总挥发性有机化合物的测定
挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定

挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定VOCs是指室温下饱和蒸气压超过133.32 Pa的有机物,如苯、卤代烃、含氧烃等。
VOCs和是人们关注的室内空气污染的主要有机物,具有毒性和刺激性,有的还有致癌作用,主要来自燃料的燃烧、烹调油烟和装点材料、家具、日用生活化学品释放的蒸气,以及室外污染空气的蔓延。
这些有机物浓度虽低,但释放时光长,对人体健康潜在威逼性大。
(一)挥发性有机物(VOCs)的测定测定VOCs的办法是:用富集采样法采样,溶剂洗脱或热解吸出被测组分,用气相色谱法测定。
常用装有固体吸附剂(活性炭、分子筛、聚氨酯泡沫塑料等)的采样管或个体采样器采样;以作溶剂配制苯、甲苯、和四组分的系列混合标准溶液,作为VOCs标准溶液。
测定时,首先在气相色谱最佳条件下分离进样测定系列混合标准溶液,并按照各组分峰高或峰面积与对应含量绘制标准曲线;然后根据同样条件和办法测定样品溶液中各组分,按照其峰高或峰面积和标准曲线、采气体积计算空气中VOCs的浓度。
图3-32为冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程。
图3-32冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程 1.载气;2.六通A;3. U形采样管;4.温度计;5.油浴;6.气相色谱仪;7.毛细管色谱柱;8.火焰离子化检测器;9.放大器;10.记录仪 (二)的测定测定空气中甲醛常用的办法有分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等。
1.酚试剂分光光度法办法原理基于:空气中的与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,C6H4SNCH3C =NNH2·HC1,简称MBTH)反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物,在波长630 nm 处用分光光度法测定。
采样10 L时,最低检出质量浓度为0.01 mg/m3。
测定时,将装有汲取液(酚试剂溶液)的气泡汲取管接在空气采样器上采样,用汲取液配制系列标准溶液和试剂空白溶液,用分光光度计于630 nm波特长测定标准溶液、试剂空白溶液和蔼样汲取液的吸光度,绘制标准曲线,计算空气中的浓度。
室内空气中总挥发性有机物TVOC的研究

室内空气中总挥发性有机物TVOC的研究室内总挥发性有机物(TVOC)是造成室内空气污染的主要原因之一。
本文研究了热解吸毛细管气相色谱法测定室内空气总挥发性有机物TVOC的分析方法。
通过热解析仪,氢火焰离子化检测器检测,取得较好的结果。
本方法最低检出限为1ug/m3,重复性相对标准偏差良好,加标回收率在100%-110%。
标签:室内空气;TVOC;气相色谱TVOC主要来源是家装所使用的油漆、涂料及其稀料,是被专家确认是严重致癌物质。
这些都导致了室内空气中有害物质无论从种类上或数量上不断增加,从而产生了室内空气污染。
随着社会的发展,现代人的时间9O%左右是在室内度过的,室内空气质量直接影响人们的健康。
当前室内空气质量已成为国内外高度关注的环境问题之一。
本文主要对室内空气中具有代表性的总挥发性有机物(TVOC)的检测方法和结果进行了探讨。
1 检测方法TVOC分析采用GB 50325-2010附录G室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定。
用Tenax吸附管采集一定体积的空气样品,空气中的TVOC 保留在吸附管中。
通过热解吸装置加热吸附管,将TVOC的解析气体随惰性载气进入气相色谱仪分析。
用保留时间定性、峰面积定量。
1.1 实验仪器和试剂GC9900气相色谱仪,氢火焰离子检测器(FID),TVOC50m*0.32mm 4.0Micron毛细管柱;QC-6H大气采样器(北京劳动保护研究所;Tenax-TA吸附管(北京劳动保护研究所)。
TVOC:总挥发性有机物(TVOC)溶液,GBW(E)081154~081156,中国计量院。
1.2 实验条件1.2.1 分析条件柱温:50℃;进样口温度:250℃;检测室温度:250℃;程序升温:50℃保留10min,以8℃/min升至250℃保留2min。
热解吸仪参数:解吸温度300℃,解吸时间5 min,进样时间40s,载气温度。
1.2.2 采样要求TVOC样品采集方法为:用外径6.3mm内径5mm长90mm,管内装有200mg 粒径位0.18~0.25mm的Tenax-TA吸附剂的不锈钢管。
环境空气中挥发性有机物的测定方法及要点探析

