实验2离子交换法制备去离子水
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实验2 离子交换法制备去离子水
一、实验目的
1.了解离子交换法的原理。
2.掌握离子交换柱的制作方法及去离子水的制备方法。
3.学习电导率仪的使用及水中常见离子的定性鉴定方法。
二、实验原理
1.离子原理
无论是工农业生产用水、日常生活用水,还是科研实验用水,对水质都有一
定的要求。在天然水或者自来水中含有各种各样的无机和有机杂质,常见的无机
杂质有+2Mg 、+2Ca 、-23CO 、-3HCO 、-Cl 离子及某些气体。常见的处理方法有
蒸馏法、电渗析法和离子交换法。本实验中主要介绍离子交换法的原理及应用。
离子交换法中起核心作用的物质就是离子交换树脂,它是一种具有网状结构
的有机高分子聚合物,由本体和交换基团两部分组成,其中本体起的是载体作用,而本体上附着的交换基团才是活性成分。根据活性基团类型的不同,可以把离子
交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。
典型的阳离子交换树脂是磺酸盐型交换树脂,其结构为
其中H +离子可以电离,进入溶液,并与溶液中阳离子如+Na 、+2Mg 、+
2Ca 离子等进行交换,故名为阳离子交换树脂。
典型的阴离子交换树脂如季铵盐型离子交换树脂,其结构为
其中-OH 离子可以电离进入溶液,并与溶液中阴离子-2
4SO 、-CI 离子等进行
交换,故名为阴离子交换树脂
等净化的水分别经过阴离子交换树脂后,杂质离子被+H 离子和-OH 离子所
取代,最后通过中和反应
结合生成水,达到净化的目的。值得指出的是离子交换法只能对水中电解质杂质
有较好的净化作用,而对其他类型杂质如有机杂质是无能为力的。
实际生产时,将离子交换树脂装填入容器状管道中,做成离子交换柱(见图
3.28),一个阳离子交换柱和一个阴离子交换柱串联在一起使用,称为一级离子
交换法水处理装置(图3.29)。该装置串联的级数越多,去杂质的效果显然越好。实际上实验室里使用的所谓蒸馏水,有很多就是通过离子交换法制得的。
离子换柱在使用过一段时间后,柱内树脂的离子交换能力会出现下降,解决
办法是分别让NaOH 溶液和HCl 溶液流过失效的阳离子和阴离子交换树脂,这一
过程叫做离子交换树脂的再生。
2.水质的检验
由于纯水中只含有微量的+H 离子和-OH 离子,所以电导率极小,如果水中
含有电解质杂质,会使得水的电导率明显增大。故用电导率仪测定水样的电导率
大小,可以估计出水样的纯度。
另外还可以用化学方法对水样中常见离子进行定性鉴定:
(1)-C1离子:用3AgNO 溶液鉴定。
(2)-2
4SO 离子:用2BaC1溶液鉴定。
(3)+2Mg 离子:在pH 约为8~11的溶液中,用铬黑T 检验+2Mg 离子。若
无+2Mg 离子,溶液呈蓝色;若有+2Mg 离子存在,则与铬黑T 形成酒红色的配合
物。
(4)+2Ca 离子:在pH>12的溶液中,用钙指示剂检验+2Ca 离子。若无+
2Ca 离子存在溶液呈蓝色;若有+2Ca 离子存在,则与钙指示剂形成红色配合物。(在
此pH 条件下,+2Mg 离子已生成氢氧化物沉淀,不干扰+2Ca 离子的鉴定)。
三、仪器与试剂
仪器:电导率仪、微型烧杯、离子交换柱(2根)、阳离子交换树脂、阳离
子交换树脂、滤纸、pH 试纸。
试剂:HNO 3(1 mol ·L -1)、NaOH (2 mol ·L -1)、NH 3·H 2O (2 mol ·L -1)、3
AgNO (0.1 mol ·L -1)、2BaC1(1 mol ·L -1)、铬黑T (固体)、钙指示剂(固体)。
四、实验内容
1.离子交换装置的制作
离子交换装置由两根离子交换柱串联组成。上面一根柱子中装阳离子交换树
脂,下面一根柱子中装阴离子交换树脂。柱子底部垫有玻璃纤维,以防止树脂颗
粒掉出柱外。
用烧杯将离子交换树脂装入柱内,一直填满到离柱口大约2 cm 处。在装填
过程中一定要填实,不能让柱子内部出现空洞或者气泡,出现以上情况可以拿玻
璃棒伸入树脂内部捣实。
最后加水封住离子交换树脂,以避免接触空气。
装置的流程为自来水→阳离子交换柱→阴离子交换柱→去离子水(图
3.29)。
2.去离子水的制备
将自来水加入阳离子交换柱上端的开口(注意:在实验过程中,要随时补充
自来水,以防止树脂干涸,水位要求能堵住树脂表面)。调节螺旋夹,使得流出
液的速度为15~20滴/min ,并流过阴离子交换柱,而且要保持上下柱子流速一
致。
用烧杯在阴离子交换柱,而且要保持上下柱子流速一致。
用烧杯在阴离子交换柱下承接大约15mL 流出液后,再用微型烧杯收集水样
至满,然后进行检验。
实验结束后将上下两个螺旋夹旋紧,并把两个柱子内加满水。
3.水质的检验
对自来水和制备得到的去离子水,分别进行如下检测,实验结果填写在表
3.2里。
(1)电导率的测定
每次测定前,都要先后用蒸馏水和待测水样冲洗电导电极,并用滤级吸干,
再将电极浸入水样中,务必保证电极头的铂片完全被水浸没,然后按照附录中电
导率仪的说明进行操作。
(2)离子的定性检验
+2Ca 离子:取水样1mL ,加入1滴2 mol ·L -1
NaOH 溶液,再加入少许钙指示剂,观测溶液颜色。
+2Mg 离子:取水样1mL ,加入1滴2 mol ·L -1 氨水,再加入少许铬黑T,观
察溶液颜色。
-2
4SO 离子和-1C 离子:自己设计检验方案。
在这几组方案中,为了使实验现象更明显和便于比较,应当采取对照的方法。
如检验+2Ca 离子时,将2支试管内别装入自来水和去离子水,然后按实验步骤
进行,观察比较2支试管内的颜色。
表 实验现象记录表
结
论: 。
五、思考题
1.写出离子交换树脂再生的有关方程式。
2.为什么要先让流出液流出15mL 以后,才能开始收集产品检验?