磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量

O

-

C

O O

-S O 3

-3

Fe

6-磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量

一、实验原理

磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H 3R ）与Fe 3+

可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中，Fe 3+

与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。

+ Fe 3+

该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca 2+

、 Mg 2+

、 Al 3+

等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F -、 NO 3-

、 PO 43-

等离子对测定无影响。Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+等离子大量存在时干扰测定。由于Fe 2+在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。

磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。

二、实验试剂

铁标准溶液 10%的NH 4Cl 2%的磺基水杨酸 氨水（1+10） 三、实验步骤

1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

2、工作曲线的绘制

在6只 5Oml 容量瓶中, 用吸量管分别加入0.00 、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00 一直浓度为0.05mg/L 的铁盐标准溶液, 各加 4ml 10% NH 4Cl 溶液和2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加氨水(1+10)直到溶液变黄色后, 再多加4ml, 加水稀释至刻度, 摇匀。用分光光度计于420m 波长下, 以试剂空白作参比溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标, 铁含量为横坐标, 绘制工作曲线。

表1 作工作曲线所配的系列溶液

3、试液中铁含量的测定

用吸量管加待测试液5.OOml 于 50ml 容量瓶中, 在与标准溶液相同条件, 按上述方法显色, 测量其吸光度。从工作曲线中查得相应的铁含量, 计算原试液中铁的含量。

C OOH

S O 3H

H O