茶叶生产中重金属控制及检测技术

茶叶生产中重金属控制及检测技术
茶叶生产中重金属控制及检测技术

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法

三种土壤重金属快速检测仪的检测原理及方法 土壤重金属污染目前是我国面临非常严峻的问题,所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。 测量土壤重金属目前主要是有下面几种方法: 1、原子吸收光谱法 这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法,先将土壤风干,再经过消解处理、定容,之后制备标准溶液,之后上机操作测量。测量原理是利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度;它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。这种原理测出来相对精度较高,只是测量的时间上相对过长,通常整个过程需要24小时出结果。 2、伏安极谱法 这种方法也是先将土壤风干,再经过消解处理,然后将浸提液放入极谱仪中,直接测量。其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上,而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量,这种方法与原子吸收光谱法相比,测量精度更高,运行成本低,可以做形态分析等。 3、X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理,测量速度快,精度也能达到ppm 级。非常适合拿到野外走哪儿测哪儿,测量结果还能保存,有些还可以进行GPS 定位,记录什么地方土壤测量的结果是多少。并且测量时不存在任何耗材,无需任何使用成本。目前做的比较好的品牌有托普云农的土壤重金属快速检测仪,设备小巧,配有专门分析土壤模块,所以相对测量精度高。非常适合野外快速测量土壤重金属。 以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法,也是比较常规的方法。可以根据自己的需要选择合适的土壤重金属检测仪。 仪器名称:托普云农土壤重金属快速检测仪仪器型号:TPJS-B 金属检测仪、便携式重金属检测仪

实验室内部质量控制的技术方法指南

实验室内部质量控制的技术方法指南实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测,空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。 1标准物质监控 1.1、质控过程 通常的做法是实验室直接用合适的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品,定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式,与样品检测以相同的流程和方法同时进行,检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员,也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插人标准物质,验证检测结果的准确性。 1.2、适用范围 一般可用于:仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高,但成本高。 2人员比对 2.1、质控过程 由实验室内部的检测人员在合理的时间段内,对同一样品,使用同一方法,在相同的检测仪器上完成检测任务,比较检测结果的符合程度,判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。实验室进行人员比对,比对项目尽可能检测环节复杂一些,尤其是手动操作步骤多一些。检测人员之间的操作要相互独立,避免相互之间存在干扰。通常情况下,实验室在监督频次上对新上岗人员的监督高于正常在岗人员,且在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富和能力稳定的检测人员所报结果为参考值。

2.2、适用范围 实验室内部组织的人员比对,主要目的是评价检测人员是否具备上岗或换岗的能力和资格,因此,主要用于考核新进人员、新培训人员的检测技术能力和监督在岗人员的检测技术能力两个方面。 3方法比对 3.1质控过程 方法比对是不同分析方法之间的比对试验,指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法,检测同一项目,比较测定结果的符合程度,判定其可比性,以验证方法的可靠性。 方法比对的考核对象为检测方法,主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时,通常以标准方法所得检测结果作为参考值,用其他检测方法的检测结果与之进行对比,方法之间的检测结果差异应该符合评价要求,否则,即证明非标方法是不适用的,或者需要进一步修改、优化。 3.2、适用范围 方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的系统误差,监控检测结果的有效性,其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。 整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法,只要前处理方法不同,不管仪器方法是否相同,都归类为方法比对。但是,如果不同的检测方法中样品的前处理方法相同,仅是检测仪器设备不同,一般将其归类为仪器比对。 4仪器比对 4.1、质控过程

