色谱分析法练习题

买了没色谱分析法练习题
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一、选择题
1. 在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用( )。

A.组分与固定相；
B.组分与载气；
C.组分与组分；
D.载气与固定相。

2. 在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为（）。

A.一般固体物质
B.载体
C.载体+固定液
D.固体吸附剂
3. 塔板理论不能用于（）。

A.塔板数计算；
B.塔板高度计算；
C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因；
D.解释色谱流出曲线的形状。

4. 当载气线速越小，范氏方程中，分子扩散项起控制作用时，采用下列哪种气
体作载气对提高柱效最有利（）。

A.H
2 B.He C.N
2
D.CO
2
5. 根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的（）。

A.最佳流速时理论塔板高度最大；
B.最佳流速时理论塔板数最大；
C.最佳理论塔板高度时流速最大；
D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。

6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。

A.0.6
B.0.3
C.3
D.6
7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（）。

A.理论塔板数
B.塔板高度
C.分离度
D.死时间
8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（）。

A.峰面积
B.峰高
C.半峰宽
D.保留值
9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数K
A ＞K
B
＞K
C
，则其保留时间的大小顺序为（）。

A. A ＞ B ＞ C
B. B ＞ A ＞ C
C. C ＞ B ＞ A
D. B ＞ C ＞ A
10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（）。

A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析；
B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析；
C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数；
D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。

11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（）
A.大批量试样的快速分析；
B.试样各组分只有少数出峰；
C.对进样要求不严；
D.试样中所有组分都出峰。

12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要使它们完全分离，
则柱长至少应为（以m为单位）（）。

A.5
B.1
C.9
D.0.5
13.反映色谱柱分离特性的参数为：（）
A．分离度 B．保留时间 C. 色谱峰宽度 D．分配系数
14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（）
A．保留值B．相比 C．分配系数 D．色谱峰宽度
15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（）
A．色谱峰的半宽度 B．色谱峰的保留值
C．难分离物质对的分离度 D．色谱峰的峰面积
16.反映色谱分离过程动力学因素的参数是：( )
A．色谱峰的峰高 B．色谱峰的峰面积
C. 色谱柱的塔板数 D．色谱峰的半宽度
17.既反映色谱分离过程动力学因素，又反映色谱分离过程热力学因素的参数是：( )
A．色谱柱的塔板高度 B．色谱峰的峰面积
C．难分离物质对的分离度 D．色谱峰的保留值
18.当色谱柱一定，组分一定，色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的：( )
A. 分配系数
B. 保留值
C. 扩散速度
D. 与流动相的相互作用
19.某物质对在1 m长的色谱柱上的分离度为1，若要达到定量分离，柱长不应小于： ( )
A. 2 m
B. 1.5 m
C.1.2 m
D. 0.8 m
20.根据范第姆特方程，在填充柱色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响：( )
A. 气相传质阻力
B. 液相传质阻力
C. 涡流扩散
D. 分子扩散
21.根据范第姆特方程，在气相色谱高速分析中，当固定液的用量较大时，其色谱柱的塔板高度主要取决于： ( )
A. 载气线速度
B. 涡流扩散
C. 气相传质阻力
D. 液相传质阻力
22.在高载气线速条件下，色谱柱相同，载气线速相同，板高大的是： ( )
A. 因使用相对分子质量大的载气
B. 因使用相对分子质量小的载气
C. 因柱温升高
D. 因柱温降低
23.两组分A、B的保留时间分别为14.6min、14.8min，色谱柱对它们的理论塔板数均为4200，若要求两组分的保留时间不变，使分离达到定量要求则色谱柱
的塔板数应为： ( )
A. 8.4×103
B.4.2×104
C. 8.4×104
D. 2.7×105
(提示：先用塔板公式求出半宽度，再求分离度；而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。

)
24.理论塔板数增加一倍，分离度增加到原来的倍数是： ( )
A. 1
B. 1.4
C. 2
D. 4
(提示：根据分离度与塔板数的平方根成正比求。

)
25.难分离物质对的分离度增加一倍，组分在柱内的滞留时间增加到： ( )
A. 1
B. 2
C. 3
D. 4
(提示；根据分离度与保留时间的平方根成正比求。

