钼蓝光度法测硅
硅的测定—硅钼蓝光度法
硅的测定—硅钼蓝光度法1 概要在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2萘粉-4磺酸（简称1、2、4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加入掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含0～50 μg/L SiO2。
2 仪器ND—2106型数显式硅酸根分析仪。
测量范围为0～200 μg/L SiO2；当测量范围为0～50 μg/L SiO2时基本误差为± 4%，即为± 2 μg/L SiO2。
3 试剂3.1 硫酸—钼酸铵溶液。
3.2 10% 酒石酸溶液（质量/体积）。
3.3 10% 钼酸铵溶液（质量/体积）。
3.4 1-2-4酸还原剂。
3.5 1.5 mol/L硫酸溶液：以上所有试剂应保存在聚乙烯塑料瓶中。
4 分析步骤4.1仪器的校正4.1.1打开杯盖，操作杆处于“排液”位置，向样品杯中注满水。
4.1.2操作杆切于“样品送入”位置，使比色池中注满无硅水，接通仪器电源，预热70 min，使仪器达到热平衡后，操作杆切于“排液”位置（此时，上一个样品慢速排出）。
如此反复，用无硅水冲洗3次，最后一次时，操作杆切于“全排空”位置，快速排液。
4.1.3下标调整：操作杆切于“排液”位置，倒入33 mL无硅水，操作杆切于“样品送入”位置，使比色池中注满无硅水（排液口有液体排出），将光闸拉出，用零点调整旋钮调到下标值。
4.1.4 上标调整：将光闸推入，用终点电位器调整到上标值，反复多次调整。
排掉无硅水，可进行水样的测定。
注：每换一次试剂，有化学试验室标定仪器的上、下标，并通知化学运行使用。
4.2水样的测定：4.2.1 发色：取水样100 mL注入塑料瓶中，加入3 mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5 min；加3 mL酒石酸溶液，混匀后放置1 min；加2 mL 1-2-4 酸还原剂，混匀后放置8 min。
硅钼蓝光度法测水中的有效硅
硅钼蓝光度法测水中的有效硅下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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钼蓝光度法测定硅铁中硅
文章编号:1000-7571(2005)02-0091-02钼蓝光度法测定硅铁中硅高 华,贺晓东(中铝山西分公司技术开发部,山西河津 043304)中图分类号:O657132 文献标识码:B收稿日期:2003-12-16 利用强酸强热以促使原硅酸脱水凝聚,是测定高含量硅的主要方法。
硅铁中的二氧化硅的质量分数达到70%以上,常规方法采用氢氟酸重量法,即用硝酸-氢氟酸分解试样,硅呈四氟化硅挥发除去,根据挥发失量计算硅含量[1-5],该方法准确度高,但操作过程繁杂、费时。
本文采用测定二氧化硅常规方法———钼蓝光度法,在测定样品时,减少称样量,用差示光度法进行比色。
方法简单、准确,测定结果与重量法相符,且大大缩短了分析时间。
1 实验部分111 主要仪器和试剂λ6紫外可见分光光度计(美国PE 公司)。
钼酸铵溶液:100g/L ;草酸溶液:40g/L ;硫酸亚铁铵溶液:30g/L ,称取30g 硫酸亚铁铵于500mL 烧杯中,加150mL 水,缓缓加入150mL硫酸(1+1),搅拌使其溶解,冷却后移入1L 容量瓶中(此溶液不宜久放,最好不要超过10天,如浑浊过滤后使用)。
硅标准溶液:015mg/L ,准确称取015000g 二氧化硅(高纯)于铂坩埚中,加5g 无水碳酸钠,搅拌均匀,再复盖1g ,置于1000℃高温炉中,熔融5～10min ,取出冷却,置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解后,移入1L 容量瓶中定容,贮存于塑料瓶中备用。
用时稀释成0105mg/L 。
112 实验方法称取010500g 试样于已熔融的3g 氢氧化钠银坩埚中,加入015g 过氧化钠,在700℃熔融15min 。
取出,趁热将熔融物摇匀,用水浸取,洗入盛有40mL 盐酸(1+1)及80mL 沸水的250mL 容量瓶中,冷却至室温,用水定容,备用。
移取5mL 该试液于100mL 容量瓶中,加40mL 盐酸(1+99),摇匀;加5mL 钼酸溶液,摇匀;放置15min ,加入10mL 草酸溶液,立即加入10mL 硫酸亚铁铵溶液,以水定容,混匀。
钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量
Serial N o.430A pril.2005 矿 业 快 报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才 胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘 要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。
关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定摘要：本文通过对钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度的过程分析，阐述了各不确定度的来源，不确定度分量的量化及最终的不确定度合成。
本不确定度评定方法可操作性强，能够应用于该方法硅含量测定不确定度的评定。
关键词：钼蓝光度法，硅含量，不确定度，评定1前言不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。
反过来，也表明该结果的可信赖程度。
不确定度越小，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。
在检测报告中，在报出检测结果的同时也给出了测量时的不确定度，可以评定结果的可靠性，也增强了测量结果的可比性。
本文主要对钼蓝分光光度法测铝合金中硅元素过程进行了介绍，同时对其A 类和B类不确定度来源及计算进行了分析和量化，并给出了扩展不确定度。
2实验过程2.1实验原理铝合金样品以氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸和盐酸酸化。
用钼酸盐使硅形成钼黄络合物（pH值约为0.9），用硫酸提高酸度，以抗坏血酸为还原剂，使硅形成硅钼蓝络合物，于分光光度计波长810nm处测定其吸光度，计算硅的质量分数。
测量时先用标准溶液绘制工作曲线，根据样品的吸光度计算质量分数2.2实验操作选取了硅含量为0.634%的铝合金样品（349#）作为试样，称取0.2000g于银烧杯中，加入氢氧化钠溶液（c=8.0mol/L），盖上银表面皿，缓慢加热至完全溶解，加入过氧化氢，加热蒸发至糊状，冷却。
温水冲洗银表皿和银烧杯壁。
缓慢加热至盐类溶解，加热冷却。
用盐酸和硝酸酸化后用温水稀释，加热至近沸，滴加数滴亚硫酸钠使氢氧化锰完全溶解，冷却后定容于250mL容量瓶中。
分取溶液于两个100mL容量瓶中，加水15mL。
显色液：5mL钼酸铵溶液（106g/L），混匀，于20℃～30℃放置10min，加入5mL酒石酸溶液（200g/L）、15.0mL硫酸（9+31），5mL抗坏血酸溶液（20g/L，现配），混匀，以水稀释至刻度，混匀。
硅钼蓝分光光度法测硅
硅钼蓝分光光度法测硅硅钼蓝分光光度法测硅，这个听起来是不是有点高大上？其实嘛，听我慢慢道来，搞不好你会觉得这个话题也挺有趣的。
硅在我们生活中可是无处不在，随便翻翻你的手机、电脑，甚至那个沙滩上的沙子里都能找到它。
可是，如何准确地测量硅的含量呢？这里就要用到咱们今天的主角——硅钼蓝分光光度法。
想象一下，咱们在实验室里，灯光明亮，仪器齐全，仿佛进入了一个高科技的世界。
首先得准备样品，这可是个技术活。
比如，土壤、水样、甚至是工业废水，都是我们需要测量的对象。
要是样品处理不好，结果可就不靠谱了。
想想看，你拿着一杯水，结果发现里面的硅含量超标，那可就麻烦了。
所以，得先把样品进行处理，经过一番折腾，硅元素才能显现出它的真实面目。
就要加入钼酸铵了。
这玩意儿可是个好东西，能够和硅反应生成一种漂亮的蓝色化合物，哎呀，那颜色简直就像蓝天一样，真让人开心。
这一瞬间，仿佛硅在和我们打招呼，真是神奇。
这个过程就像在调色板上混色，越混越美，越看越顺眼。
等到这个蓝色化合物生成后，我们就可以用分光光度计来测量了。
分光光度计，这个名字听起来就高端吧？它其实就是一个非常聪明的仪器，能够通过光的强度来判断样品中硅的含量。
像个小侦探一样，照着我们的蓝色样品，获取数据。
这个过程快得让人咋舌，简直一秒钟就能出结果。
等到数据出来后，哇，心里那个美啊，终于知道样品里的硅含量是多少了。
不过，大家也知道，科学实验可不止是走马观花。
搞科研的朋友们可得谨慎，不然有些小细节就可能让你前功尽弃。
比如，温度、酸碱度，甚至是仪器的校准，这些都得一一考虑，差一丁点，结果可能就天差地别。
就像做菜一样，火候没掌握好，分分钟变成了黑暗料理。
所以说，硅钼蓝分光光度法不仅仅是个简单的测量过程，它还涵盖了无数的小知识和技巧。