酶抑制法快速检测食品中重金属研究进展_谢俊平

随着我国经济的快速发展,不规范、超常的工业生产造成了严重的环境污染。人们日常生活中充斥着大量含重金属的废弃物(如电池、电器设备等),这些废弃物没有得到有效的管理和处置,进一步加剧了重金属的污染和危害。当重金属通过土壤-植物系统迁移转化,并经过食物链的积累和放大作用,就会对生物产生更大的毒害[1]。重金属主要通过污染食品、饮用水及空气等途径最终威胁人类健康的。其中,经食物和饮水方式是重金属危害广大普通民众健康的最主要途径。为了保证食品和饮用水的安全,确保人们的身体健康,食品安全保障人员需要开展大量的监测和检测工作,而适用的方法和检测手段显得尤为重要和迫切。 传统的重金属检测方法有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法和阳极溶出伏安法等,这些方法和技术灵敏度高、特异性强,但存在着样品前处理较为复杂、仪器费用高和需要专业人员进行操作等缺陷,难以用于重金属的现场检测。随着经济的发展和人们生活水平的改善,人们对食品安全的要求不断提高,待测样品量迅速增加,传统的检测技术已无法满足这种需求。因此,食品污染物的快速检测技术越来越受到关注。近年来,酶已被用于测定环境介质(水、土和废弃物)和食品中的痕量有害物质。酶抑制法作为一种快速检测有害物质残留的方法,与传统分析方法相比,具有简便、快捷和成本低廉等优点。它直接利用酶的抑制率大小来表示有害物质残留程度的高低,能在较短时间内快速、灵敏的筛选出大量超标样品[2]。本文综述了国内外学者利用酶抑制法快速检测重金属的研究成果,以期引起国内同行对食品重金属快速检测技术的关注。 1酶抑制法测定重金属原理 酶是维持生物体新陈代谢的重要催化剂,进入生物体内的重金属离子与体内某些酶的活性中心具有特别强的亲和力,使酶失去活性。(酶抑制法测定重金属的基本原理就是进入生物体内的重金属离子与体内某些酶的活性中心具有特别强的亲和力,使酶失去活性。重金属离子与形成酶活性中心的巯基或甲巯基结合后,)改变了酶活性中心的结构与性质,引起酶活力下降,从而使底物—酶系统产生一系列变化,诸如使显色剂的颜色、pH、电导率和吸光度等发生改变,这些现象 酶抑制法快速检测食品中重金属研究进展 谢俊平,卢新 (广州绿洲生化科技有限公司,广东广州510663) 摘要:综述酶抑制法快速检测重金属的原理和方法,介绍脲酶、葡萄糖氧化酶、蛋白酶和磷酸酯酶等检测用酶,以及与之相结合的酶传感器、试纸条、量热计、比色法等重金属快速检测新技术,提出今后的研究方向。 关键词:食品;酶抑制法;重金属;快速检测;检测用酶 Advances on the Technique of Raqid Determination of Heavy Metals by Enzyme Inhibition in the Contaminated Foods XIE Jun-ping,LU Xin (Oasis Biochemistry Technology Co.,Ltd.,Guangzhou510663,Guangdong,China)Abstract:In this paper,it summarizes the principle and method of enzyme inhibition of heavy metal rapid determination,introduces the determination enzymes including urease,glucose oxidase,proteinase and phosphatase,combined with the new technology of heavy metal rapid determination,such as,enzyme sensor,test strip,calorimeter and the disposable cuvette.At last,it puts forward the direction of future research. Key words:food;enzyme inhibition;heavy metal;rapid determination;determination enzyme 作者简介:谢俊平(1981—),男(汉),助理工程师,学士,主要从事食 品理化检验研究。

重金属检查标准程序

重金属检查标准程序 1.目的:建立重金属检查标准程序。 2.范围:适用于重金属离子的检测操作。 3.职责:质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.程序: 4.1仪器与用具 纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性,玻璃色泽一致,内径、刻度标线一致。比色管洗涤时避免划伤内壁。 4.2试药和试液 4.2.1标准铅溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50 ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10 ml,置100 ml量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1 ml相当于10μg的Pb)。 4.2.2硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水 5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。 4.2.3硫化钠试液:取硫化钠1g,加水使溶解成10ml,即得。本液应临用新制。 4.2.4醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加 7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值后至3.5(电位法指示剂),用水稀释至100ml,即得。 4.2.5稀焦糖溶液:取蔗糖或葡萄糖约5g,置磁坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25 ml,滤过,贮存备用。临用时,根据供试液色泽深浅,取适当量调节使用。 4.2.6氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。 4.2.7酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 (一)自然性: 长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。 (二)毒性: 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。 (三)时空分布性: 污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。(四)活性和持久性: 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。 (五)生物可分解性: 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。 (六)生物累积性: 生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。 (七)对生物体作用的加和性: 多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

