物质热稳定性的热分析试验方法

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树脂及其制品的稳定性和耐性分析方法

树脂及其制品的稳定性和耐性分析方法

树脂及其制品的稳定性和耐性分析方法树脂是一种常见的材料,由于其良好的可塑性、韧性和强度,被广泛应用于各种工业和家庭用品中。

然而,树脂在使用过程中也会受到各种外部因素影响,如氧化、紫外线照射、温度变化等,从而导致其性能下降和寿命缩短。

因此,评估树脂及其制品的稳定性和耐性是非常重要的。

一、稳定性分析方法稳定性是指树脂在使用过程中能保持其化学、力学、热学性质不发生明显变化的能力。

为了评估树脂的稳定性,可以采用以下方法:1. 热重分析法(TGA)TGA是一种可以用于评估材料稳定性的热分析技术,通过在升温过程中测量材料重量的变化,可以确定材料的热分解温度和热稳定性。

对于树脂材料,通过TGA可以确定其热分解温度和热稳定性,并评估其在高温下的耐久性。

2. 差式扫描量热法(DSC)DSC是一种可以用于评估材料热稳定性的热分析技术,通过测量材料在升温或降温过程中吸放热量的变化,可以确定材料的热性能参数,如熔点、凝固点、分解温度等。

对于树脂材料,通过DSC可以评估其热分解行为和热稳定性,并预测其在高温下的性能变化趋势。

3. 紫外线老化实验(UV aging)紫外线老化实验是一种常用的方法,用于模拟材料在阳光下长时间暴露的情况,评估其耐候性能。

对于树脂材料,通过紫外线老化实验可以评估其对紫外线的敏感性,预测其在阳光下的老化程度和寿命。

二、耐性分析方法耐性通常指材料在外界环境条件下保持其质量和性能的能力,如抗氧化、抗腐蚀、耐磨损等。

为了评估树脂及其制品的耐性,可以采用以下方法:1. 摩擦磨损试验摩擦磨损试验是一种重要的方法,用于评估材料的耐磨性能。

对于树脂及其制品,可以使用摩擦磨损试验评估其耐磨性能,并确定其摩擦系数、磨损量等重要参数。

2. 氧气指数测试氧气指数测试是一种用于评估材料易燃性的方法,即在特定环境下,燃烧需要的氧气浓度最低值。

对于树脂及其制品,通过氧气指数测试可以评估其易燃性,并确定在特定环境下的安全范围。

耐高温试验方法

耐高温试验方法

耐高温试验方法耐高温试验方法是用于评价材料、产品或设备在高温环境下的性能和可靠性的一种测试方法。

随着现代科技的发展,高温环境的应用日益增多,对材料的耐热性能提出了更高的要求。

耐高温试验方法对于材料的选用、产品的设计和制造过程中的质量控制具有重要意义。

本文将介绍一些常用的耐高温试验方法,并对其原理和应用进行详细说明。

一、热重分析法热重分析法是一种常用的耐高温试验方法,主要用于评估材料在高温条件下的热稳定性能。

该方法通过测量材料在不同温度下的质量变化,分析材料的热分解行为,以确定其热稳定性能。

热重分析法的原理是利用热天平仪测量材料在高温条件下的质量变化。

在试验中,材料样品被加热至一定温度,然后通过连续称量样品的质量变化,以绘制质量-温度曲线。

通过观察质量变化的趋势,可以评估材料的热分解特性和耐热性能。

热重分析法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、电子元件等材料的热稳定性评估。

通过该方法可以评估材料在高温条件下的变形、分解、氧化、失重等性能,为材料的选用和产品的设计提供依据。

二、热膨胀试验法热膨胀试验法是用于评估材料在高温条件下的热膨胀特性的一种测试方法。

该方法通过测量材料在不同温度下的线膨胀系数,分析材料的热膨胀性能。

热膨胀试验法的原理是利用热机械分析仪测量材料在线膨胀系数。

在试验中,材料样品被加热至一定温度,然后通过测量样品的长度变化,以计算线膨胀系数。

通过观察线膨胀系数的变化趋势,可以评估材料在高温条件下的热膨胀特性。

热膨胀试验法广泛应用于金属、陶瓷等材料的热膨胀性能评估。

通过该方法可以评估材料在高温条件下的热膨胀系数、线膨胀率等性能,为材料的选用和产品的设计提供依据。

三、高温粘度测量法高温粘度测量法是用于评估材料在高温条件下的流动特性的一种测试方法。

该方法通过测量材料在不同温度下的粘度值,分析材料的高温流动性能。

高温粘度测量法通常采用旋转式粘度计或振荡式粘度计进行测量。

在试验中,将材料置于高温环境中,然后通过测量材料的流动阻力和流动速度,计算材料的粘度值。

氧化铝热稳定性的研究进展

氧化铝热稳定性的研究进展

氧化铝热稳定性的研究进展摘要:本文简述了热稳定性的概念、研究背景和发展。

对氧化铝热稳定实验进行综述。

通过分析温度,观察其变化。

发现当温度升高时,氧化铝在高温下呈现出不同程度的失稳现象;随着时间延长或降低而表现出不匀称性并出现回火效应等问题;最后针对以上情况提出相应措施来解决.上述问题从而使之保持较高的稳定性以满足市场需求和社会经济发展所需。

关键词:氧化铝稳定性一、实验方法1.1实验试剂与仪器在热稳定性实验中,我们需要用到的试剂有:硝酸铝、氧化钙,还有盐酸水。

硝酸铝是一种常用溶液酸类作为氧化剂进行反应制备而成的金属盐;它具有很好地溶解能力和对溶剂无腐蚀性等特性。

但是由于其本身所含有大量有毒物质以及环境因素影响使得它难以被使用;二氧化硅在工业生产中应用广泛且价格便宜,所以我们要用做实验时用到的是氧化钙。

1.2 氧化铝的制备目前,氧化铝的制备方法主要有两种:(1)机械法,也就是通过高温加热或者是利用压力使材料熔化。

这种方式可以获得较高硬度、耐腐蚀性强等优良性能。

但是由于设备和工艺技术限制了其使用范围与应用场合有限小而且成本高昂;(2)化学合成法包括直接反应或间接化学反应这一种,其中最普遍的方法为氧化铝化处理和活化氧化铁来制备热稳定性比较好且具有一定强度的陶瓷膜。