真是“千里之行，始于足下”，每一步都得仔细对待。
想到这里，心中不禁对这些科研人员肃然起敬，他们每天在实验室里，像一位位现代的炼金术士，努力追求真理。
硅钼蓝分光光度法在很多领域都有广泛应用，环保监测、材料科学、农业检测等等，都能见到它的身影。
化验硅量方法--硅钼蓝吸光光度法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟化验硅量方法--硅钼蓝吸光光度法在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色钼杂多酸，此杂多酸能被硫酸亚铁还原成硅钼蓝，于吸光光度计波长650nm 或740nm 处测量吸光度。
其主要反应式如下：H4SiO4+12H2Mo4H8[Si(MO2O7)6]+10H2OH8[Si(MO2O7)6]+4FeSO4H8[SiMO2O5(MO2O7)5]+2Fe2(SO4)3+2H2O本方法适用于矿石中10%以下二氧化硅量的测定。
一、试剂及配制1、混比熔剂：2 份无水碳酸钠与1 份硼酸研细混匀。
2、钼酸铵(100g/L)：称取50g 钼酸铵于500ml 沸水中。
3、还原液：12.5g 硫酸亚铁铵，16.2g 草酸，1g 抗坏血酸，67.5ml 硫酸溶于740ml 水中。
4、二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g 二氧化硅(高纯)于铂坩锅中，加入5g 混合熔剂，混匀，表面再覆盖2g 熔剂，加盖于900～950℃马弗炉中，熔融1 小时，取出，冷却后，置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解，待溶液澄清后移入1000ml 容量瓶中，用水定容。
移入塑料瓶中贮存。
此溶液含二氧化硅100μg/ml。
5、二氧化硅标准溶液;准确移取50.00ml 二氧化硅标准贮存溶液于500ml 容量瓶中，用水定容。
移入塑料瓶中贮存。
此溶液含二氧化硅10μg/ml。
二、分析步骤⑴碱熔法：称取0.1000g～0.5000g 试样于银坩锅中，加入4g 氢氧化钾，置于己升温至700℃的马弗炉中熔融40min，待试样熔融完全后，取下，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸(1+6)浸取熔块，使其澄清，以稀盐酸及水洗净。
硅的测定方法
硅的测定方法以下是三种常用的硅的测定方法，可以根据实际情况选择适合的方法进行操作。
1氢氟酸挥发-硅钼蓝光度法。
样品在高温下与氢氟酸共熔，硅与氟化物形成四氟化硅气体，并随水蒸气蒸出，以铂坩埚收集后用水吸收，在硝酸或盐酸介质中，硅钼酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，再与抗坏血酸形成硅钼蓝，在分光光度计上于750nm波长处测量吸光度。
2氢氟酸-硝酸-高氯酸消化-硅钼蓝光度法。
样品在氢氟酸、硝酸、高氯酸的混合液中加热分解，高氯酸将磷、砷等元素氧化并挥发除去，硅则与氟化物形成四氟化硅气体，随水蒸气蒸出，被氢氧化钠溶液吸收，在硝酸或盐酸介质中，硅钼酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，再与抗坏血酸形成硅钼蓝，在分光光度计上于750nm波长处测量吸光度。
3碱熔-氢氟酸挥发-硅钼蓝光度法。
样品经碱熔分解后，以氢氟酸处理，使硅、铝、铁等元素以相应的氟化物挥发除去，然后用氢氧化钠溶液吸收四氟化硅气体，最后用硅钼蓝光度法测定。
深度解析如下：一、引言硅是一种重要的元素，广泛存在于自然界中，对生物和地质环境具有重要影响。
在工业生产中，硅也是一种关键原料，用于制造硅基材料、陶瓷、玻璃等。
因此，准确测定硅的含量对于科学研究、工业生产和环境监测具有重要意义。
本文将详细解析硅的测定方法，包括常见的化学分析法、仪器分析法以及新兴的测定技术，以期为相关领域的研究和实践提供参考。
二、化学分析法1重量法重量法是一种经典的硅测定方法，其基本原理是通过化学反应将硅转化为可称量的沉淀物，然后通过称重来确定硅的含量。
常用的沉淀剂有氢氧化物、硫化物等。
该方法具有操作简便、结果准确等优点，但不适用于低含量硅的测定，且易受杂质干扰。
2分光光度法分光光度法是一种基于吸光度的硅测定方法。
该方法利用硅与特定试剂反应生成的有色化合物，通过测量其吸光度来推算硅的含量。
常用的试剂有钼酸盐、硅酸盐等。
分光光度法具有灵敏度高、操作简便等优点，但易受共存离子的干扰，需要进行适当的预处理和掩蔽。
钼蓝分光光度法测硅注意事项碳酸锂
钼蓝分光光度法测硅注意事项碳酸锂
一、仪器介绍
二、硅测定
1、样品准备