环境空气中挥发性有机物的测定方法及要点探析发布时间:2021-11-10T07:26:23.793Z 来源:《中国科技人才》2021年第23期作者:高平张玉辉[导读] 环境空气中存在的挥发性物质能够造成严重的环境污染问题,对人类产生较大威胁,也是近年来我国重点关注的一项内容,如何选择有效的测定方法对挥发性有机物进行检测,也已经成为社会中关注的重点,本文就此进行简要分析,具体如下:济南金航环保检测科技有限公司山东省济南摘要:近年来,我国经济得以快速发展,但随之而来的则是较为严重的环境污染问题,现阶段,我国已经认识到环境污染治理的重要性,逐渐加大了对于环境监测与污染治理力度。
基于此,本文重点探究环境空气中挥发性有机物的测定方法及要点,以供参考。
关键词:VOCs;环境保护;测定方法引言环境空气中存在的挥发性物质能够造成严重的环境污染问题,对人类产生较大威胁,也是近年来我国重点关注的一项内容,如何选择有效的测定方法对挥发性有机物进行检测,也已经成为社会中关注的重点,本文就此进行简要分析,具体如下:一、环境空气中挥发性有机物测定的意义挥发性有机物,常用VOCs表示,它是空气中大量存在的有害气体,沸点在50-260℃范围内,室温情况下,其饱和气压>133.32Pa,VOCs来源较广,包括化工工业生产、汽车尾气排放、污水排放等等,组成成分具备一定的复杂性,包括含卤烃类、多环芳烃类以及烃类等,并且,还存在很多含量微小的成分,这些成分会在相互融合下,形成有机物,具备较强的污染性,同时,存在与空气中会发生光化学反应,形成臭氧,污染空气,人在吸入VOCs后,会有明显的不适,例如头晕、胸闷等,也很容易造成人类细胞病变,严重威胁到了环境安全与人类健康。
而对VOCs进行监测与控制,对于环境环境保护以及人类健康意义重大。
二、环境空气中挥发性有机物的测定方法1.VOCs的采集在VOCs的采集上,主要存在以下几种方式,第一,有动力采集,这种方式在检测样本峰值浓度或平均浓度下较为适用,用到的吸附剂为 Tenax,采集空气中的VOCs,已被广泛用于检测浓度的样本中,不过这种采集方式成本较高,并且,吸附量较低,因此,在应用这一采集方式时,通常会用活性炭代替Tenax。
环境空气中tvoc的测定

TVOC(Total Volatile Organic Compounds)是指环境空气中的总挥发性有机化合物。
测定环境空气中TVOC的方法主要包括以下几种:
1. 传统方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定。
该方法通过采集环境空气样品,经过前处理(如吸附、预浓缩等),然后使用气相色谱将挥发性有机化合物分离,再通过质谱仪进行鉴定和定量分析。
2. 快速测定方法:近年来,一些快速测定方法也得到了广泛应用,例如使用便携式气相色谱仪(PGC)或便携式气体检测仪。
这些方法具有操作简便、实时监测等特点,适用于现场快速测定。
3. 电化学传感器:另外,还有一些基于电化学传感器的方法可以测定环境空气中的TVOC。
这些传感器通常使用特定的气敏材料或催化剂,通过测量其与挥发性有机化合物相互作用后的电信号变化来间接测定TVOC浓度。
无论使用哪种测定方法,都需要在实验室或现场采集环境空气样品,并进行相应的前处理和分析。
此外,为了保证测定结果的准确性,还需注意标准操作程序、设备校准和质量控制等方面的要求。
需要注意的是,TVOC是由多种挥发性有机化合物组成的总量,包括
甲醛、苯、甲苯、二甲苯等多种物质。
因此,在测定TVOC时,可以根据需要进一步确定具体有机化合物的成分和浓度。
TVOC检测方法