在制备过程中,要保证氧化铝的质量,必须控制好温度,以确保其能够保持稳定。

选择合适的反应条件。

由于不同种类物质对热稳定性要求不同。

为了达到最佳效果就需要考虑到反应条件和影响因素等方面来确定适宜性范围;同时也可以通过改变热传导途径或降低加热速度进行调节;还能在高温下加热使氧化铝具有高强度性能,这样有利于提高产品质量并改善其外观品质,从而获得良好的经济效益和社会价值。

二、氧化铝热稳定性的研究2.1 氧化铝热稳定性的前处理热稳定的第一步就是对氧化铝加热,然后冷却至室温,使其缓慢升温。

温度和时间是影响氧化铝热稳定性最重要因素。

控制反应条件。

在高强度搅拌下进行高温处理会提高材料的硬度、耐磨性及抗疲劳性能等;同时高温时可以降低原材料本身所需的表面粗糙度等缺点;而当反应物发生化学反应后也能起到一定程度上减小磨损,使其更加稳定可靠地使用和操作等等问题都需要我们去研究解决。

重氮盐检测方法

重氮盐检测方法

重氮盐检测方法
重氮盐是一类重要的有机化合物,根据其结构和物理化学性质的不同,其分解温度也会有所不同。

常用的确定重氮盐分解温度的方法有以下几种:
1.差示扫描量热法:差示扫描量热法(DSC)是一种测量物质热性质的方法,也可以用于测量重氮盐的分解温度。

DSC仪器可测量样品与基准物质之间的热流差异,从而得到样品的热性质曲线。

重氮盐样品的DSC热性质曲线中,出现一个明显的峰值,该峰值对应的温度即为重氮盐的分解温度。

2.热重分析法:热重分析法(TGA)是一种测量样品失重的方法,也可以用于测定重氮盐的分解温度。

热重分析仪器可对样品进行加热,并记录样品质量随时间变化的曲线。

当重氮盐样品开始分解时,会产生明显的质量损失,其对应的温度即为重氮盐的分解温度。

3.热稳定性测试法:热稳定性测试法是一种直接测试物质热稳定性的方法,可以用于测定重氮盐的分解温度。

该方法中,重氮盐样品被加热至一定温度下进行分解反应,同时监测反应过程中样品质量和产物的生成情况,根据反应量和温度变化得到重氮盐的分解温度。

4.紫外光谱法:重氮盐在紫外光谱下有明显的吸收峰,可以通过测量重氮盐样品在不同温度下的紫外吸光度变化,确定重氮盐的分解温度。

三种测定蛋白质热稳定性方法的比较

三种测定蛋白质热稳定性方法的比较
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第4期
253
周翠燕ꎬ等:三种测定蛋白质热稳定性方法的比较
蛋白质在加热过程中会发生热变性解折叠ꎬ蛋
化的趋势ꎬ所以圆二色谱法也是测定蛋白质 T m 值的
指在蛋白质解折叠 50%时对应的温度
类蛋白的 T m 值整体上较为一致ꎬ 但也存在一定差
异. 而结构更复杂的蛋白ꎬ并不一定有更多个 T m 值.
表 1 蛋白质样品信息汇总
Table 1 Summary of information of protein sample
分子量大小 / kDa
名称
PYL 2
PYL 10
植 物 ABA ( 脱 落
DSC) 、圆 二 色 光 谱 法 ( circular dichroismꎬ CD) 和 差
示扫 描 荧 光 法 ( differential scanning fluorimetryꎬ
DSF) 等.
差示扫描量热法的应用始于 20 世纪 60 年代ꎬ
是在程序控温下ꎬ通过测量输给待测物和参比物的
功率差与温度的关系ꎬ 以获得吸放热量的技术
Stability of Protein
ZHOU Cui ̄yan
1ꎬ2ꎬ3ꎬ4
ꎬ YU Min ̄da 5 ꎬ LI Wen ̄qi 1ꎬ2ꎬ3ꎬ4
(1.School of Biomedicine in Tsinghua Universityꎬ Beijing 100084ꎬ Chinaꎻ
2. National Protein Science Facility( Beijing) ꎬ Tsinghua Universityꎬ Beijing 100084ꎬ Chinaꎻ