将样品称量准备，去除有机污染物，加入足量的水，将其搅拌均匀，
然后用蒸馏水稀释，调节pH值在6.5~7.5之间，使用0.1N硫酸将pH调
节到7以上，然后在室温下静置20分钟，使样品与硫酸足够混合，然后
将样品离心20分钟或50分钟，收集上清液，滤膜过滤并浓缩成1-2ml。
2、仪器设置
将分光光度仪设置为0.2浓度，波长范围设置为620-670nm，稳定参
考滤波器，定量滤波器设置为640nm。
将稀释后的样品按照1ml的浓度要求，逐滴加入到比色管内，并调整比色管与参比液的比例，然后将参比液
加入到比色管中，使它们混合均匀。
3、结果分析
将混合后的混合液放入分光光度仪中，测量出它的吸光度值，然后计
算出硅的浓度值，以及它的比值。
三、碳酸锂测定
1、样品准备
将样品称量后，用蒸馏水溶解，然后用0.5N硫酸将pH调节到7以上，并放置室温20分钟，然后将样品离心20分钟，收集上清液，滤膜过滤，
浓缩成1-2ml。
钢中硅的测定
钢中硅的测定（硅钼蓝光度法）一、方法提要试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性硅酸，然后在适当酸度下，加入钼酸铵与硅酸反应生成硅钼黄，加入草酸破坏磷、砷等元素干扰，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后进行光度测定，直读百分含量。
二、主要反应3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HNO3+2H2O=H8[Si(Mo2O7)6]+24NH4NO3+10H2O2 H8[Si(Mo2O7)6]+4(NH4)2Fe(SO4)2+2H2SO4=H8[Si<Mo2O5(Mo2O7)5]+2Fe2(SO4)3+4(NH4)2SO4+ 2H2O三、试剂与仪器1、硝酸（1+3）：量取水300ml，于试剂瓶中，加尿素40g，溶解后，加硝酸1000ml，用水稀释至4000ml 摇匀备用。
2、钼酸铵溶液（5%）：量取600ml水于1000ml 三角瓶中，于电热板上加热至60~70℃，加钼酸铵250g 摇动溶解，冷却后倒入试剂瓶中，用水稀释至5000ml。
3、草酸—硫酸混合溶液：量取水4000ml，于试剂杯中，加草酸160g，缓缓加浓硫酸220ml，待草酸溶解后，用水稀释至5000ml。
4、硫酸亚铁铵溶液（3%）：量取水4000ml于试剂杯中，加浓硫酸25ml，加硫酸亚铁铵150g，溶解后用水稀释至5000ml。
5、MSC—1A微机高速分析仪。
四、分析步骤1、仪器准备：a、检查电源电压，将仪器电缆正确联接，打开稳压电源。
b、将比色皿中注入蒸馏水，打开比色器及主机电源。
c、仪器稳定10分钟后，进行一次自校满度和零点。
d、选用相应的工作曲线。
2、试液的制备：准确称取试样0.1500g置于100ml 烧杯中，加硝酸（1+3）30ml，于沸水浴中溶解3分钟。
待试样全部溶解后，取下用脱脂棉过滤于100ml 容量瓶中，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀，供测定Si用。
3、分析：准确吸取试液5ml（含硅量>2%时取试样液3.5ml加补充酸1.5ml）置于100ml烧杯中，加钼酸铵（5%）5ml于沸水浴中摇匀加热30秒，取下冷却30秒，立即加入草酸—硫酸混合液（3.2~4.4%）15ml硫酸亚铁铵（3%）10ml，摇匀比色，比色时用比色液清洗比色器2~3次后，再注入比色液，直读百分含量。
海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法.
FHZDZHS0036 海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0036海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法1 范围本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。
2 原理活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应, 生成黄色的硅钼黄, 当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰的对甲替氨基苯酚 -亚硫酸钠还原剂, 硅钼黄被还原为硅钼蓝,于812nm 波长测定其吸光度。
3 试剂为取得好的结果, 使用优级纯等硅含量低的试剂。
试剂溶液及纯水用塑料瓶保存, 可降低空白值, 本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。