土壤重金属检测方法汇总

土壤重金属检测方法汇总 摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词:土壤;重金属;检测方法 1. 前言 许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2.土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好

重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2018, 7(1), 12-16 Published Online February 2018 in Hans. https://www.360docs.net/doc/944741905.html,/journal/hjfns https://https://www.360docs.net/doc/944741905.html,/10.12677/hjfns.2018.71002 The Harm and Rapid Detection Methods of Heavy Metals in Food Packaging Materials Liping Yao1, Defang Sun2, Linxiang Wang1* 1Institute of Physics and Electronic Engineering, Xinjiang Normal University, Urumqi Xinjiang 2School of Mathematics, Xinjiang Teacher’s College (Xinjiang Education Institute), Urumqi Xinjiang Received: Jan. 24th, 2018; accepted: Feb. 5th, 2018; published: Feb. 12th, 2018 Abstract For food, food packaging plays a very important role, which not only plays a role in publicity and beautification, but also plays a protective role in food. However, there are some heavy metals in food packaging materials, which have some hidden dangers to food safety. By laser induced breakdown spectroscopy combined with moving window partial least-squares method, atomic fluorescence spectrophotometry, X-ray fluorescence spectrum method, these heavy metals of packaging material can be rapidly detected. The rapid detection methods for the various heavy metals in materials were summarized, and the latest detection method was analyzed, which are of great significance to the understanding of the food packaging safety and detection. Keywords Packaging Material for Food, Heavy Metal Detection Methods, Food Safety 重金属的危害及其在食品包装材料上的快速检测方法 姚丽萍1,孙德方2,王林香1* 1新疆师范大学物理与电子工程学院,新疆乌鲁木齐 2新疆师范高等专科学校(新疆教育学院)数学学院,新疆乌鲁木齐 收稿日期:2018年1月24日;录用日期:2018年2月5日;发布日期:2018年2月12日 *通讯作者。

重金属检查法标准操作规程

目的:建立重金属检查法标准操作规程 范围:本规范适用于重金属检查法检查 职责:质量控制部全体人员 内容: 1.简述 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂,以铅的限量表示。由于实验条件不同,分为4种检查方法:第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属;第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物沉淀富集成色斑,用于有色溶液或重金属限度较低的品种。检查时,应根据药典品种项下规定的方法选用。四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色;采用滤膜法可获得“色斑”;如果重金属离子浓度大,加入显色剂后放置时间长,就会有硫化物聚集下沉。重金属硫化物生成的最佳PH值是,选用醋酸盐缓冲液()调节PH较好,显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以为佳,显色时间一般为2分钟。以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下,与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表,用硝酸铅配制标准铅溶液。 2.仪器与用具 纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色(尤其管底)、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。 滤器见中国药典重金属检查法第四法附图,由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。 滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接,滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。 垫圈应内径光滑、大小相同,以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈,既可使滤膜与滤板紧密结合,又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。 滤膜的直径为10MM,孔径为μm,使用前在水中浸泡24小时以上,可使色斑均匀。 50ml注射器,应能与滤器上盖入口处紧密联接。

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展,人们物质生活水平在不断提升,社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重,各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题,当前需要对各类检测技术进行探究,促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响,当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识,完善各项检测技术,确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属,并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁,当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害,比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除,如果人类长期使用被重金属污染后的食物,将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究,对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因,也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响,比如火山运动频繁的地区或是矿区,部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染,人类生活在此区域内,误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果,现阶段我国工业经济发展较快,各类工业生产活动会产生大量废渣和废水,此类废弃物当中存有较多重金属元素,如果相关部门不能对其进行有效处理,此类废弃物排放到自然环境中,不仅会破坏自然生态环境,还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触,或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收,通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷,能够最快速度得出相应结果,是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂,通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低,排除外界干扰因素,使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制,运用软件进行自动处理,简化了各项操作程序,有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术,在食物样品中添加还原剂,使得原子能够吸收特定的频率辐射,逐步形成激发态原子,此