蛋白热稳定的预测与设计方法综述

蛋白热稳定的预测与设计方法综述

蛋白热稳定的预测与设计方法综述在生物学和生物技术领域中,蛋白质的热稳定性是一个重要的性质。

热稳定蛋白质对于工业应用中的高温处理和储存以及在生物催化、药物开发等方面具有重要意义。

因此,预测和设计蛋白质的热稳定性变得至关重要。

本文将综述当前用于预测和设计蛋白质热稳定性的方法。

一、实验方法实验方法是一种直观且可靠的方式来评估蛋白质的热稳定性。

其中最常用的实验方法是热变性试验和差示扫描量热法(DSC)。

热变性试验通过在不同温度下观察蛋白质的形态变化来评估其热稳定性。

而DSC则通过测量蛋白质的热力学性质来评估其热稳定性。

二、计算方法近年来,计算方法在蛋白质研究中得到了广泛应用,包括预测蛋白质热稳定性。

计算方法通过分析蛋白质的序列和结构特征来预测其热稳定性。

以下是常见的计算方法:1. 蛋白质序列分析蛋白质序列分析是一种常用的预测蛋白质热稳定性的方法。

利用序列比对、统计学分析和机器学习等方法,可以从蛋白质的氨基酸序列中获得与热稳定性相关的特征。

2. 蛋白质结构分析蛋白质结构分析可以通过分析蛋白质的二级和三级结构来预测其热稳定性。

这包括分析蛋白质的残基相互作用、螺旋、折叠和局部稳定性等方面的结构特征。

3. 生物信息学工具生物信息学工具包括蛋白质结构预测、突变分析和热力学模拟等。

这些工具可以通过计算模拟来预测蛋白质热稳定性,并为蛋白质工程和设计提供指导。

三、蛋白质工程方法蛋白质工程是一种通过改变蛋白质的序列来提高其热稳定性的方法。

通过引入稳定性相关的氨基酸突变,可以增加蛋白质的热稳定性。

这涉及到理论计算和实验验证的综合方法,通常通过蛋白质工程实验来验证蛋白质的热稳定性。

四、综合方法与未来展望除了上述方法之外,还有一些综合方法被用来预测和设计蛋白质的热稳定性。

这些方法结合了实验方法和计算方法,通过整合不同层面的信息来提高预测的准确性。

未来,随着科学技术的进步,预测和设计蛋白质热稳定性的方法将会不断完善,并广泛应用于生物技术、医药等领域。

聚合物复合材料的热稳定性评定

聚合物复合材料的热稳定性评定

聚合物复合材料的热稳定性评定聚合物复合材料是一种由聚合物基体和增强材料组成的复合材料,具有轻量化、高强度和良好的耐腐蚀性等独特的性能。

然而,在高温环境下,聚合物复合材料的热稳定性往往成为限制其应用的关键因素之一。

因此,对聚合物复合材料的热稳定性进行评定是非常重要的。

一、热稳定性的定义热稳定性指的是聚合物复合材料在高温条件下能保持其性能稳定性的能力。

高温会导致聚合物复合材料内部分子结构发生变化,使其性能下降或失效。

因此,评定热稳定性的目的是确定材料在高温环境中的使用寿命和安全性。

二、热分解温度的测定聚合物复合材料的热分解温度是评定其热稳定性的重要指标之一。

热分解温度是指材料在升温过程中开始分解的温度。

常见的测试方法包括热重分析(TGA)和差热分析(DSC)。

TGA通过测量样品质量随温度的变化来确定热分解温度,而DSC则通过测量材料在加热或冷却过程中吸放热量的变化来确定热分解温度。

三、氧化降解的评定氧化降解是聚合物复合材料在高温氧气环境下发生的一种热稳定性降解过程。

氧化降解会导致材料的机械性能下降、颜色变化以及质量损失等不良影响。

因此,评定氧化降解的程度对于判断聚合物复合材料的热稳定性至关重要。

四、热氧老化试验热氧老化试验是一种常用的评定聚合物复合材料热稳定性的方法之一。

该试验模拟了材料在高温氧气环境中的使用情况。

在试验中,材料样品会暴露在高温环境中,并进行一定时间的氧气接触。

通过观察样品的物理性能和化学性质的变化,可以评估材料的热稳定性和抗氧化能力。

五、阻燃性能测试阻燃性是聚合物复合材料热稳定性评定中的一个重要指标。

阻燃性测试的目的是评估材料在火灾发生时的阻燃能力和燃烧程度。

常见的阻燃性测试方法包括垂直燃烧测试(UL94)和氧指数测试(LOI)。

UL94测试通过观察材料在垂直状态下的燃烧特性来评估其阻燃性能,而LOI测试则通过测量材料在氧气环境中维持燃烧的最低浓度来评估其阻燃性能。

六、添加剂对热稳定性的影响为了提高聚合物复合材料的热稳定性,常常会添加一些热稳定剂或抗氧剂。

加速量热仪法测定化学品热稳定性不确定度评估报告

加速量热仪法测定化学品热稳定性不确定度评估报告

加速量热仪法测定化学品热稳定性不确定度评估报告摘要:本文根据《化学物质热稳定性的评价指南第1部分:加速量热仪法》SN/T 3078.1-2012标准,采用绝热加速量热仪测定20%(质量分数)DTBP的甲苯溶液的绝热温升,通过分析不确定度来源,计算各因素对其检测结果的不确定度影响,并计算了合成不确定度。

关键词:绝热加速量热仪;不确定度;热稳定性1.材料与方法1.1依据的技术标准SN/T 3078.1-2012《化学物质热稳定性的评价指南第1部分:加速量热仪法》1.2使用的仪器设备电子天平、绝热加速量热仪。

1.3测量原理及检测程序准确称量炸膛质量m1,将样品放入炸膛中再次称量质量m2,两者相减为样品质量m3;将炸膛加热至规定温度,保持平衡,搜索是否发生放热反应,如未检测到放热反应,再次升温,保持平衡,搜索放热反应,如此反复,直至检测到放热反应或达到设定的温度最高值。

利用记录的数据,计算温度和压强随时间的变化速率。

2.测量不确定度的来源分析化学品热稳定性的测量不确定度来源主要包括:(1)测量重复性引入的标准不确定度u A,采用A类方法评定;(2)天平误差引入的标准不确定度u B1,采用证书给定的B类不确定度;(3)温度信号引入的标准不确定度u B2,采用证书给定的B类不确定度;3.标准不确定度的评定3.1 在同一试验条件下,取适量20%(质量分数)DTBP的甲苯溶液检测共进行3次,三次样品质量分别为2.6302g、4.4596g、4.4105g,得到测量结果如表1所示:表1 20%(质量分数)DTBP的甲苯溶液的测量原始数据编号123平均值绝热温升(K)121.8122.2119.7121.23表1中实验标准差使用极差法计算:u A= S(x)/==0.85407K u Arel=100%=0.70450%3.2查电子天平检定证书给出的最大允许误差为±1.5e,e=0.0001g,d=0.00001g,最大量程为81g,因概率分布为矩形均匀分布,取k=,由仪器引入的标准不确定度为u B1==0.0000086602g,u B1rel=100%=0.00010692%3.3温度校准证书给出的不确定度为U=1.5℃ k=2,由温度引入的标准不确定度为:u B2==0.75℃ u B2rel=100%=0.18750%4.合成标准不确定度评定对于直接测量,各标准不确定度分量通常是互不相关的,采用方和根方法合成:温度参数的不确定度:U c==0.72902%5.扩展不确定度评定取包含因子k=2,置信概率P=95%,热稳定性测量的扩展不确定度为:U=ku c=2×0.72902%=1.4580%6.检测结果和扩展不确定度绝热温升不确定度测量结果X按规定修约后结果为121.23K,其扩展不确定度为:U=1.4580%,k=2。