3.1 硫酸, 1+3:在搅拌下,将 1体积硫酸(ρ1.84g/mL,优级纯缓慢地加入 3体积水中,冷却后盛于聚乙烯瓶中。
3.2 钼酸铵 (酸性溶液:称取 2.0g 钼酸铵 [(NH46Mo7O24·4H2O], 溶于 70mL 水,加 6mL 盐酸(ρ1.19g/mL稀释至 100mL (如浑浊应过滤 ,贮于聚乙烯瓶中。
3.3 草酸溶液, 100g/L:称取 10g 草酸(H2C2O4·2H2O ,优级纯 , 溶于水,稀释至100mL ,过滤,贮于聚乙烯瓶中。
3.4 对甲替氨基酚 (硫酸盐 -亚硫酸钠溶液:称取 5g 对甲替氨基酚 (米吐尔[(CH3NHC6H4OH2·H2SO4],溶于 240mL 水,加 3g 亚硫酸钠(Na2SO3 ,溶解后稀释至 250mL ,贮于棕色试剂瓶中,并密封保存于冰箱中,此溶液可稳定一个月。
3.5 还原剂:将 100mL 对甲替氨基酚 -亚硫酸钠溶液和 60mL 草酸溶液混合,加120mL 硫酸(1+3 ,搅匀,冷却后稀释至 300mL ,贮于聚乙烯瓶中,此溶液临用时配制。
3.6 硅标准溶液3.6.1 硅酸盐标准溶液系列 (国家海洋局第二海洋研究所配制生产硅酸盐标准也可按下述方法自行配制, 但必须定期用二所标准溶液校准。
3.6.2 用氟硅酸钠配制, 300mg/L硅:将氟硅酸钠(Na2SiF6,优级纯在 105℃烘 1h ,取出置于干燥器中冷却至室温,称取 2.0087g 氟硅酸钠置于塑料烧杯中, 加入约600mL 水。
铜及铜合金- - 硅量的测定—钼蓝分光光度法
３．６ 硫酸（２＋７）
分 ３．７ 硫脲溶液（１００ｇ／Ｌ）
３．８ 高锰酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ） ３．９ 亚硝酸钠溶液（１００ｇ／Ｌ）
析 ３．１０ 硅标准贮存溶液 称取 ０．４２７ ９ｇ 预先经 １ ０００ 灼烧并置于干燥中冷却至
室温的二氧化硅（含量为 ９９．９９％） 置于预先加入 ３ｇ 无水碳酸钠的铂坩埚中 覆 盖 １ ２ｇ 无水碳酸钠 先于低温处加热 再于 ９５０ 熔融至透明 继续 ３ｍｉｎ 用
尿素溶液 摇动使氧化氮分解 加入 ３０ｍＬ 硼酸溶液 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 用
水稀释至刻度 混匀 立即移入原聚乙烯烧杯中
５．３．２ 显色
移取 １０．００ｍＬ 溶液置于 ２００ｍＬ 聚乙烯烧杯中 加入 ２５ｍＬ 水 ５ｍＬ 钼酸铵溶
液 摇匀 于 ２０ ３５ 放置 １５ｍｉｎ 加入 ２０ｍＬ 硫酸 立即边摇动边加入 ２０ｍＬ 硫
于微酸性溶液中 硅酸与钼酸铵形成硅钼酸 提高酸度高 用硫脲还原为钼蓝
于分光光度计波长 ８１０ｎｍ 处测量吸光度
中 ３ ． 试剂
３．１ 氢氟酸（ １．１３ｇ／ｍＬ） ３．２ 硝酸（１＋１）
优级纯
国 ３．３ 尿素溶液（１００ｇ／Ｌ） 贮存于聚乙烯瓶中
３．４ 硼酸溶液（５０ｇ／Ｌ） 贮存于聚乙烯瓶中 ３．５ 钼酸铵 （ＮＨ４）６ＭＯ７Ｏ２４ ４Ｈ２Ｏ 溶液（５０ｇ／Ｌ） 贮存于聚乙烯瓶中
所得结果表示至二位小数 若硅含量小于 0.10%时 表示至三位小数
中 ０ １．００ ２．００ ３．００ ４．００ ５．００ｍＬ 硅标准溶液
（从 加入 ５ｍＬ 钼酸铵溶液 起）进行 ５．５ 测定
加水 ３５ｍＬ
以下按 ５．３．２ 条
国 将部分溶液移入 ２ｃｍ 吸收皿中 以补偿溶液为参比 于分光光度计波长 ８１０ｎｍ
硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中的硅
硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中的硅摘要建立了硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中硅的方法。
试样经过氧化钠在马弗炉中熔解后，在pH=2.00～3.00左右的酸性介质中加入钼酸铵使其形成黄色络合物溶液，最后加入混合溶液进行光度测定。
此法快捷简便灵敏度高重现性好，适用于钢铁冶炼生产所需。
关键词硅钼蓝光度法；混合溶液；二氧化硅；快速二氧化硅的测定主要有重量法，仪器分析法和比色法。
重量法有动物胶凝聚法，高氯酸硫酸脱水法，酸蒸干脱水法等，比色法主要是硅钼蓝光度法。
重量法操作复杂，分析流程长且硅酸凝胶不稳定；仪器分析具有精密度好、敏度高、方法选择性优等优点，但仪器运行成本高且分析相对误差较大，对高含量的硅测定准确度较差，所以二氧化硅的测定方法主要还是硅钼蓝光度法。
通过大量实验和研究，总结出加以改良的硅钼蓝光度法快速测硅法：试样用碱熔融，稀盐酸浸取，使硅成硅酸状态。
