干燥失重(全)

欧洲药典 2.2.32. /英国药典BP2010-2.2.32 干燥失重

干燥失重是以百分比的形式来表示损失重量的方法。在规定的条件下，将规定量的待测物质置于事先干燥好的比重瓶中。将待测物干燥至恒重，或者按照下文所述的步骤中适用的规定时间加以干燥。当干燥的温度是用确定温度而不是温度范围表示的时候，干燥的工作必须在规定温度的±2℃下进行。

a）“在干燥器中”：干燥通过五氧化二磷，在常压和室温下进行。

b)“在真空中”：干燥通过五氧化二磷，在1.5kpa到2.5kpa的压力下和室温下进行。

c）“在真空中的特定温度范围内”：干燥通过五氧化二磷，在1.5kpa到2.5kpa 的压力下和论著指定的温度范围内进行。

d）“在烤炉中的特定温度范围内”：干燥通过论著指定的温度范围在烤炉中进行。e）“在高度真空中”：干燥通过五氧化二磷，在不超过0.1kpa的压力下，在论著指定的温度范围内进行。

如果有规定其他的情况，干燥步骤会在论著中以完整形式说明。

美国药典2010 《731》干燥失重

本章中给出的方法阐述了在特定的条件下物质中的挥发性成分的测定。对于水分为唯一挥发性成分的物质，按各论中规定的<921>水分测定法测定。

除各论中另有规定外，取混匀后（如果样品是比较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm左右的颗粒）的待测样品，精密称定1－2克置于与样品相同条件下干燥30分钟的具塞扁形称量瓶中，称量瓶先称取皮重，待样品加入后，盖上瓶盖，称取总重。轻轻地平移振摇，尽可能使样品均匀平铺成约5mm厚，对于比较松散的、体积大的也不应超过10mm厚。将装有样品的称量瓶放在干燥室内，瓶盖打开，也放入干燥室，按各论中规定的温度和时间干燥。[注意：各论中规定的干燥温度应该被视为规定温度±2℃。]打开干燥室，立即盖上瓶盖，移入干燥器中冷却到室温，然后称量。

当待测样品未达到规定的干燥温度时就融化时，应先在低于上述融化温度5-10℃下干燥1－2小时，然后在规定温度下干燥。

假如样品是胶囊，应至少取4粒胶囊的内容物，混匀后取样。

假如样品是片剂，应至少取4片，研细混匀后取样。

假如各论中要求采用热重分析法测定干燥失重，需要用到高精度电子天平。

假如各论中要求真空干燥，需要用到真空干燥器、真空干燥枪或者其他真空干燥设备。

当用到干燥器时，应该特别注意及时更换干燥剂以保持其有效状态。

假如各论中要求采用毛细管塞称量瓶测定干燥失重，应该使用直径为225±25um 的毛细管塞称量瓶，毛细管塞放在干燥器中，装有样品的称量瓶按规定干燥，维持干燥室内的压力在5毫米汞柱或者更低。在加热结束时，可以把干燥的空气放进干燥室内，取出称量瓶，移入干燥器，盖上毛细管塞，冷却，称重。