如何进行化学物质的稳定性测试

如何进行化学物质的稳定性测试

如何进行化学物质的稳定性测试化学物质的稳定性测试是一种非常重要的实验手段,它可以评估化学品在不同条件下的稳定性和耐受性。

这对于各个领域的化学研究和应用都至关重要,包括药物研发、材料科学和环境保护等。

本文将介绍几种常见的化学物质稳定性测试方法和手段。

一、热稳定性测试热稳定性测试是通过加热化学物质来评估其在高温条件下的稳定性。

常用的方法包括热失重分析和热稳定性试验。

热失重分析是一种通过连续测量样品重量来确定其热分解特性的方法。

通过控制加热速率和监测样品质量变化,可以得到样品的失重曲线。

这可以帮助研究人员识别样品的热分解温度和热分解产物,从而评估其热稳定性。

热稳定性试验是一种定性方法,通过观察化学物质在加热过程中的物理和化学变化来评估其热稳定性。

常见的试验方法包括热失色试验、热燃烧试验和热爆炸试验等。

这些试验可以帮助确定化学物质在高温条件下是否会发生剧烈的分解、燃烧或爆炸反应。

二、光稳定性测试光稳定性测试是一种评估化学物质在光照条件下的稳定性和耐光性的方法。

光稳定性测试在染料、颜料、光敏材料等领域具有广泛的应用。

常见的光稳定性测试方法包括加速光照试验和紫外线辐射试验。

加速光照试验是将样品暴露在特定的光照条件下,通过观察和测量其颜色变化、光泽度变化、质量损失等来评估其光稳定性。

紫外线辐射试验是将样品暴露在紫外线灯光下,通过检测样品的吸收光谱、表面形貌等变化来评估其抗紫外线性能。

三、化学稳定性测试化学稳定性测试是评估化学物质在不同化学环境下的稳定性能力的方法。

这在药物研发和化工领域中特别重要。

常见的化学稳定性测试方法包括酸碱稳定性测试、氧化稳定性测试和水解稳定性测试等。

酸碱稳定性测试可以通过将样品暴露在不同酸碱溶液中,观察其颜色变化、溶解度变化等来评估其酸碱稳定性。

氧化稳定性测试是通过将样品暴露在氧化剂中,观察其氧化程度和物性变化来评估其氧化稳定性。

水解稳定性测试是将样品暴露在不同湿度条件下,观察其水解速率和水解产物变化来评估其水解稳定性。

高分子材料的物理性质表征方法

高分子材料的物理性质表征方法

高分子材料的物理性质表征方法高分子材料是指由高分子化合物构成的材料,具有独特的性质和广泛的应用领域。

高分子材料在日常生活中随处可见,如塑料、橡胶、纤维等。

了解高分子材料的物理性质对于材料的设计、开发和应用具有重要意义。

本文将介绍高分子材料的常用物理性质表征方法。

一、热性质高分子材料的热性质是指材料在受热时的行为和性能。

常用的热性质表征方法包括热重分析法(TGA)、差热分析法(DSC)和动态热机械分析法(DMA)等。

1. 热重分析法(TGA)热重分析法是一种通过测量材料质量随温度变化的方法来研究材料的热稳定性和热分解行为。

通过TGA可以确定高分子材料的热分解温度、热分解程度以及热稳定性等指标。

2. 差热分析法(DSC)差热分析法是一种通过测量材料在加热或冷却过程中吸热或放热的能力来研究材料的热性质。

通过DSC可以确定高分子材料的熔融温度、结晶行为、玻璃化转变温度等。

3. 动态热机械分析法(DMA)动态热机械分析法是一种通过施加一定的频率和振幅的力或应变,测量材料的机械性能随温度变化的方法。

通过DMA可以确定高分子材料的弹性模量、损耗因子、玻璃化转变温度等。

二、力学性质高分子材料的力学性质是指材料在外力作用下的变形和破坏行为。

常用的力学性质表征方法包括拉伸试验、压缩试验和弯曲试验等。

1. 拉伸试验拉伸试验是一种通过施加拉力来研究材料的抗拉性能。

通过拉伸试验可以确定高分子材料的弹性模量、屈服强度、断裂伸长率等。

2. 压缩试验压缩试验是一种通过施加压力来研究材料的抗压性能。

通过压缩试验可以确定高分子材料的抗压强度、应变硬化指数等。

3. 弯曲试验弯曲试验是一种通过施加弯矩来研究材料的弯曲性能。

通过弯曲试验可以确定高分子材料的弯曲强度、韧性等。

三、电性质高分子材料的电性质是指材料在电场作用下的行为和性能。

常用的电性质表征方法包括电导率测量、电介电常数测量和电阻率测量等。

1. 电导率测量电导率测量是一种通过测量材料在电场中的电流来研究材料的导电性能。

热稳定性测试试验

热稳定性测试试验

热稳定性测试实验GB/T17391-1998 聚乙烯管材1、范围⏹本标准规定了用测定氧化诱导期来判定聚乙烯管材管件热稳定性的试验方法⏹本标准适用于聚乙烯管材、管件及原料。

2、引用标准⏹下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用本标准的最新版本的可能性。

⏹GB9352--88 热塑性塑料压缩试样的制备⏹GB13464—92 物质热稳定性的热分析试验方法3、原理通过测定试样在高温条件下开始发生自动催化反应的时间,对试样的热稳定性作出评价。

4、试验仪器和主要参数⏹实验仪器:能连续记录试样温度的差热分析仪(DTA),差式扫描量热计(DSC)或其他类似的热分析仪器精度为0.1度⏹分析天平:感量为0.1mg⏹氧气和高纯度氮气供气及气体切换装置⏹气体流量计⏹管材和管件试样制备:⏹在管材和管件上截取一块20~30mm宽的圆环,从圆环上截取一个20mm长度的弧线段,在弧线段上截取一个直径略小于热分析样品皿的圆柱体,最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个中15±0.5mg的圆片状试样。

⏹原料试样制备:⏹方法A:按GB9352的规定,在150±3度下加热两分钟进行压片后截取一个直径略小于热分析样品皿的圆柱体,最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个中15±0.5mg的圆片状试样。

⏹方法B:将原料切成1mm*1mm*0.5mm的粒状或厚度为0.2mm的薄片状,然后称取15±0.5mg作为试样⏹当发生争议时,以方法A为仲裁方法。

⏹每组试样数量为五个⏹试样应避免直接爆、暴露在阳光下。

⏹按GB13464—92中附录A的方法校正热分析仪。

⏹接通氧气和氮气,打开气体切换装置,分别调节两种气体的流量,使之均达到50±5cm3/min 然后切换成氮气。

⏹将盛有(15±0.5mg)试样的开口铝皿置于热分析仪器的样品支持架上。

聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法的研究

聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法的研究

52一、前言聚氯乙烯树脂是一种聚合物,对热比较敏感,且遇热容易讲解,聚氯乙烯树脂的热稳定性是影响其产品色泽和质量的重要因素,也是用于评价聚氯乙烯的指标。

检测聚氯乙烯树脂的热稳定性有很多种,这些检测方式都是遵循一个道理:聚氯乙烯在高温环境下具有受热分解变色,产生氯化氢,分子交联,形成共轭双键等特性。

这些检测方式中比较简单的就是白度法和刚果红法,本文采用白度法对聚氯乙烯树脂产品热稳定性进行检测研究。

二、白度法试验原理及特点1.原理聚氯乙烯树脂在制作过程中,会在一定温度中发生脱氯化氢作用、自动氧化及内部大分子链受到剪切而发生破坏,进而形成分解作用。

加工制作过程中主要发生的反应就是脱氯化氢作用。

聚氯乙烯树脂讲解发生的初期就是由脱掉氯化氢分子开始的,在脱掉第一个氯化氢分子后,就会在聚氯乙烯树脂链上形成一个不饱和的双键,这就造成与分子相邻氯原子活化,这时氯原子与烯丙基氯的结构完全一致,促使另一个氯化氢分子随即脱掉。