)
26.液相色谱法中通用型检测器： ( )
A. 示差折光检测器
B. 紫外检测器
C. 荧光检测器
D. 热导池检测器
27.在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是： ( )
A. 涡流扩散
B. 纵向扩散
C. 传质阻力
D. 多路径
28.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分，宜选用的检测器是： ( )
A. 氢火焰离子化检测器
B. 火焰光度检测器
C. 热导池检测器
D. 电子捕获检测器
29.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是： ( )
A. 更换固定相及柱长
B. 更换流动相及柱长
C. 更换流动相或固定相
D. 更换固定相的粒度
二、填空题
1.在气液色谱中，固定液的选择一般根据相似相容原则。

被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出的越晚。

2.相对保留值的特点，只与固定相及操作温度有关，它与其它色谱操作
条件无关。

3.色谱峰越窄，理论塔板数就越 越大 ，理论塔板高越 越小 ，柱效能越 高 。

4.范弟姆特方程式说明了 理论塔般高度 和 载气线速度 的关系，其方程中的涡流扩散与 填充不规则因子 及 固定相颗粒直径 有关。

5.气相色谱仪由气路系统；进样系统；分离系统和 温控系统； 检测系统等 五个系统构成。

6.气相色谱常用的检测器有 热导池检测器TCD ， 氢火焰离子化检测器FID ，和 电子捕获检测器ECD ， 火焰光度检测器FPD 。

7. 色谱柱是色谱仪的心脏，根据色谱柱内固定相的性质不同，气相色谱法可分为
气相色谱法和 固相 色谱法；液相色谱法可分为 液-固 色谱法和 液-液 色谱法。

8. 在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积，反映了 死 体积，反映组分与固定相相互作用的参数是 调整保留体积 。

9. 若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻色谱峰的分离度将增加到 1.4 倍。

10. 色谱法中，最佳流动相线速条件下的板高为 最小板高 ，它等
于 。

三、问答题
1. 色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示？它们之间有何关系？
答：三种表示方法：
1）标准偏差σ：0.607h 处色谱峰宽度的一半。

2）半峰宽W 1/2：1/2h 处对应的峰宽，它与标准偏差的关系为
W 1/2＝2.354σ
3）峰底宽度W b ：色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。

它与标准BC A H 2min +=
偏差的关系
W b ＝4σ
2. 气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？
答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的
质量m i 与检测器产生的响应信号（峰面积A i 或峰高h i ）成正比，即：
i i i A f m ⋅=
引入定量校正因子的原因：因为A i 的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器
对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。

为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。

3. 今有五个组分a ，b ，c ，d 和e ，在气相色谱上分配系数分别为480，360，490，496和473。

试指出它们在色谱柱上的流出顺序，并解释原因。

答：分配系数越大的，与固定相的相互作用越大，在柱内滞留时间越长。

所以流出色谱柱的先后顺序为b ，e ，a ，c 和d 。

4. 分析某试样时，两个组分的相对保留值r 2，1＝1.11，
柱的有效塔板高度H ＝1mm ，需要多长的色谱柱才能分离完全（R ＝1.5）？ 解：由1,21,2)
2(')
1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff
-⋅=-⋅= 得 21,21
,22)1(16-=r r R n eff ∵eff eff H n L ⋅= （2分）
)mm (3666mm 1)111.111.1(5.116H )1r r (R 1622eff 21,21
,22=⨯-⨯=⨯-= 5. 气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？
气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净.
流速稳定的载气。

进样系统：包括进样器和气化室。

其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化，快速而定量地加到色谱柱上端。

分离系统：色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。

温控系统：主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。

检测系统：是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。

6. 试指出用邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时，它们的流出顺序。

简述理由。

答：邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为弱极性固定液，极性小的先流出色谱柱。

故它们的流出顺序为正己烷，环己烷，苯，甲苯。

环己烷的沸点虽与苯相近，但极性小于苯，故在苯先流出。

7. 色谱定性和定量的依据是什么？各有哪些主要定性和定量方法？
答：定性分析依据保留值，主要有利用保留值与已知物对照定性（单柱法、双柱法、逢高增量定性）、利用保留值经验规律定性（碳数规律、沸点规律）、根据文献保留数据定性（相对保留值定性法、保留指数定性法）(常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性．)
常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法．
四、计算题
1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
计算各组分的质量分数。

