原子吸收光谱法测定铜
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原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
锌溶液100mg/ml,称取20.0g纯锌于400ml烧杯中,加约150ml盐酸(1+1),加热溶解。冷却,移入200ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀;
称取5.0000g试样于250ml烧杯中,随同试样进行空白试验。加50ml(1+1)盐酸,滴加1ml 过氧化氢,低温加热至试样溶解,煮沸,分解过氧化氢,冷却,将试液移入100ml容量瓶中,加5ml氯化锶溶液(100g/L)以水定至刻度,混匀。该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%,镁含量大于0.010%时,分取20.00ml试液于100ml 容量瓶中,补加10ml盐酸(1+1)、4ml氯化锶溶液,以水稀释至刻度,混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%,镁含量大于0.050%时,分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中,补加10ml(1+1)盐酸、4.5ml氯化锶溶液。以水稀释至刻度,混匀。
测锑的试样分解
将试样置于250ml烧杯中,随同试样进行空白试验,加2.5ml(400g/L)酒石酸溶液,30ml 硝酸(1+3),低温加热至溶解,冷却,移入50ml容量瓶中,以水稀释至刻度。混匀。
注:测量时吸光度过高,可适当偏转燃烧至合适位置
移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液(200ug/ml),镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中,加10ml盐酸(1+1)、5ml 氯化锶溶液(100g/L)加入锌溶液(100mg/ml),使其量与测量试液中锌量一致,用水稀释至刻度,混匀,测量,减去零浓度溶液的吸光度,以各元素的吸光度,为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
注1:测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中,加相应的锌溶液和硝酸。
注2:当试液稀释时,加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。