在这个过程中,这个环节逐渐重复,进而造成脱氯化氢反应能够快速进行,逐渐形成多烯序列,即CH=CH-CH=CH-CH=CH-X ��。

7个双键以上的多烯序列是有颜色的,采用白度法对聚氯乙烯树脂热稳定性的检测就是基于这个原理。

受热分解变色,释放氯化氢原理。

2.白度法特点白度法是将聚氯乙烯树脂放置在(160+2℃)的环境下,让其均匀受热10分钟左右,对其白度进行检测的方式因透明料的颜色差异很轻易地被观察到,能够直观反应聚氯乙烯树脂老化白度对产品色泽的影响,故采用透明材料配方作为加工试验,研究聚氯乙烯树脂的耐热性对产品色泽质量的影响。

三、试验环节1.试验用具符合特定标准的白度仪,标准为:测量系统的照明与探测条件为d /0或者符合国际照明标准的其他结构。

白度为R457白度,选择光谱主峰波长为457mm,半峰波宽为44mm的测量系统,所有仪器的读数最小值为0.1%,重复率为≤0.5%。

热试验箱,带转盘和鼓风机,箱内温度均匀,可以将温度调节至131~199℃之间,且箱内壁较厚,散热性较低。

精细化工安全:物料热稳定性分析方法及常见问题解析

精细化工安全:物料热稳定性分析方法及常见问题解析

精细化工安全物料热稳定性分析方法及常见问题解析精细化工反应安全风险评估方法、流程和标准均基于对工艺本身风险的测试和分析,因此,通过测试设备和数据分析手段精准还原生产过程中的工艺实际风险成为整个评估的关键。

评估方法主要有物料热稳定性风险评估、目标反应安全风险发生可能性和导致的严重程度评估、目标反应工艺危险度评估3种。

这3种方法主要涉及到目标反应量热,以及反应原料、中间体、反应后料液热稳定性分析。

物料热稳定性分析物料热稳定性风险评估需获取的主要数据包括:物料热分解起始分解温度、分解热和TD24。

通常采取筛选与绝热表征结合的方式进行,以达到经济高效的目的。

通常采用差示扫描量热仪DSC、快速筛选量热仪、C80等量热工具对所需评估的物料进行热风险初步筛查。

此类筛选工具通常所用样品量不多,一般在毫克、克级别。

DSC是一款快捷方便且功能强大的筛选工具,如图1所示为DSC系列。

图1:DSC 3系列DSC一般采用理想热流原理,即产热完全散失到环境中,如公式1所示。

测试过程中需配备参比样,对于物料热稳定性筛选一般采用动态线性扫描模式。

测试过程中炉腔、参比、样品的温度变化曲线如图2。

图2:DSC动态升温过程中三个温度变化(Tc为DSC炉腔温度,Tr为参比温度,Ts为样品温度)。

精细化工企业选用DSC初衷是研究晶型、测比热容等物性数据。

采用DSC进行热稳定性筛选会遇到哪些问题?常见问题答疑1、热稳定性筛选测试可选用开口型坩埚(如:铝坩埚)吗?热稳定性筛选应选用耐压密闭坩埚。

因为物料高温分解会产生小分子,造成体系气相压力显著上升,因而必须选用密闭耐高压坩埚。

这类坩埚有以下优点:•避免由于挥发物挥发或形成气体而导致吸热效应,这类假象可能掩盖同温度段的放热行为,从而导致错误判断(图3);•避免物料测试过程中损失,以保证完整辨识物料热行为(测试温度区间内);•避免因压力效应导致坩埚破裂飞溅,造成设备损坏和人员受伤。

图3:同一样品选用开口铝坩埚和闭口高压坩埚DSC测试图谱2、DSC测试可选择哪些材质密闭坩埚?DSC一般采用体积为25ul或40ul坩埚,装样量在1-10mg 范围内。

液氮遇热炸弹 试验原理

液氮遇热炸弹 试验原理

液氮遇热炸弹:探究其试验原理液氮遇热炸弹是一种常用于测试物质热稳定性的试验方法。

其原理可以概括为液氮遇热膨胀,使得试样容器内部形成过高的压力,最终导致试样容器发生破裂。

以下将从液氮、容器和应用三方面详细阐述此试验的原理。

首先,液氮是一种非常冷的液体,其沸点为-196℃。

当液氮遭受热能输入时,会发生膨胀,而由于液氮密度较大,膨胀后容积急剧增大,形成高压。

这种变化可以被容器记录,并对试验样品进行质量分析和数量测量。

其次,容器是液氮遇热炸弹试验的核心。

通常,压力容器的选材是由试验的要求决定的。

常用的材料包括钢、镍、铜等。

容器一般是封闭的,以防止外界干扰和安全问题。

在试验过程中,容器内部和外部温度的测量是必不可少的,这可以帮助分析试验结果。

最后,液氮遇热炸弹试验在应用上优势明显。

它可以用于测试各种材料的热稳定性,如化学药品、高分子材料、石油产品等。

在工业生产和科研领域,它有广泛的应用。

同时,它也是一种严格的规范化试验方法,在许多国际标准和法规中被广泛采纳。

总之,液氮遇热炸弹试验是一种非常重要的试验方法,其原理可以用简单而又直观的方式来描述。

在应用过程中,我们需要关注试样的特征、容器的选材和安全性问题,以获得准确的数据。

聚合物材料的热稳定性能研究

聚合物材料的热稳定性能研究

聚合物材料的热稳定性能研究一、引言聚合物材料是目前工业中广泛应用的材料之一,其热稳定性能是影响材料应用范围和性能的重要指标之一。

因此,在聚合物材料的应用和研究过程中,对其热稳定性能的研究显得尤为重要。

二、聚合物材料的热稳定性能及其影响因素1. 聚合物材料的热稳定性能聚合物材料的热稳定性指的是材料在高温条件下不发生分解、变质等现象,并保持其良好的物理和化学性质。

