之监护人。2002年2月3日丙清理甲的财产时，发现尚有乙的欠款没有追回，遂向乙主张权利，因乙认为该债务诉讼时效期间已过不愿偿还发生纠纷。则依法，甲向乙请求偿还债务的诉讼时效期间至何日届满（） A、2000年12月4日 B、2001年12月4日
(2020年7月整理)《中华人民共和国药典》四部 通则0921崩解时限检查法.doc
0921 崩解时限检查法 本法系用于检查口服固体制剂在规定条件下的崩解情况。 崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶襄壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。 除另有规定外，凡规定检查溶出度、释放度、融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检查。 一、片剂 仪器装置采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。 升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为每分钟30?32次。 (1) 吊篮玻璃管6根，管长77.5mm± 2.5mm,内径21.5mm，壁厚2mm;透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm;不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm ，厚lmm，板面有6个孔，孔径22mm;不锈钢丝筛网1张（放在下面一块塑料板下），直径90mm，筛孔内径2.0mm;以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直置于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得（图1)。 (2) 挡板为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18?1.20,直径20.7mm±0.15mm，厚9.5mm±0.15mm;挡板共有5个孔，孔径2mm,中央1个孔，其余4个孔距中心6rmn，各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的V形槽，V形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm(图2)。
检査法将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸人1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37°C ±1".的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处，调节吊篮顶部不可浸没于溶液中。 除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 中药浸膏片、半浸膏片和全粉片，按上述装置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，全粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）片各片均应在1个小时内全部崩解。如有供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 薄膜衣片，按上述装置与方法检査，并可改在盐酸溶液(9—1000)中进行检查，化药薄膜衣片应在30分钟内全部崩解。中药薄膜衣片，则每管加挡板1块，各片均应在1个小时内全部崩解，如有供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 糖衣片，按上述装置与方法检查，化药糖衣片应在1个小时内全部崩解。中药糖衣片则每管加挡板1块，各片均应在1个小时内全部崩解，如有供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 肠溶片，按上述装置与方法，先在盐酸溶液（9— 1000)中检査2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；然后将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管加人挡板1块，再按上述方法在磷酸盐缓冲液（PH6.8)中进行检查，1小时内应全部崩解。如有1片不能
GMP认证全套文件资料63-崩解时限检查法标准操作规程
崩解时限检查法标准操作规程 目的：制订崩解时限检查法标准操作规程。 适用范围：崩解时限检查。 责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程序： 1. 简述 1.1 本法（中国药典2000年版二部附录X A）适用于片剂（包括普通片、薄膜衣片、糖衣片、 肠溶衣片及泡腾片）、胶囊剂（包括硬胶囊剂、软胶囊剂及肠溶胶囊剂），以及丸剂的溶散时限检查。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 1.2 片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物 溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解；丸剂中不含有崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与丸剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证疗效，药典规定本检查项目。 1.3 本检查法中所称“崩解”，系指固体制剂于规定条件下在检查时限内全部崩解溶散或成碎 粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网。 2.仪器与用具 2.1 崩解仪（见中国药典2000年版二部附录X A的仪器装置） 2.2 滴丸剂专用吊篮按2.1项下所述仪器装置，但不锈钢丝筛网的筛孔内径改为0.425mm. 2.3 烧杯1000ml 2.4 温度计分度值1℃ 3. 试药与试液