在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸，此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，借此进行光度测定。
其主要反应示如下：H4SiO4+ 12H2MoO4 → H8[Si（Mo2O7）6] + 10H2OH8[Si（Mo2O7）6] + 4FeSO4 + 2H2SO4 → H8[SiMo2O5（Mo2O7）5] + 2Fe2（SO4）3 + 2H2O磷、砷干扰测定，它们与钼酸铵生成黄色铬合物也能被还原成蓝色，使测定结果偏高。
加入草酸后磷、砷杂多酸迅速被分解，消除其干扰。
铁量多时会降低灵敏度，但同时可提高颜色稳定性，故要有一定量铁存在。
硫酸根无影响，大量氯根使钼蓝颜色加深，大量硝酸根使钼蓝颜色变浅。
铝、铜、钛、镍、锰、镁等元素存在对测定无显著影响。
此法简化了化验程序，节省了时间，提高了工作效率和准确度，为钢铁冶炼生产及时提供了参考数据。
1 实验部分1.1 主要试剂与仪器试剂：熔剂：过氧化钠（固体）；硝盐混酸：750mL水和220mL盐酸30mL 硝酸混匀; 混合溶液：称取8.1g硫酸亚铁铵10.6g草酸0.6g抗坏血酸溶解于900g 水中，再加100mL硫酸于此溶液中，混匀备用；盐酸：（4+1）; 钼酸铵溶液:0.5% （饱和溶液）仪器：721型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水。
活性硅的测定(钼蓝比色法)
活性硅的测定（钼蓝比色法）1原理在PH值为1.1～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。
磷酸盐对本方法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。
当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSiO2 时，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。
硅的测定范围：10－500μgSiO2/L和0.5－20mgSiO2/L。
2仪器具有磨口塞的25ml比色管。
3试剂3.1 5%(m/V)钼酸铵溶液：用除盐水配制，配制后溶液澄清透明。
3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19g氯化亚锡(SnCl2 2H2O)于烧杯中，加20ml盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，再加80ml纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
3.3C(H2SO4)= 5mol/L硫酸溶液：于720ml试剂水中徐徐加入280ml浓硫酸。
3.4SiO2储备液的配制称取0.1000（±0.001）克经700—800℃灼烧过（已研磨细）二氧化硅（优级纯），与（0.7～1.0）克已于270—300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置铂坩埚内混匀，用马弗炉升温至900—950℃，保温20～30min后，把铂坩埚在900—950℃温度下熔融5 min冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的超纯水溶解熔融物，放在水浴锅上不断搅拌。
待熔融物全部溶解后取出坩埚，以超纯水仔细冲洗坩埚内外壁，待溶液冷却至室温后，移入1L容量瓶中，用超纯水稀释至刻度,混匀后移入塑料瓶中储存。
此液应完全透明，如有浑浊须重新配制。
3.5 SiO2工作液的配制3.5.11ug/ml的SiO2工作溶液：吸取100ug/ml的SiO2储备液1.0ml，于100ml的容量瓶中.用高纯水稀释至刻度。
注：SiO2工作溶液应在使用时配制，且储存时间不宜过长。
3.5.20.02mg/ml的SiO2工作溶液：吸取10ml的SiO2储备液，于50ml的容量瓶中,用高纯水稀释至刻度。
国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进方法
国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进方法摘要本文以对铝及铝合金中硅含量的测定作业为研究对象，结合现行国家标准中钼蓝光度法的应用，从传统国标钼蓝光度法进行铝及铝合金中硅含量测定存在问题分析，以及国标铝及铝合金钼蓝光度法测定硅量的改进方法分析这两个方面入手，围绕钼蓝光度法测定硅量这一中心问题展开了较为详细的分析与阐述。