其主要受到材料结构、分子量、分子结构、特殊基团等因素的影响。

2. 材料结构和分子量对聚合物材料热稳定性的影响聚合物材料的结构形态、分子量大小以及链长等均会影响聚合物材料的热稳定性能。

聚合物链长越长,链间键能力越强,抗热稳定性也就越强。

此外,分子量较大的聚合物,在热分解时会有更多的裂解产物,因此也具有更好的抗热稳定性能。

3. 分子结构和特殊基团对聚合物材料热稳定性的影响聚合物的分子结构和特殊基团对其热稳定性也有着重要的影响。

在分子结构中,含有芳香环和脂环的材料一般具有较好的抗热稳定性能。

此外,特殊基团的引入往往会增强聚合物的热稳定性能,如含有二氧化硅、苯并咪唑等结构的聚合物。

三、聚合物材料热稳定性能的评价方法1. 热解动力分析法(TGA)TGA是利用升温对材料进行动态热重失重分析的方法。

通过分析在一定的升温速率下,材料会失重多少,以及失重的时间与温度变化情况来评价材料的热稳定性能。

此方法较为便捷,成本较低,已经成为评价聚合物材料热稳定性的主要手段之一。

2. 差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是通过测量材料在加热或冷却过程中的热量变化来评价其热稳定性能的方法。

与TGA相比,DSC对材料的热力学参数极为敏感,常常被应用于对聚合物材料分子间相互作用的研究。

3. 热稳定性试验方法的选择不同的评价方法适用于不同类型的聚合物材料以及热稳定性能的不同方面。

因此,在进行聚合物材料热稳定性评价前,需要根据具体材料的特点和检测要求选择适当的评价方法和条件。

四、聚合物材料热稳定性能改进的方法1. 分子结构调整在聚合物材料设计与合成中,通过调整其分子结构和特定基团的引入等手段,可以提高其热稳定性能。

热稳定性

热稳定性
(1)根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时,所经受的热变换次数;
(2)经过一定的次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性;
(3)试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性,温差愈大,热稳定性愈好。
本实验采用试样出现裂纹时,平均经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性。
1.将10个合格的试样放入样品筐内,并置于炉膛中。 2.连接好电源线、热电阻和接地线。 3.连接好进水管、 出水管及循环水管。 4.给恒温水槽中注入水。5.打开电源开关,指示灯亮,将炉温给定值及水温给定值调至需要 位置(在水温控制中,下限控制压缩机、上限控制加热器,上限设定温度≤下限设定温度)。 6.打开搅拌开关, 指示灯亮,搅拌机工作。 7.根据需要选择“单冷”,“单热”或“冷热”。(a:“单冷”即仪器只启动制冷设 备,超过给定温度时,自动制冷至给定温度后自动停止。 b:“单热”即仪器只启动加热设备,低于给定温度时 自动加热至给定温度后自动停止。 c:“冷热”即当水温超过给定温度,仪器自动制冷,当水温低于给定温度, 仪器自动加热,保证水温在所需温度处。)8.接好线路并检查一遍,接通电源以2℃/分的速度升温。9.当温度达 到测量温度时,保温15分钟(使试样内外温度一致)后,拨动手柄,使样品筐迅速坠入冰水中,冷却5分钟。如 没有冰水,试样坠入冷水中。每坠入一次试样,就要更换一次水,目的使水温保持不变。10.从水中取出试样,擦 干净,不上釉和上白釉试样放在品红酒精溶液中,检查裂纹。上棕色釉试样放在薄薄一层氧化铝细粉的盘内,来 回滚动几次或手拿着试样在氧化铝粉上擦几次,检查是否开裂(如开裂,表面有一条白色裂纹),并详细记录。 将没有开裂的试样放入炉内,加热到下次规定的温度(每次间隔20℃),重复试验至十个试样全部开裂为止。
测试

丹酚酸B热稳定性研究

丹酚酸B热稳定性研究

丹酚酸B热稳定性研究摘要目的:考查不同因素对丹酚酸B溶液稳定性的影响,为工业化生产应用提供实验依据。

方法:通过HPLC检测溶液中丹酚酸B的含量变化。

结果:温度和加热时间对丹酚酸B的稳定性有较大的影响,乙醇溶液比水溶液更有利于丹酚酸B的稳定。

结论:生产过程中应将浓缩温度控制在60 ℃以下,时间在4 h以内,且溶液中丹酚酸B浓度高有利于稳定。

ABSTRACT Objective:To examine the influence of different factors on the stability of salvianolic acid B and to provide an experimental basis for their application in industrial production. Methods:Changes in the content of salvianolic acid B were determined by HPLC. Results:There was a significant effect of temperature and heating time on the stability of salvianolic acid B and salvianolic acid B was more stable in alcohol solution than in water. Conclusion:The temperature for the concentration of salvianolic acid B should be controlled below 60 ℃and time within 4 hours,and higher concentrations of salvianolic acid B in the alcohol solution are of benefit to its stablity in the production process.KEY WORDS salvia;salvianolic acid;stability丹参来源于唇形科多年生草本植物丹参的干燥根及根茎,是我国传统中药之一。

物质热稳定性的热分析试验方法

物质热稳定性的热分析试验方法

物质热稳定性的热分析试验方法1 主题内容与适用范围本标准规定了用差热分析仪和(或)差示扫描量热计评价物质热稳定性的热分析方法所用的试样和参比物、试验步骤和安全事项等一般要求。

本标准适用于在惰性或反应性气氛中、在-50~1000℃的温度范围内有焓变的固体、液体和浆状物质热稳定性的评价。

2 术语2.1 物质热稳定性在规定的环境下,物质受热(氧化)分解而引起的放热或着火的敏感程度。

2.2 焓变物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化。

2.3 焓变温度物质焓变过程中的温度。

3 方法原理本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的焓变温度(包括起始温度、外推起始温度和峰温)并以此来评价物质的热稳定性。

4 仪器和材料4.1 仪器差热分析仪(DTA)或差示扫描量热计(DSC):程序升温速率在2~30℃/min 范围内,控温精度为±2℃,温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%~95% 的满刻度偏离。

4.2 样品容器坩埚:铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等,应不与试样和参比物起反应。

4.3 气源空气、氮气等,纯度应达到工业用气体纯度。

4.4 冷却装置冷却装置的冷却温度应能达到-50℃。

4.5 参比物在试验温度范围内不发生焓变。

典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。

在干燥器中储存。

5 试样5.1 取样对于液体或浆状试样,混匀后取样即可;对于固体试样,粉碎后用圆锥四分法取样。

5.2 试样量试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y 轴量程、焓变大小以及升温速率等因素来决定,一般为1~5mg,最大用量不超过50mg。