1 前言总挥发性有机物TVOC是由一种或多种碳原子组成,容易在室温和正常大气压下蒸发的化合物的总称,他们是存在于室内环境中的无色气体。
室内环境中的TVOC可能从室外空气中进入,也可能从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来。
一旦这些TVOC暂时的或持久的超出正常的背景水平,就会引起室内空气质量问题。
若暴露在含高浓度VOCs工业环境中,会对人体的中枢神经系统、肝脏、肾脏及血液有毒害影响。
长期暴露在诸如苯,致癌物等化合物中可能增加致癌的可能。
[1]因为目前VOCs对人体的毒害及感官影响以及他们的成分的了解有限,所以防止过分暴露在VOCs中是十分必要的。
TVOC是民用建筑工程室内环境污染控制指标中的一项重要检测指标,本文主要对目前国内外TVOC的检测方法以及TVOC检测过程中的影响因素进行综述。
2 TVOC采样及检测方法介绍室内空气中TVOC的分析测试技术有很多种,既有非标准化的快速粗略现场检测法,又有比较成熟的标准检测方法;实践分为现场检测和实验室检测两种,其中现场检测精度稍低,可用于样品初筛或精准度要求不高的检测,而实验室检测对设备要求较高。
采样技术只有两种:动力泵采样和自然扩散采样,目前应用较多的是动力泵采样。
下面简单介绍现阶段用于检测TVOC的几种方法。
[2]2.1 比色管检测法比色管检测是一种简单实用的检测技术,由一个充满显色物质的玻璃管和一个抽气采样泵构成。
在检测时,将玻璃管的两头折断,通过采样泵将室内空气抽入检测管,吸入的气体和显色物质反应,气体浓度与显色长度成比例关系,从而可以直观地得到气体的大致浓度。
该方法的不足之处是数据的代表性差,目前的检测范围不足以覆盖全部的TVOC成分。
[3]2.2 便携式TVOC仪检测法便携式TVOC检测仪可以快速地测定待测环境中TVOC的大致浓度,发现超标再采用色谱或色质联用等方法加以确认,从而达到多快好省的检测目的。
内墙涂料总挥发性有机化合物(TVOC)释放量的标准检测方法探讨

内墙涂料总挥发性有机化合物(TVOC)释放量的标准检测方法探讨胡晓珍【摘要】针对国内室内空气质量差,内墙涂料产品TVOC释放性能测试标准的空白,研制了60 L小型环境舱应用于室内涂料TVOC释放量的检测,舱体性能优良并已通过计量;参考国外标准探讨了利用环境舱模拟室内环境测定内墙涂料TVOC释放量的标准方法,通过实验确定了关键参数,并选用不同配方样品以该标准方法进行验证试验.结果证明:该方法可以判断内墙涂料的TVOC释放性能的优劣,并具有良好的可操作s性和可靠性,对我国内墙涂料TVOC释放量检测标准的建立具有很好的参考价值.同时得出TVOC与VOC之间没有确定的相关性.【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2015(045)005【总页数】7页(P47-53)【关键词】环境舱;TVOC;释放量;室内空气质量;内墙涂料【作者】胡晓珍【作者单位】上海建科检验有限公司,上海201108【正文语种】中文【中图分类】TQ630.7+2近年来,随着人民生活质量的提高,室内装饰装修材料用量大幅增加,室内空气中TVOC浓度也随之升高,使得“不良建筑综合症”和“不良建筑物相关性过敏性哮喘”等发病率逐年增高[1],造成的危害日趋严重,控制室内TVOC水平也显得更加急迫。
目前国家对室内涂料的相关标准有GB 18582—2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》、HJ 2537—2014《环境标志产品技术要求水性涂料》和 GB 24410—2009《室内装饰装修用水性木器涂料》等,以上为有害物质限量标准,主要检测材料自身的有害物质含量,不同于建材材料释放在空气中的污染物量(主要为TVOC)。
TVOC是室内空气的主要污染物,由于易溶于油脂,很容易被肺部吸收危害人体健康。
当其质量浓度低于0.2 mg/m3时,人体无不良反应,超过这个值,可能引起不适,甚至出现头痛或其他神经性伤害[2]。
经调研,许多发达国家均已在20世纪建立了建筑材料TVOC释放量标准[3-8]和相关评价标准体系,而我国在制订相关标准方面已落后于国外水平。
HJ644-环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气