3.1 人工胃液（供软胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用）取稀盐酸16.4ml，加水约800ml 与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml,即得。临用前制备。 3.2 人工肠液（供肠溶胶囊剂检查用）取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml使溶液解，用0.4% 氢氧化钠溶液调节PH值至6.8；另取胰酶10g，加水适量使溶解，将两液混合后，加水稀释成1000ml,即得。临用前制备。 4. 操作方法 4.1 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使 其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水（或规定的溶液），调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1片，立即启动崩解仪进行检查。 4.2 片剂 4.2.1 普通片按4.1项下方法检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完全， 应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.2 薄膜衣片按4.1项下方法，并可改在在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，各片均应 在30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.3 糖衣片按4.1项下方法检查，各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解， 应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.4 肠溶衣片按4.1项下方法，先在盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每片均不得有 裂缝、崩解或软化等现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加档板1块，再按上述方法在磷酸盐缓冲溶液（PH6.8）中进行检查，各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.5 泡腾片取药片6片，分别置6个250ml烧杯（烧杯内各盛有200ml水，水温为15-25℃） 中，有许多气泡放出，当药片或碎片周围的气体停止逸出时，药片应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，各片均应在5分钟崩解。 4.3 胶囊剂
崩解时限仪使用说明
BJ-2型崩解仪操纵规程,崩解仪使用说明 1、预备工作 1.1 将水浴箱内部清洁干净后放进无盐水至标示刻度。 1.2 将盛有所需溶液的1000ml烧杯放进水浴箱中。 1.3 将吊篮悬挂于金属支架上，调节水位高度，使吊篮上升时筛网在水面下25mm处，下降时距底25mm，然后取下吊篮备用。 2、正常工作 2.1 插上电源，然后按电源开关接通电源，电源指示灯亮，仪器启动。 2.2 时间预置 仪器开机后，系统处于初始状态，自动定时系统自动预置为15秒，时间数码管显示窗显示时间数值为015。假如需要改变预置时间数值，则可以按一下时间键，预置时间数值变为20；连续按时间键，则预置时间数值连续改变，时间数码管显示窗显示时间数值同时相应改变。时间预置范围为5～120分。 2.3 温度控制 仪器开机后，系统处于初始状态，自动温控系统自动预置为37.0度，温度数码管显示窗显示温度数值为水浴箱内液体的实际温度。按一下控温键，控温指示灯亮，仪器内部自动控温系统打开，仪器开始加热及自动控制温度，经过约30分钟后，温度稳定在37±0.5度。 2.4 当温度达到预置温度后，取6个试样，分别置于吊篮的六支玻璃管中，按药典规定需要加挡板的加上挡板，将吊篮悬挂于金属支架上。 2.5 按启动键。吊篮部件往返运动，开始测试，到达预置定时时间后，吊篮部件停止运动。 2.6 药片全部崩解时的时间为该药片的崩解时限。 3、结束工作 3.1 崩解时限测定结束后，封闭电机开关，取下吊篮，在水池中用净水反复冲洗至无药物残渣，并用无盐水冲洗2～3遍，然后放于崩解仪旁。 3.2 取出烧杯，把用过的溶液倒进水池，并将烧杯洗净放于崩解仪旁。 3.3 及时填写《仪器使用记录》。
稳定性试验标准操作规程(SOP)
稳定性试验标准操作规程 1. 稳定性试验的内容： 1.1 加速破坏试验，预测样品的有效期； 1.2 样品在规定的保存条件下观察若干年限的检测结果。 2.稳定性试验的基本要求： 2.1 稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 2.1.1 影响因素试验适用于原料药的考察，用1 批原料药进行； 2.1.2 加速试验和长期试验适用于原料药与药物制剂,要求用3 批供试品进行。 2.2 原料药供试品是一定规模生产的，供试品量相当于制剂稳定性实验所要求的批量，原料药合成工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。药物制剂的供试品应是放大试验的产品，其处方与生产工艺应与大生产一致。 备注：原料药的初步有效期或复检期可基于中试规模的批号，如果①中试批号采用的生产方法和工艺路线是模拟用于商业生产规模的最终工艺；②原料药的质量代表了商业生产规模的物料。 2.3 供试品的质量标准应与各项基础研究及临床验证所使用的供试品质量标准一致。 2.4 加速试验与长期试验所用供试品的容器和包装材料及包装方式应与上市产品一致。 2.5 研究药物稳定性，要采用专属性强、准确、精密、灵活的药物分析方法和有关物质的检查方法，并对方法进行验证以保证药物稳定性试验结果的可靠性。在稳定性试验中，应重视有关物质的检查。 注：有关物质的检查，Namely：杂质的检测，包括异构体，确定的or未知的其他杂质，单杂，总杂等；及包括降解，络合，破坏产生的一系列物质。 稳定性重点考察项目（附件1） 原料药： 性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性以及根据药品性质选定的考察项目题外话：除了主峰以及辅料或溶剂峰外都是杂质峰，有的是主成分的降解产物，有的是合成中未除尽的中间体或溶剂等，还有的就是制剂过程中带进来的，都要严格控制，尤其是注射剂等品种。