实验3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
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实验3 实验3 铵盐中氮含量的测定 （甲醛法）
一、实验目的
1. 掌握NaOH标准溶液的配制及标定方法； 掌握NaOH标准溶液的配制及标定方法； 2. 掌握用甲醛法测定氮含量的原理及方法 （间接滴定法）。
二、实验原理
1． NaOH溶液浓度的标定 NaOH溶液浓度的标定 大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制， 可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的 可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸 CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸 盐和氯化物等，故只能选用标定法来配制。常用 标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、 草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质， 其反应为：
COOH COOK + NaOH COONa COOK
+ H2O
2．甲醛法测定铵盐中氮含量
由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6× 由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此 不能直接用NaOH标准溶液滴定（C 不能直接用NaOH标准溶液滴定（CspKa≥10-8为能 否进行准确滴定的界限判断），但用甲醛法可以 间接测定其含量。铵盐通过处理也可以用甲醛法 测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的 测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的 六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下： 六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下： 4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3 H+ + 6H2O 所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准 所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准 溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
3．甲醛法测定铵盐中氮含量
准确称取0.13～0.16g(NH4)2SO4试样于 准确称取0.13～0.16g(NH4)2SO4试样于 250mL锥形瓶中，加入20~30mL蒸馏水溶解，加 250mL锥形瓶中，加入20~30mL蒸馏水溶解，加 1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用已标定好 的NaOH溶液中和至红色转变成金黄色；再加入上 NaOH溶液中和至红色转变成金黄色；再加入上 述已处理好的甲醛溶液5mL，1~2滴0.2%酚酞， 述已处理好的甲醛溶液5mL，1~2滴0.2%酚酞， 摇匀，静置2min后，用已标定好的NaOH标准溶 摇匀，静置2min后，用已标定好的NaOH标准溶 液滴定至溶液呈淡红色，半分钟不褪色即为终点， 记下读数，计算试样中氮的质量百分含量（，见 下式，以N%表示）。平行测定三次，计算三次测 下式，以N%表示）。平行测定三次，计算三次测 定的相对平均偏差。
C NaOH × V NaOH × Ar ( N ) %N = × 100 w验内容
1．NaOH溶液的配制 NaOH溶液的配制 台秤上称取2.0gNaOH固体于烧杯中， 台秤上称取2.0gNaOH固体于烧杯中， 50mL纯水溶解，转入500mL试剂瓶中，少 50mL纯水溶解，转入500mL试剂瓶中，少 量纯水清洗烧杯2 量纯水清洗烧杯2-3次，清洗液一并转入试 剂瓶中，加水至总体积为500mL左右，摇 剂瓶中，加水至总体积为500mL左右，摇 匀，该溶液浓度约为0.1mol/L。 匀，该溶液浓度约为0.1mol/L。
2．NaOH溶液浓度的标定 NaOH溶液浓度的标定 用递减称量法准确称取0.4～0.5g（精 用递减称量法准确称取0.4～0.5g（精 确至0.0001g 确至0.0001g ）已烘干的邻苯二甲酸氢钾三 份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶 份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶 中，加20～30mL水溶解( 中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热， 冷却后)，加入1 冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用 0.1mol·L- NaOH溶液滴定至呈微红色，半 0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半 分钟不褪色，即为终点。平行测定三次， 计算NaOH标准溶液的浓度(见下式) 计算NaOH标准溶液的浓度(见下式)。
一、实验目的
1. 掌握NaOH标准溶液的配制及标定方法； 掌握NaOH标准溶液的配制及标定方法； 2. 掌握用甲醛法测定氮含量的原理及方法 （间接滴定法）。
二、实验原理
1． NaOH溶液浓度的标定 NaOH溶液浓度的标定 大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制， 可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的 可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸 CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸 盐和氯化物等，故只能选用标定法来配制。常用 标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、 草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质， 其反应为：
COOH COOK + NaOH COONa COOK
+ H2O
2．甲醛法测定铵盐中氮含量
由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6× 由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此 不能直接用NaOH标准溶液滴定（C 不能直接用NaOH标准溶液滴定（CspKa≥10-8为能 否进行准确滴定的界限判断），但用甲醛法可以 间接测定其含量。铵盐通过处理也可以用甲醛法 测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的 测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的 六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下： 六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下： 4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3 H+ + 6H2O 所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准 所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准 溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
3．甲醛法测定铵盐中氮含量
准确称取0.13～0.16g(NH4)2SO4试样于 准确称取0.13～0.16g(NH4)2SO4试样于 250mL锥形瓶中，加入20~30mL蒸馏水溶解，加 250mL锥形瓶中，加入20~30mL蒸馏水溶解，加 1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用已标定好 的NaOH溶液中和至红色转变成金黄色；再加入上 NaOH溶液中和至红色转变成金黄色；再加入上 述已处理好的甲醛溶液5mL，1~2滴0.2%酚酞， 述已处理好的甲醛溶液5mL，1~2滴0.2%酚酞， 摇匀，静置2min后，用已标定好的NaOH标准溶 摇匀，静置2min后，用已标定好的NaOH标准溶 液滴定至溶液呈淡红色，半分钟不褪色即为终点， 记下读数，计算试样中氮的质量百分含量（，见 下式，以N%表示）。平行测定三次，计算三次测 下式，以N%表示）。平行测定三次，计算三次测 定的相对平均偏差。
C NaOH × V NaOH × Ar ( N ) %N = × 100 w验内容
1．NaOH溶液的配制 NaOH溶液的配制 台秤上称取2.0gNaOH固体于烧杯中， 台秤上称取2.0gNaOH固体于烧杯中， 50mL纯水溶解，转入500mL试剂瓶中，少 50mL纯水溶解，转入500mL试剂瓶中，少 量纯水清洗烧杯2 量纯水清洗烧杯2-3次，清洗液一并转入试 剂瓶中，加水至总体积为500mL左右，摇 剂瓶中，加水至总体积为500mL左右，摇 匀，该溶液浓度约为0.1mol/L。 匀，该溶液浓度约为0.1mol/L。
2．NaOH溶液浓度的标定 NaOH溶液浓度的标定 用递减称量法准确称取0.4～0.5g（精 用递减称量法准确称取0.4～0.5g（精 确至0.0001g 确至0.0001g ）已烘干的邻苯二甲酸氢钾三 份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶 份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶 中，加20～30mL水溶解( 中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热， 冷却后)，加入1 冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用 0.1mol·L- NaOH溶液滴定至呈微红色，半 0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半 分钟不褪色，即为终点。平行测定三次， 计算NaOH标准溶液的浓度(见下式) 计算NaOH标准溶液的浓度(见下式)。