2.在一根
3.0m 长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯和甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表，计算：
（1) 苯和甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值；
（2）以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度；
（3）苯和甲苯的分离度；
（4）若要求分离度为R ＝1.5,色谱柱柱长为多少?
）（＝（苯）min 13114t t t 0R R =-=-'
）（＝（甲苯）min 16117t t t 0R R =-=-'
23.113
16
t t r 1R 2R 12==''=，
2）)(4096)0.1
16(16)w t (16n 22
2b 2
R eff 块=⨯='⨯=
)mm (73.04096
103n L H 3
eff eff
=⨯==
3）0.30
.10.114172w w )
t t (2R 1b b21R 2R =+-⨯=+-=）（
4）2
2
2
1
21R R L L =
)m (75.0)0
.35.1(3)R R (L L 2
21212=⨯=⨯=
3. 某工厂采用GC 法测定废水样品中二甲苯的含量。

首先以苯作标准物配制纯样品溶液，进样后测定结果为：
组 分
质量分数/% 峰面积/cm 2 间二甲苯
2.4 16.8 对二甲苯
2.0 15.0 邻二甲苯
2.2 18.2 苯 1.0 10.5
（2）在质量为10.0g 的待测样品中加入9.55×10−2g 的苯，混合均匀后进样，测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0 cm 2。

计算样品中各组分的质量分数。

解：由于全部组分都出峰，用归一化法
%100%10021⨯+++++=⨯=n
i i i i m m m m m m m w %100%1001'''''22'11'⨯⋅⋅=⨯⋅+⋅++⋅+⋅⋅=∑=n i i i i i n
n i i i i f A f A f A f A f A f A f A 15.1879.00.778.00.47.00.964.00.51'=⨯+⨯+⨯+⨯=⋅∑n i i
f A
%6.17%10015
.1864.00.5%1001''=⨯⨯⨯⋅⋅=∑=＝乙醇n i i i
i i f A f A w 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%（2分） 、 17.2% （2分）、30.5%。

4. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r 21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 由1,21,2)2(')
1(')2(1
44r r n t t t n R eff R R R eff
-⋅=-⋅=
得 21,21
,22)1(16-=r r R n eff ∵eff eff H n L ⋅=
)mm (3666mm 1)111.111.1(5.116H )1r r (R 1622eff 21,21
,22=⨯-⨯=⨯-= 5.
在一根3.0m 长的色谱柱上分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min 和16min ，后者的封地宽度为1min ，计算：
（1) 该色谱柱的有效塔板数；
（2）两个组分的相对保留值；
（3）若要求两个组分的分离度为R ＝1.5, 有效理论塔板数为多少？此时应适用多长的色谱柱?
）
（＝（苯）min 13114t t t 0R R =-=-' ）（＝（甲苯）min 16117t t t 0R R =-=-' 23.113
16t t r 1R 2R 12==''=， 2）)(4096)0
.116(16)w t (16n 222b 2R eff 块=⨯='⨯= )mm (73.04096
103n L H 3eff eff =⨯== 3）0.30
.10.114172w w )t t (2R 1b b21R 2R =+-⨯=+-=）（
4）22
2121R R L L = )m (75.0)0
.35.1(3)R R (L L 221212=⨯=⨯= 3．在25℃时把一指示剂加到HCl 溶液中，指示剂变为黄色，在此溶液中插入
11 玻璃电极和饱和甘汞电极组成以下电池：
SCE ║待测溶液│玻璃电极
逐渐滴加稀NaOH 溶液至指示剂刚好出现颜色变化，测得电池的电动势为0.201V 。

加入更多的NaOH 溶液，出现纯蓝色，在这点的电池电动势为0.090V 。

已知玻璃电极的常数项K ＝0.698V ，试计算该指示剂的变色范围。

解：3.解：思路：该题的核心问题是溶液pH 的测定
电池电动势 -+-=E E E Cell
依题意玻璃电极为正极，其电极电位为
pH 059.0K a lg 059.0K E H M -=+=+ （1分）
SCE SCE M Cell E pH 059.0K E E E E E --=-=-=-+ （1分）
059.0E E K pH Cell
SCE --= （2分）
滴定终点时
32.4059.0201
.0242.0698.0059.0E E K pH Cell SCE 1=--=--= （2分）
溶液呈蓝色时
20.6059.0090
.0242.0698.0059.0E E K pH Cell SCE 2=--=--= （2分）。