HJ644环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样热脱附气相色谱质谱法一、概述环境空气中的挥发性有机物(VOCs)对人体健康和环境质量有着重要影响。
为了准确测定环境空气中的VOCs浓度,我国推出了HJ644标准,采用吸附管采样热脱附气相色谱质谱法进行测定。
本文将详细介绍该方法的具体操作步骤及注意事项。
二、吸附管采样1. 采样准备(3)连接采样器与吸附管,确保连接紧密,无泄漏。
2. 采样过程(1)设定采样流量,一般为0.51.0L/min。
(2)根据实际需求,确定采样时间。
一般情况下,采样时间不宜过长,以免吸附管饱和。
(3)在采样过程中,注意观察采样器运行状态,确保采样过程顺利进行。
三、热脱附1. 脱附准备(1)将采样后的吸附管放入热脱附装置。
(2)根据吸附管的材质和目标化合物,设置合适的脱附温度和时间。
2. 脱附过程(1)启动热脱附装置,使吸附管内的VOCs逐渐挥发。
(2)收集脱附气体,待进行后续分析。
四、气相色谱质谱分析1. 样品制备(1)将脱附气体通过冷阱捕集,以去除其中的水蒸气和杂质。
(2)将捕集到的气体转移至气相色谱进样瓶。
2. 分析条件(1)气相色谱条件:根据目标化合物的性质,选择合适的色谱柱、柱温、载气等参数。
(2)质谱条件:采用全扫描模式,扫描范围根据目标化合物确定。
3. 数据处理(1)通过气相色谱质谱联用仪获取样品的总离子流图。
(2)根据保留时间和质谱图,对目标化合物进行定性分析。
(3)通过内标法或外标法,计算各目标化合物的浓度。
四、实验注意事项1. 采样安全在进行空气采样时,务必佩戴个人防护装备,如防护口罩、手套等,确保实验人员的安全。
同时,避免在高温、高湿或强风等恶劣天气条件下进行采样,以免影响采样效果。
2. 设备校准在实验前,应对采样器、热脱附装置、气相色谱质谱联用仪等设备进行校准,确保其运行稳定,数据准确可靠。
校准过程中,可使用标准物质进行验证。
3. 质量控制实验过程中,应设置空白样品、平行样品和加标回收样品,以评估实验的准确性和精密度。
总挥发性有机化合物(tvoc)测定

3.3 总挥发性有机化合物(tvoc)的测定 —毛细管气相色谱法
3.3 总挥发性有机化合物(tvoc)的测定 —毛细管气相色谱法
室内空气质量标准 GB/T 18883—2002 附录C(规范性附录) 室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的
检验方法(热解吸/毛细管气相色谱法)
4气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质 谱检测器或其他合适的检测器。
色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛 细管柱。
石英毛细管柱
长50m、内径 0.32mm石英柱,内涂二甲基 聚硅氧烷,膜厚1-5μm ;
程序升温50-250C ,初始温度为50C,保 持10min,升温速率5C/min;
采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可 密封的金属或玻璃管中。样品可保存5天。
分析步骤
1 样品的解吸和浓缩 将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有
机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入 冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的 方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输 线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足 够高,以防止待测成分凝结。 解吸条件(见表1)。
样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和 分析柱之间的分流比应根据空气中的浓 度来选择
分析步骤
2 色谱分析条件
可选择膜厚度为1~5m 50m×0.22mm的石 英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰 基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。
柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持 10min,以5℃/min的速率升温至250℃。
1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5g/m3~100mg/m3之间的空气中VOCS 的测定。
2 检测下限:采样量为10L时,检测下限 为0.5 g/m3。
气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物浓度

气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物浓度摘要:建立了吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱同时测定氯丙烯、二氯甲烷、三氯甲烷等35种挥发性有机物(VOCs)的方法,配制不同浓度挥发性有机物(甲醇为溶剂)样品,注入吸附管内,将吸附管置于热脱附仪(脱附温度为350℃),经气相色谱仪分流比为10:1,初始温度30℃,保持3.2min,以11℃/min升温到200℃保持3min分离后,用质谱进行全扫描(扫描范围35~270amu)检测。
34种挥发性有机物得到良好分离,校准曲线的相关系数均≥0.99,定性重复性RSD低于0.4%,定量重复性RSD低于10%,准确度满足标准样品不确定度要求,能力比对结果RSD在7.4%-28.2%之间,仪器的准确度和精密度符合分析要求,实验证明,用气相色谱-质谱法操作简便,分析快速,结果准确可用于环境空气中挥发性有机物的同时检测。
关键词:气相色谱-质谱法挥发性有机物0引言挥发性有机物(VOCs)是工业生产、化学排放和石化燃烧过程中排放的最常见的空气污染物,在光化学烟雾中可以氮氧化物反应生成臭氧。
石化企业挥发性有机物(VOCs)及其伴生异味污染物排放成为企业与周边社区和谐共处和可持续发展的重要影响因素。
《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB37822-2019),对物料储存、物料转移和输送、工艺过程、设备与管线组件、敞开液面等VOCs无组织排放提出控制要求,为企业VOCs排放提供有效的监测溯源与预警措施企业自行监测质量急待提高。
目前企业VOCs监测工作尚处于起步阶段,通过研究环境空气中35种挥发性有机物的离线点监测技术,即用气体采样袋、带有惰性涂层的不锈钢罐或带有特殊吸附材料的吸附管采集空气样品,运至实验室,用热脱附→气相色谱/质谱法(TD-GC/MS)分析。
通过采样方式规范、样品处理、分析方法建立等问题的解决以实现企业自行监测,为天然气开采领域的VOCs监测提供一定的理论及技术支持。
挥发性有机物VOCs监测方法与治理技术