如果试样有突然释放大量潜能的可能性,应适当减少试样量。

6 试验步骤6.1 仪器温度校准按附录A 进行,校准温度精度应在±2℃范围内。

6.2 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中,并使之与样品容器有良好的热接触(对于液体试样,最好加入试样重量20%的惰性材料,如氧化铝等)。

蛋白热稳定实验原理

蛋白热稳定实验原理

蛋白质是生物体内重要的分子组成部分,对于理解生物功能和药物研发具有重要意义。

然而,在许多应用领域中,蛋白质的热稳定性是一个重要的考虑因素。

研究蛋白质的热稳定性可以帮助我们了解蛋白质的结构和功能,以及在制药和食品工业中的应用。

蛋白质的热稳定性实验是通过测量蛋白质在不同温度下的结构和功能变化来进行的。

这些实验通常使用光谱技术,如紫外可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱和圆二色光谱等。

在这些实验中,蛋白质会在不同温度下被加热,并通过测量其在特定波长下的吸收、发射或旋光度来评估其热稳定性。

蛋白质的热稳定性实验需要考虑多个因素。

首先,实验的温度范围应该覆盖蛋白质的熔化温度范围。

这可以通过逐渐升高温度并记录蛋白质的结构和功能变化来实现。

其次,实验中需要控制蛋白质的溶液条件,包括pH值、离子强度和缓冲剂等。

这些条件可以影响蛋白质的结构和稳定性,因此在实验中需要进行优化和调整。

在进行热稳定性实验时,研究人员通常会关注蛋白质的结构变化、熔化温度和熔化焓等参数。

结构变化可以通过荧光光谱或圆二色光谱来监测,这些技术可以提供关于蛋白质的次级结构和三级结构的信息。

熔化温度是指蛋白质在加热过程中发生结构变化的温度,通常用来评估蛋白质的热稳定性。

熔化焓是指蛋白质在熔化过程中吸收或释放的热量,可以通过热差示扫描量热法(DSC)来测量。

除了传统的光谱技术,近年来还出现了一些新的方法用于研究蛋白质的热稳定性。

例如,表面等离子体共振(SPR)和热塑性染料的应用可以提供关于蛋白质和其配体之间相互作用的信息。

这些新方法的出现为研究蛋白质的热稳定性提供了更多的选择和可能性。

总之,研究蛋白质的热稳定性对于理解生物功能和药物研发具有重要意义。

通过使用光谱技术和其他新的研究方法,我们可以了解蛋白质在不同温度下的结构和功能变化,从而为生物研究和工业应用提供有价值的信息。

氯化石蜡热稳定性测定方法

氯化石蜡热稳定性测定方法

氯化石蜡热稳定性测定方法1定义:氯化石蜡热稳定指数:是指在175℃加热4h的条件下,氯化石蜡受热分解放出的氯化氢占全部试样的百分含量。

2试剂2.1氢氧化钠(GB629-81):分析纯,配制成O.1N标准溶液。

2.2甲基红(HG3-958-76):分析纯,按GB604-74配制成0.1%指示剂。

2.3氮气:纯度不小于99.9%。

2.4硅胶:干燥用。

3仪器(装置简图见图1)3.1恒温油浴装置(见图2):直径200mm,高250mm,要求带有搅拌和恒温控制装置,在175℃能保持恒温士0.5℃,传热介质为硅油。

8.2热分解管(见图3)。

管底部为圆头并有均匀分布的、径小于0.5mm 的10个小孔。

3.3气体流量计:0~250ml/min.3.4温度计:0-200℃,分度0.5℃3.5天平:感量0.1g.3.6干燥管:径40mm,长250mm3.7氯化氢吸收瓶:250m1锥形瓶。

3.8碱式滴定管:25ml。

3.9稳流阀。

3.10氮气钢瓶。

4操作步骤4.1接通电源升温并开动搅拌,将油浴温度升到175士0.5℃,保持恒温。

4.2称取试样20士0.1g两份,分别置于两支干燥洁净的热分解管(3.2)中。

4.3调节气体(2.3)流量为167士5m1/min。

4.4把100ml蒸馏水注人氯化氢吸收瓶(3.7)中。

4.5把装有样品的热分解管放人已恒温的油浴(3.1)中,并固定好位置,使得浸人的样品液面低于油浴液面20一23mm。

4.6按图1连接试验装置,开始通气,并计时。

4.7加热通气4h后,停止通气,立即取下氯化氢吸收瓶,用约30ml 蒸馏水分二至三次冲洗所连导管,加2滴甲基红指示剂(2.2),用0.11N氢氧化钠(NaOH)溶液(2.1)滴定,变黄色为终点,记录所消耗体积。

4.8用等体积的蒸馏水做空白试验,记录所消耗O.1N氢氧化钠溶液的体积。

5结果计算5.,氯化石蜡热稳定指数,以样品中分解产物氯化氢的百分含量表示,计算公式如下式中:N-氢氧化钠溶液的当量浓度。

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物质热稳定性的热分析试验方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用差热分析仪和(或)差示扫描量热计评价物质热稳定性的热
分析方法所用的试样和参比物、试验步骤和安全事项等一般要求。

本标准适用于在惰性或反应性气氛中、在-50~1000℃的温度范围内有焓变
的固体、液体和浆状物质热稳定性的评价。

2 术语
2.1 物质热稳定性
在规定的环境下,物质受热(氧化)分解而引起的放热或着火的敏感程度。

2.2 焓变
物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化。

2.3 焓变温度
物质焓变过程中的温度。

3 方法原理
本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的焓变温度(包括起始温度、外推起始温度和峰温)并以此来评价物质的热稳定性。

4 仪器和材料
4.1 仪器
差热分析仪(DTA)或差示扫描量热计(DSC):程序升温速率在2~30℃/min 范围内,控温精度为±2℃,温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%~95% 的满刻度偏离。

4.2 样品容器
坩埚:铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等,应不与试样和参比物起反应。

4.3 气源
空气、氮气等,纯度应达到工业用气体纯度。

4.4 冷却装置
冷却装置的冷却温度应能达到-50℃。

4.5 参比物
在试验温度范围内不发生焓变。

典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅
油或空容器等。

在干燥器中储存。

5 试样
5.1 取样
对于液体或浆状试样,混匀后取样即可;对于固体试样,粉碎后用圆锥四分
法取样。

5.2 试样量
试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y 轴量程、焓变大小以及升温
速率等因素来决定,一般为1~5mg,最大用量不超过50mg。

