铝含量测定1

2.2 EDTA滴定法测定铝的纯度
2.2.1 试剂氢氧化钠溶液：20％；盐酸：1+1；乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH 值为5）：称取17 g结晶乙酸钠溶解于200 mL水中，移入500 mL容量瓶中，加3 mL冰醋酸，以水稀释至刻度，摇匀；无水乙醇；PAN指示剂：0.2％的乙醇溶液；EDTA标准溶液：0.05 mol/L；硫酸铜标准溶液：0.05 mol/L。

2.2.2操作步骤称取0.100 0 g试样于150 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL氢氧化钠溶液，低温加热溶解后，取下稍冷却，加入30 mL盐酸（1+1）中和，加热煮沸10 s，取下冷却，移入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

移取20 mL试液于250 mL锥形瓶中，加20 mL水，准确加入15 mL EDTA
标准溶液，加热至沸，加20 mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸2 min，取下，加5 mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液，15 mL无水乙醇，8滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定由亮绿色突变深蓝色为终点（不计数）。

加2 g氟化铵，加热煮沸2 min取下，用硫酸铜标准溶液滴定绿色突变成深蓝色为终点。

按下式计算铝的百分含量：
Al%=，
式中C——硫酸铜标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V——加入氟化铵后滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；
26.98——铝的摩尔质量，g/mol；
m——试样的质量，g。

3 实验结果与讨论
1）以本法测定纯铝标样中的铝含量，结果见表3。

表3 本法测定的纯铝标样中的铝含量％
2）用氢氧化钠溶液在聚四氟乙烯烧杯中溶解试样为佳，以免氢氧化钠腐蚀
玻璃皿中的Al
2O
3
，影响铝的分析结果。

3）由于纯铝及铝合金多数样品中有铜、硅、铁、锰等元素，因此试液中不可避免地存在这些元素离子，其中铜离子对测定有影响，但它可与EDTA形成较稳定的络合物，可消除干扰。

少量的铁、锰离子与EDTA形成络合物后，在pH 值为5时，不能被氟化铵取代，硅离子不干扰[4]。

4）PAN指示剂在水溶液中溶解度不大，为了使滴定终点敏锐，必须在试液中加入乙醇，增大PAN在水溶液中的溶解度。

本法加入15 mL无水乙醇，提高PAN指示剂的溶解度，从而清晰地指示终点。

5）每毫升硫酸铜标准溶液对铝的滴定度，用纯铝标准样品按上述同样方法操作标定效果更好。

6）试样中铝的百分含量计算，也可用滴定度计算。

用纯铝标准样品按上述同样方法操作标定每毫升硫酸铜标准溶液对铝的滴定度。

4 结语
本方法利用铁铝熔点差别较大的特性，将钢芯铝块样品置于设定的温度条件下，在滤网熔化铝容器中，分别测定钢芯铝块样品中铁、铝的各占比例。

比传统方法不用滤网熔化铝容器，铝熔化后只挑拣出钢棒冷却后，称重，从总量减去钢棒重量为铝的比例，准确度要高。

熔化冷却铝块的纯度测定比传统EDTA差减滴定法也准确。

因铝块样品中多数含少量铁、锰等元素，不能直接用EDTA差减滴定法测定铝，使测定结果偏高，本方法利用氟化铵置换释放测定铝量，可避免铁、铜等元素的干扰，测定铝结果更准确。