制药厂GMP原辅料和成品检验操作规程

六、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、棕色容量瓶（250ml，100ml） 3、移液管（5ml） 4、研钵 5、滤纸 七、操作步骤： 1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象； 2、性状：本品为白色或类白色片； 3、鉴别： 3.1 取本品的细粉约 0.25g（相当于阿魏酸哌嗪 0.1g） ，加碳酸氢钠 0.9g，与水 5ml 使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液 0.5ml 与汞 1 滴， 强力振摇 1 分钟，放置约 20 分钟，即缓缓显红色； 3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）测定，在 287±2nm 和 310±2nm 的波长处有最大吸收，在 254 ±2nm 的波长处有最小吸收。 4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。 5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。 6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。 7、含量测定： （避光操作，用棕色容量瓶） 。 7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm 的波长 处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。 7.2 对照品溶液的制备：取经 80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照 品约 30mg，精密称定，量 250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀，即得。 （每 1ml 中，含有阿魏酸哌嗪 0.12mg） ； 7.3 供试品溶液的制备：取本品 20 片，精密称量，研细，精密称取 约 65mg（相当Baidu Nhomakorabea阿魏酸哌嗪 30mg） ，量 250ml 容量瓶中，加水在温水浴上 溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶 液。 7.4 测定法： 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml， 分别置 100ml 容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）在 310±2nm 的波长处测定吸收率，计算，即得。
TS0231500 TS0231600 TS0231700 TS0231800 TS0232100 TS0232200 TS0232300 TS0232400 TS0232500 TS0232600 TS0240100 TS0240200 TS0240300 TS0240400 TS0240500
技 术 标 准
（质 保 部）
成品检验操作规程 原辅料检验操作规程
包装材料检验操作规程
执行日期：二 OOO 年七月一日
检验操作规程
TS0200100 TS0200200 TS0200300 TS0200400 TS0200500 TS0210100 TS0210200 TS0210300 TS0210400 TS0210500 TS0220100 TS0220200 TS0220300 TS0220400 TS0220500 TS0220600 TS0220700 TS0220800 TS0220900 TS0221000 TS0230100 TS0230200 TS0231100 TS0231200 TS0231400 阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 .............. 1 非诺洛芬钙片（非诺克片）检验操作规程 .............. 4 吉非罗齐胶囊检验操作规程 .......................... 7 复方氨酚烷胺胶囊（快康胶囊）检验操作规程 .......... 11 胃康宁片检验操作规程 .............................. 15 阿魏酸哌嗪片（保肾康片）中间体检验操作规程 ........ 21 非诺洛芬钙片（非诺克片）中间体检验操作规程 ........ 23 吉非罗齐胶囊中间体检验操作规程 .................... 25 复方氨酚烷胺（快康）胶囊中间体检验操作规程 ........ 27 胃康宁片中间体检验操作规程 ........................ 30 阿魏酸哌嗪检验操作规程 ............................ 35 非诺洛芬钙检验操作规程 ............................ 38 吉非罗齐检验操作规程 .............................. 42 对乙酰氨基酚检验操作规程 .......................... 45 盐酸金刚烷胺检验操作规程 .......................... 49 马来酸氨苯那敏检验操作规程 ........................ 52 咖啡因检验操作规程 ................................ 55 人工牛黄检验操作规程 .............................. 58 硫糖铝检验操作规程 ................................ 62 盐酸小檗碱检验操作规程 ............................ 66 纯化水检验操作规程 ................................ 70 饮用水检验操作规程 ................................ 73 乙醇检验操作规程 .................................. 76 硬脂酸镁检验操作规程 .............................. 79 乳糖检验操作规程 .................................. 82