水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准

水果蔬菜重金属快速检测仪各项重金属的检测原理及采用标准 重金属中特别是砷、汞、锡、铬、镉等具有显著的生物毒性,其危害性是空前的。重金属一旦进入土壤后,很难从土壤中移除。尽管土壤对重金属等有毒物质有一定的缓冲能力,但是大量重金属的存在会对土壤的理化性质、土壤微生物、土壤酶活性以及土壤生产能力产生明显的不良影响。重金属在土壤中的危害还具有长期性、隐蔽性和交互性的特点,所以土壤一旦被重金属污染,其危害性将是长远的。 如被某些重金属污染的土壤可能要100~200年才能恢复。土壤污染不仅导致土壤质量和生产力的降低,而且引起水、气环境质量的下降,严重的土壤污染将直接危及到生态安全、食品安全和人体健康,同时也影响着投资经商、对外贸易以及一些重要国际公约的履行,不利于我国的环境外交、全社会的稳定和经济增长,从而制约区域和国家的可持续发展。据报道,全国每年受重金属污染的粮食多达1 200万吨,因重金属污染而导致粮食减产高达1 000多万吨,合计经济损失至少200亿元。 从宏观来说,土壤受到重金属污染后,会影响植物生长状况,植物整体长势变差,根系发育不良,地上部生长矮小,叶片失色变形,果实畸形,最终产量下降,果实品质变差。土壤污染直接导致农产品品质不断下降,降低我国农产品的

国际市场竞争力。 食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染,甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼,造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞等重金属大量富积、积累,特别是城市郊区现象更为严重;加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况,不断在人体内积累,导致消费者重金属慢性中毒现象发生,国内已发生多起重金属集体中毒事件,已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注,但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤繁琐且仪器昂贵。基于这种形势,我们开发出了重金属快速测定方法,可对食品样品中的铅、砷、铬、镉、汞进行快速联合测定 现场测试 一、重金属快速检测仪检测原理: (一)、样品经消化后,所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞等)都转化为离子型态,加入相关检测试剂后显色,在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系,服从朗伯--比尔定律,再通过仪器进行测定得出含量值,与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较,来判断蔬菜样品重金属含量是否超标。 (二)、各项重金属的检测原理及采用标准 1、重金属砷的检测原理及采用标准 采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法,即样品经消化后,加入碘化钾-硫脲并加热,将五价砷还原为三价砷,在酸性条件下硼氢化钾将三

实验室质量控制规范食品理化检测

食品安全理化检测实验室的工作范围界定在从事食品质量检测如感官评定和常规理化检测、食品化学物质检测包括有有效成分、农药残留、兽药残留、食品添加剂、重金属、生物毒素和环境污染物等危害食品安全的项目。 最高管理者:在最高层指挥和控制实验室的一个人或一组人。 实验室管理层:在实验室最高管理者领导下负责管理实验室活动的人员。至少应包含质量负责人和技术负责人。 质量负责人:在实验室负责人的直接领导下,分管质量工作,负责建立、和维护实验室质量管理体系的有效运行,主持质量管理体系内部审核和不符合项的纠正。 技术负责人:在员工的培训和发展方面起着至关重要的作用。承担对技术要素的控制责任。 控制样品:已知样品成分含量、可用于重复性测试及控制测试过程准确度的样品。1 实验室自己制备添加已知值的阳性样本。2标准物质。实验室的质量控制:包括外部质量控制和内部质量控制。外部质量控制是使实验室客户能够确信实验室提供的检测结果或服务能够达到预定的质量要求而进行的质量活动。内部质量控制是为了实验室内部各级工作人员和管理者能够确信本实验室和本部门能够达到并保持预定的质量要求而进行的质量活动。为了让客户信任,通常要对实验室实验室质量体系中的有关要素不断进行内部评价和审核,并开展如人员比对、方法比对、仪器比对、样品重复性测试、与外部实验室的测试比对、参加能力验证等各种控制活动,以证实实验室、某个部门