灾和爆炸。
由此可见,VoCS对人体乃至整个生态系统危害巨大,VOCs监测分析与控制治理是现代环境保护工作重点之一。
1挥发性有机物概述11概念定义VOCS是一类有机化合物组合,不同组织对其有不同定义。
1989年世界卫生组织(WHO)将VoCS定义为熔点低于室温,常压下沸点范围在50℃〜260”(2之间,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,常温下以蒸汽形式存在于空气中一类有机化合物总称;IS04618/1—1998中VOCs指原则上在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体;美国ASTMD3960—98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物;德国DIN55649—2000将VOCS定义为在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体,在通常压力条件下,沸点或初镭点低于或等于250。
C任何有机化合物;美国EPA将VOCS定义为除CO、CO2、H2C03、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铁外,任何参加大气光化学反应的碳化合物。
我国北京地方标准DB11/447—2007中将VOCs定义在20。
C 条件下蒸汽压大于或等于0.O1kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。
《挥发性有机物排污收费试点办法》定义VOCs指特定条件下具有挥发性的有机化合物的统称J,具有挥发性的有机化合物主要包括非甲烷总烧(烷烧、烯烧、块烧、芳香烧)、含氧有机化合物(醛、酮、醇、醒等)、卤代烧、含氮化合物、含硫化合物等。
12主要分类按化学结构不同,VOCS可分为五大类:非甲烷碳氢化合物(烷泾、烯泾、焕烧、芳香烧)、卤烧类、含氧有机化合物(醇、醛、酮、酚、醒、酸、酯等)、含氮有机化合物(胺类、氟类、揩类等)、含硫有机化合物(硫醇、硫酸)等。
1.3污染来源1.3.1大气污染来源大气中VOCS主要来源包括室外和室内,室外主要来自工业生产(石油化工、表面涂装、制药工业、包装印刷、电子产业等)H]、燃料燃烧和交通运输产生工业废气、汽车尾气、光化学污染等;室内主要来自燃煤和天然气等燃烧产物、吸烟、采暖和烹调等烟雾,建筑和装饰材料、家具、家用电器、清洁剂和人体本身排放等。
挥发性有机物的测定

样品在采样后 14d 内分析。 6 操作步骤 6.1 仪器条件
吹脱捕集装置:吹脱温度:室温或恒温;吹脱时间:11min;解吸温度:180℃;烘烤时间: 10min。
3
4.5 毛细管柱:要保证脱附气流与柱型匹配,可用以下柱子: 4.6 柱 1:60m×0.75mm(内径), 1.5µm,VOCOL 宽口径毛细柱。 4.7 柱 2:30m×0.53mm(内径),3µm,DB-624 大口径毛细柱。 4.8 柱 3:30m×0.32mm(内径),1µm,DB-5 毛细柱。 4.9 柱 4:30m×0.25mm(内径),1.4µm,DB-624 毛细柱。也可采其它等效色谱柱。 4.10 质谱仪。 4.11 气密性注射器:25mL 或 5mL。 4.12 微量注射器:10µL。 5 样品采集与保存 5.1 样品采集
分 避光于冰箱中保存。
3.7 标准中间液:用甲醇稀释标准贮备液,其浓讳莫如深要便于配制校准溶液,并能囊括校准
析 曲线的浓度范围。
3.8 内标和标记物添加液:用甲醇配制内标(氟代苯)、标记物(1,2-二氯苯-d4)使其浓度为 5mg/L。该混合液要加入到样品、标样及空白中,例如将 5µL 内标和标记物的甲醇溶液加
表3方法的精密度和准确度编号化合物保留时间min标准样品?gl相对误差相对标准偏差rsd123456789中国分析网11氯乙烯二氯甲烷反12二氯乙烯11氯乙烷顺12二氯乙烷22二氯丙烷溴氯甲烷三氯甲烷111三氯乙烷11二氯丙烯四氯化碳苯12二氯乙烷氟苯三氯乙烯12二氯丙烷二溴甲烷一溴二氯甲烷顺13氯丙烯甲苯反13二氯丙烯112三氯乙烷四氯乙烯二溴一氯甲烷12二溴乙烷氯苯1112四氯乙烷乙苯间对二甲苯邻二甲苯苯乙烯三溴甲烷异丙苯4溴氟苯溴苯123三氯丙烷1122四氯乙烷正丙苯2氯甲苯135三甲苯76288094610401172117212231243128104040404040404040415101131031812382832385544210111213141516171819202122232425262728293031323334353637383940132013221363136614231505155215761611171017861832187519121966199321082127213321612255225623012344238024162424未检出2443246524860404040410404040404040404040404040404040404040410404040404042201822260064369635420112245431025822484828233234855445485325323335350154546484442457414243444546474氯甲苯叔丁苯124三甲苯仲丁苯13二氯苯4异丙基甲苯14二氯苯丁苯12二氯苯12二溴3氯丙烷124三氯苯六氯丁
空气中挥发性有机物的测定方法及其应用