关键词铝；铝合金；硅；钼蓝光度法本文基于对现行国家标准规范下有关铝及铝合金试验样本中硅含量测定所选取的钼蓝光度法在实际作业过程中存在的问题分析与总结，提出了一种基于样品溶解与硝酸酸化反应作业，通过还原方式实现对铝及铝合金硅含量数据获取的新型测定方式。
通过对改进后钼蓝光度法测定铝及铝合金中硅量结果的分析发现，经过改进后的硅量测定方式具备较高的准确性与真实性，并且有效控制了实验过程中的成本支出，实现了钼蓝光度法测定应用的有效性与可靠性，其重要意义是不容小觑的。
本文试针对以上问题做详细分析与说明。
1 传统国标钼蓝光度法进行铝及铝合金中硅含量测定存在问题分析传统意义上有关钼蓝光度法进行铝及铝合金中硅含量的测定方式不仅实验操作及分析过程比较繁琐，耗费时间相对而言比较长，并且整个实验过程中要想确保硅含量测定数据的有效性与可靠性，对于实验相关设备仪器的选取以及操作流程而言均表现出了比较高的难度。
具体而言，在整个有关国家标准钼蓝光度法进行铝及铝合金中硅含量的测定过程当中，涉及到的仪器设备包括银烧杯以及须水浴等在内，这在无形之中导致整个测定实验的成本问题比较突出。
更为关键的一点在于：从硅含量测定数据的可靠性与真实性角度上来说，传统意义上的国标钼蓝光度法还表现出了如下几个方面的显著缺失：首先，酸化反应发生在碱溶氧化作用之后，导致酸化过程中所存在的干扰因素增多，进而无法确保所形成正硅酸产物的有效性；其次，硫酸亚铁铵还原剂的添加剂量存在明显的不合理问题，导致发色体系的稳定性程度较低，无法确保最终测定数据的合理性与稳定性。
硅的测定——精选推荐
锅炉用水和冷却水分析方法（硅的测定硅钼蓝光度法）1 范围本规程规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。
本方法适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含0μg/l～ 50μg/l。
2 方法概要在PH为1.1～1.3 条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1、2、4 酸还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加人掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
3 试剂3.1 硫酸—钼酸铵溶液的配制：3.1.1 称取50四水合钼酸铵，溶于约 50omLI 级试剂水中。
3.1.2 取42mL硫酸（比重1.84 ）在不断搅拌下加入到 300ml I级试剂水中，并冷却到室温。
将3.1.1 配制的溶液加人到 3.1.2 配制的溶液中然后用 I 级试剂水稀释至1L 。
3.2 10 ％酒石酸溶液（质量／体积）。
3.3 10％钼酸铵溶液（质量／体积）。
3.4 1-2-4 酸还原剂：3.4.1 称取1.5g 1-氨基 2-萘酚-4磺酸和7g 无水亚硫酸钠，溶于约200mLI 级试剂水中。
3.4.2 称取90g亚硫酸氢钠，溶于约60OmLI级试剂水中。
将3.4.1 和 3.4.2 两种溶液混合后用 I 级试剂水稀释至工 L ，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。
3.5 1.5mol/L 硫酸溶液以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。
4 仪器硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。
为提高仪器的灵敏度和准确度，采用特制长比色皿（光程长为150mm) ；利用示差比色法原理进行测量。
示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透光率为 100 ％或0％，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。
对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0％，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率，对于过浓的溶液，可用浓度最小的一个标准溶液代替空白溶液并调节透过率为 100 % ，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率。
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硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)
发布时间：11-08-03 来源：南京第四分析仪器有限公司点击量：9950 字段选择：大中小
一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)
1、方法提要
试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。
然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。
2、试剂
(1)稀硝酸(1+5)
(2)高锰酸钾溶液(2%)
(3)碱性钼酸铵溶液：
A、钼酸铵溶液(9%)
B、碳酸钾溶液(18%)
A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。
(4)草酸溶液(2.5%)
(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)
称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。
3、分析步骤
称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵(1.5%)4 0ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项
溶解样品时应低温溶解。
二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)
1、方法提要
钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。
2、试剂
(1)定锰混合液
硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。
(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤
称样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项
(1)过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。
(2)记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。
三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷)
1、方法提要
试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。
酒石酸离子消除硅的干扰。
氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。
2、试剂
(1)稀硝酸(1+2.5)
(2)高锰酸钾溶液(2%)
(3)钼酸铵-酒石酸钾溶液
取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。
(4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液：
氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸(1+1)5m l，加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。
当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。
3、分析步骤
称试样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。
再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。
水作参比，倾入比色杯。
在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。
4、注意事项
(1)氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。
(2)分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。
(3)含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。