或相关人员具有持续稳定的 4.1质量负责人负责主持保密工作 4.3质量负责人: 4.3.1协助最高管理者维护实验室的质量体系文件并保持其现行有效; 4.3.2监督质量体系的日常运行,及时纠正降低实验室检测能力,影响公正性和诚实性的偏离行为; 4.3.3及时向最高管理者反映体系的运行情况,提出改进建议,使质量体系不断完善。 5.2.12内审和管理评审要把公正性声明和公正性措施的落实情况作为审核和评审内容,质量负责人要跟踪与此相应的纠正和预防措施使其落到实处。 5.3.4 最高管理者应经常召集技术负责人和质量负责人研究管理体系内部审核和评审的情况,推进质量体系运行的水平,始终保存质量体系的符合性,有效性和适应性。 5.4.4质量负责人应保持与最高管理者的沟通,及时反映管理体系建设和运行中存在的实际问题,积极协助最高管理者维护本中心管理体系的完整性、符合性、有效性、适应性。 5.5.1最高管理者应当高度重视来自法律、法规,顾客的抱怨和意见,检测能力的验证和比对结果,当发现本中心的质量体系屡次出现同一类似的问题时,应召集技术和质量负责人分析原因,采取积极的预防措施。 3.1 质量手册由质量负责人组织编写,技术负责人审核,主任批准,综合办公室发放。 5.2.1.2 程序文件由综合办公室组织编写,送质量负责人审核,技术负责人批准。 5.2.1.7 质量记录由综合办公室编写,综合办负责人审核报质量负责人批准使用。 5.2.3.6 重新颁布新版本时,旧版本作废,已作废的文件应由

重金属检测方法

重金属检测仪器选择 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析等。 1. 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry -AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收分光光度计大概10-30万左右,可以作为重金属土壤修复的检测仪器。是重金属土壤修复研发试验中,定量、定性检测的精密仪器。而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。 2. 紫外可见分光光度法(UV) 其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以

茶叶中重金属含量分析

茶叶中重金属含量分析 学习目的: 1.通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。 2.了解茶叶中重金属检测的方法。 中国是茶的发源地,不仅种植面积和茶类品种等均居世界前列,而且还拥有丰富的种质资源,这是人类宝贵财富,也是我国茶业发展的物质基础。但近年来随着我国加入世界贸易组织,部分贸易国调整了茶叶质量标准,也由于我国茶叶卫生质量总体不高,从而影响了我国茶叶出口圆。茶叶生产重金属超标问题,也严重制约着我国的茶产业经济效益!化学上常把相对密度在5以上的金属称为重金属。如:金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。茶叶中的重金属主要包括铅(Pb)、铜(Cu)、汞(№)、铬(Cr)、砷(As)、镉(cd)等,这些重金属都有可能通过茶树吸收进入到茶叶中。虽然有些元素,如铜、铁等是人体不可缺少的微量元素,但大部分重金属元素并非人体生命活动所必需,摄人量过多时会对人体及动植物造成伤害。 茶叶中重金属来源:

检测方法: 1.原子吸收光谱 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)即原子吸收光谱法,是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。 2. 分光光度法 分光光度法是一种经典的方法,其所需仪器常见,测定成本低,方法简单,稳定性、回收率均符合要求,适宜在实验室及中小型茶场中推广。但是对低含量的重金属检测达不到要求。 3.电化学分析法 电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法,用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。电化学法灵敏度、准确度高,测量范围宽,仪器设备简单,价格低廉,容易实现自动化,但条件苛刻,测定结果重现性差。 4. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(InductivelyCoupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,ICPAES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术,也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点,能够广泛地应用于各个行业中。 此外,茶叶中重金属的检测方法还有高效液相色谱法、毛细管离子分析法、电感耦合等离子体质谱分析法(Inductively Coupled Plasma Mass Spec—trometry,ICP—MS) 等。 样品处理方法: 传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸

浅谈重金属检测中的加标回收率

浅谈重金属检测中的加标回收率 高玉华 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 摘要:加标回收是实验室质量控制的一种重要方法,加标回收率是控制样品前处理做的好坏的一个依据,前处理做的不好,实验数据就没有什么意义,所以在试验检测的同时要适时的进行回收率的检测。关键词:重金属、加标回收率、样品、测定、标准物质 1、重金属加标回收的方式:有空白加标回收和样品加标回收两种。 1.1 空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按照样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 1.2 样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按照样品的处理步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标的一份所得的结果,其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率。 2、重金属加标回收的意义 在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。 3、配置重金属加标回收样品的注意事项