要利用物质的沸点、极性等物理性质上的差异,通过程序变换色谱柱的温度,依据在不同时段内吸附解吸不同种类的物质,有效地分离气体样品中的组分,经检测器形成色谱图,与标准物质的色谱图作比较,进行定量分析,得出最终结果。
气相色谱具有分离效率高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等特点[5]。
1.2 质谱法(1)气相色谱-质谱法。
气相色谱-质谱,简称GC-MS,是将气相色谱仪和质谱仪联用的一种技术。
被测物质通过气相色谱仪有效地被分离出来,随后进入质谱仪,通过高能离子流轰击,进入检测器,形成色谱质谱图,与标准物质色谱质谱图对比,进行定性定量分析。
气相色谱-质谱法兼具气相色谱法的优点,准确性更高。
(2)质子转移反应质谱法。
质子转移反应质谱,简称PTR-MS,是痕量挥发性有机物在线监测的主要检测方法。
被测物质在漂移管内与离子源产生的初始反应离子(通常为H3O+、NH4+等离子)发生质子转移反应,产生的(VOCs)H+离子进入质谱仪检测,进行定性定量分析。
质子转移反应质谱法一般情况下无需对样品进行预处理,具有高效、可实时监测、绝对量测量等优点,但对同分异构体的识别能力较差[6]。
(3)飞行时间质谱法。
飞行时间质谱,简称TOF-MS。
使用电离技术将被测物质电离,产生的离子通过电场加速后,通过漂移管飞向离子接收器,通过分析离子到达接收器时间,定性被测物质。
其具有快速检测、高分辨率、高灵敏度等优点,但若出现干扰离子,难以分辨被测物质。
1.3 光谱法(1)傅里叶变换红外光谱法。
傅里叶变换红外光谱,简称FTIR。
由光源发射红外光束,通过迈克尔逊干涉仪,照射气体组分,得到光谱信息,依据傅里叶变换,进行定性和定量分析。
FTIR技术具有测量速度快、分辨率高、可动态分析多种污染物0 引言挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)被认为是燃烧过程中直接产生的初级污染物[1],是参与大气光化学反应的有机化合物,主要来自于工业源、生活源和交通源,包括化工、涂装行业、机动车、建筑装饰装修等产生的气体。
甲醛释放量、 总挥发性有机化合物(TVOC) 的测定 气候箱法

C附录B(规范性附录)甲醛释放量、总挥发性有机化合物(TVOC)的测定气候箱法B.1原理将试样按照规定的承载率放入模拟使用环境的气候箱内,甲醛释放量和总挥发性有机化合物(TVOC)从试样中释放出来,与气候箱内空气混合。
用填充柱采样管采集箱内空气,测试采样管内甲醛和挥发性有机化合物含量,计算得出试样的甲醛释放量和总挥发性有机化合物(TVOC)的含量。
B.2甲醛释放量的测定B.2.1试剂和材料B.2.1.1DNPH采样管已填充了涂渍DNPH硅胶的采样管。
每批采样管的空白验证应满足以下要求:a)甲醛含量小于0.15μg;b)其他物质含量小于0.10μg。
B.2.1.2高纯乙腈(HPLC专用流动相)UV级纯,甲醛的浓度应小于1.5ng/mL。
B.2.1.3标准样品(标准物质)B.2.1.3.1用标准气体或液体配制成所需浓度的标准气体,用恒流气体采样器将其定量采集于DNPH采样管(B.2.1.1)中,制备成标准系列。
所配制标准系列的分析物浓度与分析样品浓度相似。
在采集过程中,应以与采样相同的流速采集标准气体。
B.2.1.3.2可直接购买甲醛的2,4-二硝基苯腙液体标准样品(标准物质),亦可使用固体标准样品(标准物质)自行配制标准系列。
B.2.1.3.3可直接购买国家主管部门批准的附有证书的甲醛衍生物标准物质的标准管。
标准管应提供以下信息:a)装填标准物之前空白管的色谱图和相关的分析条件和日期;b)装填标准物的日期;c)标准化合物的含量和不确定度;d)标准物的实例分析(与空白管的分析条件相同);e)标准制备方法的简要描述;f)有效期限。
B.2.1.4微孔滤膜0.45μm有机微孔滤膜。
B.2.2仪器设备B.2.2.1气候箱B.2.2.1.1气候箱容积本标准所用气候箱容积为0.06m3~10m3。
B.2.2.1.2气候箱材料气候箱内壁、管道及与试验有关的各种装置应采用具有低散发、低吸收性的材料制造,对挥发性有机化合物的惰性尽可能大。
空气中总挥发性有机化合物(TVOC)浓度检验细则

