三草酸根合铁
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制备 k3fe(c2o4)3-三草酸根合铁(Ⅲ)酸ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ实验报告
一、实验目的 1、熟悉络合物的基本知识； 2、掌握合成 K3[Fe (C2O4)3]·3H2O 的基本原理和操作技术;
二、实验原理 实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁 沉淀， 然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下， 以过氧化氢为氧 化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物，主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O =FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 =2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
五、注意事项 1. 水浴 40℃下加热,慢慢滴加 H2O2. 以防止 H2O2 分解。 2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在 烧杯和布氏滤斗上的少量产品，否则，将大大影响产量。
三、实验试剂与仪器 电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。 (NH4)2Fe(SO4)26H2O ，H2C2O42H2O， H2SO4（2 mol/L）,饱和 K2C2O4 溶液， 乙醇（95%） ， H2O2（3%）
四、实验步骤 1、草酸亚铁的制备
称取适量硫酸亚铁铵固体放在烧杯中， 然后加适量蒸馏水和 H2SO4， 加热溶解后，再加入一定量草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌 片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色晶体 FeC2O4·2H2O 沉淀后 倾析， 弃去上层清液， 加入适量蒸馏水洗涤晶体， 搅拌并温热， 静置， 弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 2、三草酸合铁（III）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和 K2C2O4 溶液，313K 下水浴加热，恒温 下慢慢滴加 H2O2 溶液，沉淀转为深棕色,加热溶液至沸以去除过量的 H2O2,静置一会。 然后加入草酸溶液(沉淀溶解，溶液变为翠绿色)，溶液的 pH 值保 持在 4～5， 加入 95%的乙醇，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶 体析出（翠绿色） 。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇淋洒滤饼，抽 干混合液。 固体产品置于一表面皿上， 置暗处晾干。 称重， 计算产率。
一、实验目的 1、熟悉络合物的基本知识； 2、掌握合成 K3[Fe (C2O4)3]·3H2O 的基本原理和操作技术;
二、实验原理 实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁 沉淀， 然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下， 以过氧化氢为氧 化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物，主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O =FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 =2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
五、注意事项 1. 水浴 40℃下加热,慢慢滴加 H2O2. 以防止 H2O2 分解。 2. 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在 烧杯和布氏滤斗上的少量产品，否则，将大大影响产量。
三、实验试剂与仪器 电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。 (NH4)2Fe(SO4)26H2O ，H2C2O42H2O， H2SO4（2 mol/L）,饱和 K2C2O4 溶液， 乙醇（95%） ， H2O2（3%）
四、实验步骤 1、草酸亚铁的制备
称取适量硫酸亚铁铵固体放在烧杯中， 然后加适量蒸馏水和 H2SO4， 加热溶解后，再加入一定量草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌 片刻，防止飞溅。停止加热，静置。待黄色晶体 FeC2O4·2H2O 沉淀后 倾析， 弃去上层清液， 加入适量蒸馏水洗涤晶体， 搅拌并温热， 静置， 弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 2、三草酸合铁（III）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和 K2C2O4 溶液，313K 下水浴加热，恒温 下慢慢滴加 H2O2 溶液，沉淀转为深棕色,加热溶液至沸以去除过量的 H2O2,静置一会。 然后加入草酸溶液(沉淀溶解，溶液变为翠绿色)，溶液的 pH 值保 持在 4～5， 加入 95%的乙醇，混匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶 体析出（翠绿色） 。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇淋洒滤饼，抽 干混合液。 固体产品置于一表面皿上， 置暗处晾干。 称重， 计算产率。