糊精检验操作规程 .................................. 85 淀粉检验操作规程 .................................. 87 预胶化淀粉检验操作规程 ............................ 90 羧甲淀粉钠检验操作规程 ............................ 92 羟丙甲纤维素检验操作规程 .......................... 95 聚山梨脂 80 检验操作规程 ......................... 101 聚乙二醇 6000 检验操作规程 ....................... 104 聚丙稀酸树脂 IV 检验操作规程 ..................... 106 微晶纤维素检验操作规程 .......................... 109 滑石粉检验操作规程 .............................. 112 空心胶囊检验操作规程 ............................ 115 固体药用聚烯烃塑料瓶检验操作规程 ................ 117 药用包装用铝箔检验操作规程 ...................... 119 药用聚氯乙烯（PVC）硬片检验操作规程 ............. 120 拷贝纸检验操作规程 .............................. 122
四、试剂 1、冰醋酸（AR 级） ，醋酸（AR 级） 2、草酸铵（AR 级） 3、甲醇（AR 级） 五、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、容量瓶（200ml,100ml） 3、移液管（5ml） 4、滴管 5、研体
6、滤纸 7、脆碎仪 8、崩解仪 六、操作步骤： 1、外观：目测片面光洁细腻、色泽均匀，无裂片，无明显花斑，粘 冲、异物、缺角、松片； 2、性状：本品为白色片； 3、鉴别： 3.1 取本品的细粉适量（约相当于非诺洛芬钙 0.1g） ，加醋酸 5ml，振摇，滤过，滤液加草酸按试液 1 滴，即生成白色沉淀，滤过， 沉淀能在盐酸中溶解。 3.2 取含量测定项下的溶液，照紫外分光光度法检验操作规程测 定，在 272nm 和 278nm 的波长处有最大吸收，在 266nm 的波长处有一 肩峰。 4、崩解时限检查（见崩解时限检查操作规程） 。 5、脆碎度检查（见片剂脆碎度检查操作规程） 。 6、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。 7、 7.1 原理：本品具有芳香环结构的有机化合物，在 272nm 的波长处有 最大吸收。 7.2 含量测定：取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约 相当于非诺洛芬 0.2g） ，置 200ml 量瓶中，加冰醋酸 5ml，振摇 1 分钟， 加甲醇 100ml，振摇 5 分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液 5ml，置 100ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 （见紫外分光光度法检验操作规程） ，在 272nm 的波长处测定吸收度，按 1% C15H14O3 的吸收系数（ E1cm ）为 80.7 计算，即得。 7.3 含量计算： 按公式计算： A×S× M ———————————————×100% 1% Ms× E1 cm ×标示量（0.3）×100 式中：A：供试品的吸收度； S： 供试品的稀释倍数； B： 对照品的实际含量；
制药有限公司 GMP 管理文件
题目 非诺洛芬钙片（非诺克片）检验操作规程 GMP 办 编码 TS0200200 审核 批 准 颁发数量 12 份 生效日期 办公室、质保部、总工办 共3页
制 定 颁发部门 分发单位
一、范围：本标准规定了非诺洛芬钙片的检测方法和操作要求； 适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 片版二部） 。 三、质量指标： 指标名称 法定标准 企业内控标准 性 状 本品为白色片 本品为白色片 外 观 片面光洁、完整、色泽均匀 片面光洁、完整、色泽均匀 鉴 别 （1） 、 （2）符合规定 （1） 、 （2）符合规定 装量差异 限度±5% ±4.5% 崩解时限 ≤15 分钟 ≤10 分钟 脆 碎 度 减失重量≤1% 减失重量≤1% 含 量 应为标准量的 95.0%~105.0% 应为标示量的 96.0%~104.0% ≤1000 个/g ≤500 个/g 微生 细菌数 ≤100 个/g ≤80 个/g 物限 霉菌数 度检 大肠杆 不得检出 不得检出 查 菌活螨
7.5
含量计算 按公式计算 As×Mr×B× M ———————————×100% Ar×Ms×标示量（0.05） 式中：As：供试品的吸收度； Ar：对照品的吸收度； B： 对照品的实际含量； Mr：对照品的重量（g） Ms：供试品的重量（g） M ：平均片重（g）
7.6 注意事项：本品可用超声波超声 3min，充分溶解。 8、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》 ， （编码 TS0260100） 。 八、结果判断：按此标准检查，结果相符，判为符合规定。
制药有限公司 GMP 管理文件
题目 阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 GMP 办 编码 TS0200100 审核 批 准 颁发数量 12 份 生效日期 办公室、质保部、总工办 共3页
制 定 颁发部门 分发单位
一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作 要求； 适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 片版二部） ， （95）卫药标 字第 016 号。 三、质量指标： 法定标准 企业内控标准 本品为白色或类白色片 本品为白色或类白色片 片面光洁细腻、完整、色泽 片面光洁细腻、完整、色泽 外 观 均匀 均匀 鉴 别 （1） 、 （2）符合规定 （1） 、 （2）符合规定 重量差异 限度±7.5% ±6.5% 崩解时限 ≤15 分钟 ≤10 分钟 脆 碎 度 减失重量≤1% 减失重量≤1% 含 量 应为标准量的 90.0%~110.0% 应为标示量的 92.5%~107.5% ≤1000 个/g ≤500 个/g 微生 细菌数 物限 霉菌数 ≤100 个/g ≤80 个/g 度检 大肠杆 不得检出 不得检出 查 菌活螨 四、试剂 1、碳酸氢钠（AR 级） 2、铁氰化钾（AR 级） 3、汞（AR 级） 4、纯化水 五、对照品：阿魏酸哌嗪 指标名称 性 状