编号:JD03-GC-305版本:第A版修版:第0次修改1编制目的为规范空气中总挥发性有机化合物(TVOC)浓度检验方法,编制本细则。
2适用范围本细则适用于空气中总挥发性有机化合物(TVOC)浓度检验。
3检验依据3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001。
4检验程序4.1仪器与设备4.1.1气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;4.1.2毛细管色谱柱:长50m、内径0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1~5μm,程序升50~250℃,保持10min,升温速率5℃/min,分流比为:1:1——10:1。
4.1.3热解吸装置4.1.4空气采样器:0~2L/min。
4.1.5注射器——10uL、1mL若干个;4.1.6温度计;4.1.7压力表。
4.2试剂和材料编号:JD03-GC-305版本:第A版修版:第0次修改4.2.1Tenax-TA吸附管;4.2.2标准品:甲醛、苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷均色谱纯。
4.3绘制标准曲线分别制备甲醛、苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷浓度为0、0.01、0.1、1.0、10.0mg/mL标准溶液系列。
通过热解析和气相色谱分析每个标准溶液,程序升温50~250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速率5℃/min,分流比为:1:1——10:1,记录峰面积,并以峰面积的对数为横坐标,以对应组分浓度的对数为纵坐标,绘制标准曲线图。
当仪器药品发生改变或者距前一次标准曲线绘制时间超过180d时,应重新绘制标准曲线。
4.4检验步骤:4.4.1采样:用于民用建筑工程验收,应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得于3间;房间总数少于3间时,应全数检测。
凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
房间使用面积小于50㎡时,设1个检测点,房间使用面积50~100㎡时,设2个检测点,房间使用面积大于100㎡时,设3~5个检测点(当房间内编号:JD03-GC-305版本:第A版修版:第0次修改有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值)。
挥发性有机物(VOC)的法规及标准