在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中,这不够合理,不能反映预处理过程中的玷污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。 所以进行加标回收率测定时,还应注意以下几点: 1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。 2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制,一般情况下作如下规定: ①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对 样品容积的影响; ②当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应尽量控制 在校准曲线的低浓度范围; ③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍; ④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%; ⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应 控制在待测物浓度的半量; 3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不准确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。 4、重金属加标前处理过程的注意事项 4.1 标准物质的储备液浓度要准确 标准储备溶液可以从国家标准物质中心购买已配制好的1mg/mL 标准储备溶液,临用时逐步稀释,配置要准确,所用的玻璃仪器必须

(word完整版)(整理)重金属检测方法汇总.,推荐文档

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 (一)自然性:长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60 多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。 (二)毒性:决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1?10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在 0.01 ?0.001mg/L 之间。 (三)时空分布性: 污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。 (四)活性和持久性: 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。(五)生物可分解性: 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。 (六)生物累积性: 生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953 年至1961 年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。 (七)对生物体作用的加和性: 多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术 通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV )、原子吸收法(AAS )、原子荧光法(AFS )、电感耦合等离子体法(ICP )、X荧光光谱(XRF )、电感耦合等离子质谱法 (ICP-MS )。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS )分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分 析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数

重金属免疫学快速检测技术研究进展

重金属免疫学快速检测技术研究进展 本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意! 摘要:重金属免疫学检测技术作为一种新型检测技术,与传统检测方法相比具有灵敏、快速、携带方便、费用低的优点,可用于现场快速检测。概述近年来免疫学检测技术的最新研究进展,并对该类方法的发展趋势和在食品安全检测中的应用前景进行了展望。 关键词:重金属;免疫检测;酶联免疫吸附反应;胶体金免疫层析法;荧光偏振免疫分析法 随着全社会对食物安全和环境保护问题的关注不断提高,重金属污染已成为全球性的问题。环境污染方面所指的重金属主要指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷,还包括具有毒性的重金属铜、钴、镍、锡、钒等污染物[1]。这类有毒物质通过经由食物链浓缩且在身体不断累积,主要以慢性中毒和远期效应显出毒性,存在巨大的潜在危害。据国家环保局不完全统计,全国每年因重金属污染的粮食达×106万kg,造成的直接经济超过200亿元,受不同程度重金属污染的耕地约有2000万hm2,约占耕地总面积的

1/5[2]。中国水体重金属污染问题也十分突出,江河湖库底质的污染率高达%。重金属一旦污染环境,很难自然修复,且随食物链畜积和传递,对食品安全与群众的健康造成严重威胁[3]。 因此,近年来重金属污染越来越受到到人们的重视,针对重金属常用的传统检测方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-ASS)、火焰原子吸收法(FASS)以及紫外分光光度法(UV)等。传统检测方法具有省时、快速、准确、灵敏的优点,是的国家重金属安全检测的金标准。传统的检测方法准确、可信度高,但往往需要大型设备仪器和专业人员操作,有一定的时间地点局限性,不适合用于快速、现场定量检测。在突发性环境污染事件检测和大范围取样实时监测时,需要建立一种灵敏、高效、快速、方便的检测方法。因此,基于单克隆抗体的制备与应用[4]的免疫学检测技术,为实现环境及食品样品中重金属的快速定量或半定量检测提供了一个有效途径。本文综合论述了近几年来重金属检测中的样品前处理及免疫学检测技术,并对今后的研究发展方向做出展望。 1 样品前处理 重金属在实际样品中往往以化合物的形态存在,

重金属检查法(药典一部)检验标准操作规程

—————————— 文件类别:技术标准 1/3 1.目的:建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程,并按规程进行检验,保 证检验操作规范化。 2.依据: 2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。 3.范围:适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。 4.责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文: 5.1.简述。 5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用 显色的金属杂质。 5.2.标准铅溶液的制备。 5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用 水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 5.2.2. 精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。 5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 5.3.第一法。 5.3.1. 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与 醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml;丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜

色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。 5.3.2.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。 5.3.3. 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取甲、乙、丙三管中加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。 5.3.4.配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 5.4. 第二法。 5.4.1. 除另有规定外,当须改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,按炽灼残渣检查法(附录Ⅸ J)进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸发至干,再按上述方法处理后取遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化)放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶液后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为甲管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水15ml,微热溶液后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,作为乙管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。 5.5.第三法。 5.5.1. 除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,

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