样品分离与技术

1、（P11 1#）请指出纯净水生产过程主要采用了哪几种分离方法？

并说明这些分离方法分别依据被分离物质的哪些性质？其中哪些属于速度差分离法？

答：速度差分离：电渗析、电泳、静电除尘、膜分离、沉降、过滤、离心（旋风）分离

2、（P11 3#）根据自己的理解用自己的语言阐述分离与分析的区别与联系。

答：分离是利用理化性质的差异，将某种（或某类）物质从复杂的混合物中分离出来，使之以相对纯的形式存在。分离是各种分析技术的前提。如果混合或分离过程体系总自由能降低，则混合或分离可以自发进行。不同物质之所以能相互分离，是基于各物质之间的物理、化学或生物学性质的差异。并且，性质差异可以与外场能量有多种组合形式，能量的作用方式也可以有变化，因此衍生出多种多样的分离方法。

分析是主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、离子、官能团、或化合物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布）和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等。主要是进行结构分析、形态分析、能态分析

3、（P49 1#）分析溶剂萃取分离过程中可能涉及的分子间相互作用

的种类。

答：范德华力（色散力、定向力、诱导力）、静电之间的相互作用、氢

键、电荷转移相互作用

4、（P50 7#）说明溶剂选择性三角形的作用和选择溶剂的一般步骤。答：混合溶剂的选择：1、选择一种非极性和一种极性溶剂，二者按不同比例混合得到一系列不同极性的混合溶剂；2、研究目标溶质在上述系列混合溶剂中的溶解度，从其最大溶解度对应的混合溶剂的p‘值可知溶质的近似p’值；3、从溶剂选择性三角形中的不同组中选择新的极性溶剂替换（1）中的极性溶剂，并通过此极性溶剂的比例维持混合溶剂最佳p'值不变，最终必定能找到一种溶解性和选择性都合适的溶剂。分离过程中以罗氏极性参数为依据的溶剂选择方法：

首先，根据相似相溶规律，选择与溶质极性尽可能相等的溶剂。

其次，在保持溶剂极性不变前提下，更换溶剂种类，调整溶剂选择性，使分离选择性达到最佳。

5、（P104 2#）用P204－煤油从水溶液中萃取铜离子和钴离子，假定

相比为1:3，单级萃取后，实测两相中金属离子浓度为[Cu]org=32.4 g/L， [Cu]aq=0.21 g/L， [Co]org=0.075 g/L， [Co]aq=0.47 g/L。

试分别计算这两种金属离子的分配比、萃取率和分离因子。并判断这两种金属离子是否被定量分离。

答：分配比：有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比，K(Cu)=32.4/0.21

K(Co)=0.075/0.47

萃取率：亦称萃取百分率。为某成分在萃取相中的含量与该成分在

两组中总含量的比值，用E来表示。它表示萃取剂从萃取相中分离出某成分的能力。萃取率（E）与分配比（K′）有如下关系：E=A在萃取相中的含量／A在两相中的总含量×100％=K′/K′+β×100％式中，β为两相的体积比，称为相比。由公式可以看出，萃取率的大小决定于分配比K′和相比β。分配比愈大，萃取率愈高。

E(Cu)=32.4/(32.4+0.21)

E(Co)=0.075/(0.075+0.47)

分离因子：S A，B ——表示目标分离组分A与共存组分B被分离的程度 S A、B=（Cu）/(Co)=32.4/0.075

6、（P104 6#）说明液相微萃取和固相微萃取方法的主要相同之处和

不同之处。

答：答：液相微萃取和固相萃取技术都是快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。它们都具有萃取、纯化、浓缩、富集样品的目的。减少基质干扰。但液相微萃取与固相萃取相比具有：（1）不使用有机溶剂萃取，降低成本，避免二次污染；（2）操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ；（3）样品用量少，几ｍL—几十ｍL；（4）操作简便，可减少待测组分的挥发损失；（5）检测限达μg/L—ng/L水平；（6）适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。

7、（P104 8#）固体样品的溶剂萃取方法有哪几种？从原理、设备复

杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特

点。

答：答：固体样品的溶剂萃取方法主要有连续萃取、索氏萃取、离子液体萃取、加速溶剂萃取、超声波辅助溶剂萃取、微波辅助溶剂萃取、液相微萃取。

原理设备复杂程度适用物质对象萃取效果

连续萃取将含有被分离物质

的水相与有机相多

次接触

萃取器、烧瓶、

冷凝器。

适合于分配比

较小的溶质的

萃取。

增加纯度，提高萃取效率

索氏萃取利用溶剂回流及虹

吸原理，对固体混合

物中所需成分进行

连续提取,使固体物

质连续不断地被纯

溶剂萃取

冷凝管、脂肪

提取器、滤纸

筒、虹吸管、

蒸汽管、萃取

瓶

适合于从固体

样品中萃取化

合物

有机溶剂用量少；提取时

间显著缩短；萃取效率高；

萃取液与基体相互分离，

后续处理简单；仪器简单，

商品化仪器可多样品同时

萃取

加速溶剂萃取是一种新的连续自

动溶剂萃取技术，是

在较高温度和较高

压力条件下用溶剂

萃取固体或半固体

样品的液-固提取方

法

加热炉、萃取

池、排气孔、

收集池

在较高温度和

较高压力条件

下用溶剂萃取

固体或半固体

样品的液-固提

取方法

有机溶剂用量少；快速；

基体影响小；萃取效率高

萃取选择性好；萃取液与

基体相互分离，后续处理

简单; 自动化程度高

超声波辅助溶剂萃取超声波能够加速介

质质点运动，并在溶

剂和样品之间产生

声波空化作用，导致

溶液内气泡的形成、

增长和爆破压缩，从

而使固体样品分散，

增大样品与萃取溶

剂之间的接触面积，

提高目标物从固相

转移到液相的传质

速率

目标萃取物范

围广泛

无需高温；常压萃取，安

全，简单，维护保养方便；

萃取效率高，萃取时间短；

具有广谱性，适用性广；

可供选择的萃取溶剂种类

多；减少能耗；原料处理

量大，有效成分易于分离、

净化；萃取工艺成本低，

综合经济效益显著。

微波辅助溶剂萃取利用微波加热来加

速溶剂对固体或半

固体样品中某些有

机成分与基体有效

地分离

设备简单，操

作容易。

有利于萃取热

不稳定的物质

快速高效；加热均匀；

具有选择性；生物效应

( 非热效应)