Ⅰ类民用建筑工程
≤100 ≤0.08 ≤0.09 ≤0.2 ≤0.5
Ⅱ类民用建筑工程
≤200 ≤0.12 ≤0.09 ≤0.5 ≤0.6
注1:表中氡系指氡平衡当量浓度,等于氡浓度现场测定值和平衡因子(取0.5)的乘积; 注2:表中各指标均应扣除室外空气空白值。
二是粘膜刺激和其它系统毒性导致的病态,如刺激眼粘膜、鼻粘膜、呼吸道和皮肤
等; 三是具有基因毒性和致癌性,VOC浓度越高对人的影响越大。
挥发性有机物(VOC)的法规及标准 GB 50325-2001 民用建筑工程室内环境污染控制规范
本规范中明确室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)浓度测量方法,及室内涂料、 胶粘剂、处理剂、材料中的挥发性有机化合物、苯、游离甲醛、游离甲苯二异氰酸酯 (TDI)的含量做了明确的要求。民用建筑工程室内环境指标如下表: 污染物
挥发性有机化合物(VOC)/(g / L) 游离甲醛 /(g / kg) 可溶性铅 可溶性镉
3
重金属 /(mg / kg) 可溶性铬 可溶性汞
挥发性有机物(VOC)的法规及标准
GB/T 18883-2002 《室内空气质量标准》
本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。室内空气质量相关标准如下表所示: 序号
WHO限值
-0.10 -4.8(24hr) 22(1year) 0.26 0.05 0.05
GB/T18883
0.11 0.10 0.20 0.20 -----
香港
0.016 0.10 1.092 1.447 1.447 ----
日本JAMA
0.11 0.10 0.26 0.87 3.80 0.22 0.048 --
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解吸条件
解吸温度 解吸时间 解吸气流量 冷阱的制冷温度 冷阱的加热温度 冷阱中的吸附剂
载气 分流比
250℃~325℃(300 ℃) 5~15min(10min) 30~50ml/min( 40ml/min) +20℃~-180℃ 250℃~350℃
如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg 氦气或高纯氮气(氮气)
仪器和设备
2 注射器:可精确读出0.1L的10L液体注射器; 可精确读出0.1L的10L气体注射器;可精确 读出0.01mL的1mL气体注射器。
3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量 计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流 量误差应小于5%。
1 VOCs:为了校正浓度,需用VOCs作为基准试剂, 配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液 体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱 纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
3吸附剂:使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm (60~80目),吸附剂在装管前都应在其最高使用 温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止 二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储 存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装 好的吸附管使用前也需活化处理。
1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5g/m3~100mg/m3之间的空气中VOCS 的测定。
2 检测下限:采样量为10L时,检测下限 为0.5 g/m3。
室内空气质量标准规定: TVOC标准值为0.6mg/m3
试剂和材料
分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯 化处理,保证色谱分析无杂峰。
采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可 密封的金属或玻璃管中。样品可保存5天。
分析步骤
1 样品的解吸和浓缩 将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有
机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入 冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的 方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输 线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足 够高,以防止待测成分凝结。 解吸条件(见表1)。
的浓度Sun。 (6)Sid与Sun之和为TVOC的浓度或TVOC的值。 (7)如果检测到的化合物超出了(2)中VOC定义的范
围,那么这些信息应该添加到TVOC值中。
结果计算
3 空气样品中待测组分的浓度按(2)式计算
FB
c
1000
V0
---------(2)
式中: c—空气样品中待测组分的浓度, g /m3;
(2)计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之 间的所有化合物。
(3)根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCs定量,至 少应对十个最高峰进行定量,最后与TVOC一起列出这些 化合物的名称和浓度。
(4)计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。 (5)用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物
F—样品管中组分的质量, g ;
B—空白管中组分的质量, g;
V0—标准状态下的采样体积,L。
采样及样品保存
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。 个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位 置采样时,选择合适的采样位置。
打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时 间内获得所需的采样体积(1~10L)。
如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减 少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、 温度和大气压力。
方法原理
选择合适的吸附剂[Tenax (2,6-二苯基对苯醚) GC 或Tenax TA],用吸附管采集一定体积的空气 样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附 管中。
采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物, 待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。
用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
适用范围
分析步骤
3 标准曲线的绘制 气体外标法:用泵准确抽取100g/m3的标准
气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L 通过吸附管,制备标准系列。 液体外标法:利用标准系列进样装置取1~5l 含液体组分100g/ml和10g/ml的标准溶液注入 吸附管,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附 管,5min后取下吸附管密封,制备标准系列。 用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列, 以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测 物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。
分流比为(1:1)-(10:1).
仪器和设备
5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并 将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解 吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将 解吸样品进行浓缩。
6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规 气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装 配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸 附管相连。
样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和 分析柱之间的分流比应根据空气中的浓 度来选择
分析步骤
2 色谱分析条件
可选择膜厚度为1~5m 50m×0.22mm的石 英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰 基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。
柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持 10min,以5℃/min的速率升温至250℃。
T0—标准状态的绝对温度,273K; T—采样时采样点现场的温度(t)与标准状
态的绝对温度之和,(t+273)K;
P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa; P—采样时采样点的大气压力,kPa。
结果计算
2 TVOC的计算
(1)应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物 进行分析。
4 纯氮:99.99%。
仪器和设备
1 吸附管: 是外径6.3mm、内径5mm、长90mm或
180mm,内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样 入口一端有标记。 吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使 吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密 度,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂, 管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。 如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸 附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃 纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的 采样入口端。
职业任务模块三 有机污染物的测定
3.3 总挥发性有机化合物(tvoc)的测定 —毛细管气相色谱法
3.3 总挥发性有机化合物(tvoc)的测定 —毛细管气相色谱法
室内空气质量标准 GB/T 18883—2019 附录C(规范性附录) 室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的
检验方法(热解吸/毛细管气相色谱法)
4气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质 谱检测器或其他合适的检测器。
色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛 细管柱。
石英毛细管柱
长50m、内径 0.32mm石英柱,内涂二甲基 聚硅氧烷,膜厚1-5μm ;
程序升温50-250C ,初始温度为50C,保 持10min,升温速率5C/min;
分析步骤
4 样品分析 每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作
步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分 析条件)进行分析,用保留时间定性,峰 面积定量。
结果计算Βιβλιοθήκη 1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采 样体积
式中V0—换V算0 成V标TT准0 状PP0态下的采样体┄积┄,┄L;┄(1)
V—采样体积,L;