如果试样有突然释放大量潜能的可能性,应适当减少试样量。

6 试验步骤
6.1 仪器温度校准按附录A 进行,校准温度精度应在±2℃范围内。

6.2 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中,并使之与样品容器有良好的热接触(对于液体试样,最好加入试样重量20%的惰性材料,如氧化铝等)。

将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内,并使之与热传感元件
紧密接触。

6.3 接通气源,并将气体流量控制在10~50mL/min 的范围内(如果在静止状态下进行测量,则不需要通气)。

6.4 根据所用试样的性质来确定试验温度范围。

6.5 按4.1 条的要求调整Y 轴量程。

6.6 启动升温控制器,控制升温速率在10~30℃/min 的范围内,记录温差△T
(或功率差d H/d t)与温度T 的关系曲线,即DTA 曲线(或DSC 曲线)(如图1a、1b)。

6.7 如果以10~30℃/min 的升温速率进行测量而不能将峰分辨开时(如图2a、2b),可以采用低于10℃/min 的升温速率。

a. 典型的DTA 放热曲线
b. 典型的DSC 放热曲线
图1
a.熔融吸热后紧跟分解
b.熔融吸热后紧跟分解
放热的DTA 曲线放热的DSC 曲线
图2
7 结果
7.1 取三次焓变温度测定结果的平均值作为试验结果,三次测得结果之间的差值应在±5℃范围内。

7.2 试验报告见附录B。

8 安全事项
用本标准规定的试验方法进行测量时,若不了解被测物质的潜在危险性,在
取样和测量时一定要小心谨慎。

如果需要用研磨的方法粉碎试样,应将被测物质视为危险品,并按化学危险品安全操作规程进行操作。

附录 A
差示扫描量热计和差热分析仪的温度校准方法
(补充件)
A1 仪器校准
用表A1 所列物质(纯度大于99.9%)的相转变温度进行仪器校准。

表A1 校准物质的相转变温度
相转变温校准物质度
℃K


二苯醚
苯甲酸








-38.86
0.00
26.87
122.37
156.63
231.97
271.44
327.50
419.58
630.74
660.37
961.93
234.29
273.15
300.02
395.52
429.78
505.12
544.59
600.65
692.73
903.89
933.52
1235.08
A2 试验步骤
A2.1 两点校准法
A2.1.1 在表A1 中选取两种校准物质。

其中,一种物质的相转变温度比被测试样的起始放热温度低,另一种物质的相转变温度比被测试样的终止放热温度高,而且要尽可能接近这两个温度。

A2.1.2 测量各校准物质的表观相转变温度。

A2.1.2.1 将重量为5~15mg 的校准物质和参比物分别放入样品容器中。

A2.1.2.2 把样品容器放入仪器的加热装置内,用流量为10~50mL/min 的氮气
或其他惰性气体冲洗测量装置,直到测量结束。

A2.1.2.3 按4.1 条的要求,调整Y 轴量程。

A2.1.2.4 以10℃/min 的升温速率加热校准物质和参比物,使校准物质通过相转变温度,直至基线重新确立。

也可以用其他升温速率,但必须与测量试样时的条件相同。

A2.1.2.5 由得到的DTA 曲线或DSC 曲线测量出表观相转变温度(T e、T p)(如图A1、A2)。

图A1 校准物质相转变的DTA 曲线图A2 校准物质相转变的DSC 曲线
差示扫描量热计或试样与温感元件分开的差热分析仪用T e 作为表观相转变
温度;试样与温感元件紧密接触的某些差热分析仪,用T p 作为表观相转变温度。

A2.1.3 按A3.1 计算实际相转变温度。

A2.2 一点校准法
A2.2.1 如果已按A2.1 测出了表观相转变温度,并按A3.2 计算出斜率值(S),若S 值与1.000 的差值在±0.01 的范围内(试验温度与校正温度相差100℃时),则用一点校准法。

A2.2.2 从表A1 中选取一种校准物质,使其相转变温度尽量处在被测试样的放
热峰内。

A2.2.3 按A2.1.2.1 至A2.1.2.6 的步骤测出校准物质的表观相转变温度。

A2.2.4 按A3.1 计算实际相转变温度。

A3 计算
A3.1 假设表观相转变温度(TO)与实际相转变温度(T)之间存在线性关系,
那么它们之间存在下面的关系:
T=(TO×S)+I ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(A1)
式中:S-斜率(标准值为1.000);
I-截距。

这两个参数均由A3.2 计算得出。

A3.2 两点校准法
A3.2.1 用表A1 中的校准物质相转变温度和实际测量的表观相转变温度,通过式(A2)和式(A3)计算S 和I。

S=(TS1-TS2)/(TO1-TO2)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(A2)
I=[(TO1×TS2)-(TS1×TO2)]/(TO1-TO2⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(A3)
式中:TS1-取自表A1 中的1 号校准物质的相转变温度;
TS2-取自表A1 中的2 号校准物质的相转变温度;
TO1-A2 步骤中测出的1 号校准物质的表观相转变温度;
TO2-A2 步骤中测出的2 号校准物质的表观相转变温度。

A3.2.2 S 要计算到四位有效数字,I 要精确到0.01℃。

A3.3 一点校准法
如果用两点校准法测出的斜率值(S)与标准值1.000 之差在±0.01 的范围
内,那么就用一点校准法,只测出截距。

I=TS1-TO1 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(A4)
A3.4 利用测出的斜率值(S)和截距(I),通过式(A1)计算出被测试样的实际焓变温度。

附录 B
物质热稳定性的热分析试验报告
(参考件)
B1 试验委托单位名称。

B2 试验单位名称和试验负责人。

B3 送样日期和试验日期
B4 试样和参比物的名称、组成、分子式、重量、状态和纯度等。

B5 仪器型号和样品容器。

B6 气氛的组成和压力、静态或动态、密封程度及动态情况,应注明气体流量。

B7 程序升温速率和试验温度范围。

B8 Y 轴灵敏度和Y 轴量程。

B9 记录DTA 曲线或DSC 曲线的所有过程,注明起始温度、外推起始温度和峰温。

B10 把测定的焓变温度换算成实际的焓变温度。

B11 用实际的焓变温度来评价物质的热稳定性。

附加说明:
本标准由中华人民共和国公安部提出,由全国消防标准化技术委员会归口。

本标准由公安部天津消防科学研究所负责起草。

本标准主要负责人李子葆、张桂芳、姚萍。

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