环己烯的制备

2.安装分馏装置，接受器置于冷水浴中。
3、用小火加热至沸腾，控制分馏柱顶部馏出液温度不超过90℃ ，馏速约 为 1d/2-3s，无馏出液时，可提高加热温度，分馏柱进行保温。 4、烧瓶中出现阵阵白雾时即可停止加热。 为什么本实验中，分馏的温度不可以过高，馏出速度不可过快 5.收集馏出液，得粗品，称重，计算粗品收率。
注意事项
1. 环己醇在常温下是粘稠状液体，用量筒量取时应注意 转移中的损失，环己烯与磷酸应充分混合，避免局部 酸浓度过高。 2. 控制好分馏柱顶部温度。 3. 水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用 量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用 无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。 4. 在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。
注1：反应物及产物会形成共沸物，如表
共沸物
环己烯 环己醇 环己烯与水 环己烯与环己醇 环己醇与水
沸点℃
82.9 160.8 70.8 64.9 97.8
环己烯%
环己醇%
水%
10 30.5 8
所以温度不可太高，蒸馏速度不可太快，以减少未作用的环己醇蒸出。
环己烯
（二）粗产品的精制
环己醇 磷酸和水
水层应分离完全，否 则会增加干燥剂的用 2、中和：加入2 mL饱和Na2CO3溶液中和微量酸。 量，导致产品损失。 1、盐析：馏出液中加入1.0g的氯化钠进行盐析. 3、分液：倒入分液漏斗中静置分层，上层为产品。 4、干燥：加入1-2g无水氯化钙干燥10分钟左右至澄清（除去 少量环己醇和水）。 5、蒸馏：待溶液透明后滤入50 mL圆底烧瓶中，蒸馏，收集 80-85℃馏分，称量产品。 干燥应彻底。如加入氯化 钙的量不足,蒸馏时前馏分 6、产率(yield)： 增多。加入过多，导致产 yield = (实际产量/理论产量)× 100%
环己烯的制备
——醇的消除反应
目的与要求
了解有机化合物制备的基本过程。
学习利用醇的消除反应制备烯烃的原 目标分子 设计路线 结构鉴定 实验报告 有机合成
理和方法。
掌握分液漏斗的使用、蒸馏和分馏的 基本操作。
实验原理
烯烃是重要的化工原料，工业上由石油裂解或在氧化铝、 分子筛等催化下由醇进行高温裂解制备。 实验室制备烯烃：通常采用酸性条件下醇脱水或碱性条 件下卤代烷脱卤化氢的方法制备。 本实验以环己醇为原料，用浓磷酸作脱水剂来制备环己 OH X 脱水剂，△ 碱，△ 烯。
-H2O
X=Cl,Br,I -HX
磷酸的氧化性 醇的消除反应常用的脱水剂有浓硫酸、浓磷酸、对小于浓硫酸， 不易使反应物 甲苯磺酸、硫酸氢钾及三氯化铁等。 碳化；无 用浓磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 刺激性气体 SO2放出。
反应机理
一般认为，该反应历程为E1历程。 整个反应是可逆的，为了促使反应完成，必须不断 地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。
思考题
用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优 点？ 为什么本实验中，分馏的温度不可以过高，馏 出速度不可过快？ 在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目 的何在？
为什么蒸馏前一定要将干燥剂过滤掉？什么情 况下可以不除去干燥剂？
本实验中，在精制产品时，如果80℃以下有较 多前馏分产生，可能的原因是什么？
副反应
药品来自百度文库仪器
药 品： 环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、 饱和碳酸钠水溶液 主要仪器： 圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直型冷凝 管、尾接管、分液漏斗、韦氏分馏柱等
实验步骤
(一）粗产品的制备 1.投料 环己醇 (10 g, 10.4 mL, 0.1 mol) 浓磷酸(4 mL)
}
搅拌子
50 mL干燥的 圆底烧瓶 混合均匀
品损失。
整个实验流程：
环己烯的化学反应：
1. 将4~5滴环己烯加到适量的饱和溴水中， 振荡，观察溴水是否褪色。
2. 将0.5 mL环己烯加到适量的1%高锰酸钾 溶液及0.5 mL5%碳酸钠溶液的混合液中， 振荡，观察有何变化。
3. 将0.5 mL环己烯加到1mL浓硫酸中，振 荡，观察有何变化。