铁矿中铁含量的测定(精)
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋的方法。
试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二.原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 +的方法。
试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 +之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62-Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H +试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
铁矿(或铁粉)中铁含量的测定 1
2、试样的分解与测定 、
10mL,HCl （6mol/L） ） 加热至微沸 趁热滴加 趁热滴加SnCl2 滴加 至黄色消失， 至黄色消失， 再过量1～ 滴 再过量 ～2滴 黄色试液 黄色试液 迅速用流水 迅速用流水 冷却至室温 马上用 马上用K2Cr2O7滴定 至稳定的茄紫色 至稳定的茄紫色
含铁试样 约0.6g 立即加入 立即加入 HgCl210mL
294.2 55.85
Fe%
ห้องสมุดไป่ตู้
6CV(K2Cr2O7)Ar(Fe) ×100% = ms
五、思考题
1、为什么不能将三份试液都预处理完后，再 、为什么不能将三份试液都预处理完后， 滴定？ 依次用K 依次用 2Cr2O7滴定？ 2、本实验用 2Cr2O7滴定前，加入硫磷混酸的 滴定前， 、本实验用K 作用是什么？ 作用是什么？为什么加入硫磷混酸和指示剂 后必须立即滴定？ 后必须立即滴定？ 溶液须趁热滴加？加入HgCl2 3、为什么 、为什么SnCl2溶液须趁热滴加？加入 溶液时须冷却且要一次加入？ 溶液时须冷却且要一次加入？
水100 mL 硫磷混酸15 硫磷混酸 mL
放置3～ 放置 ～5 min 二苯胺磺酸钠5滴 二苯胺磺酸钠5 白色丝状 Hg2Cl2沉淀
四、数据处理
C(K2Cr2O7)
6Fe2+ ~ Cr2O721 2 3
= C(K2Cr2O7） m×1000 × M ×250.0
平行实验 ms/g V(K2Cr2O7)/ mL Fe% 相对偏差 平均Fe% 平均
分析化学实验
矿石中铁含量的测定 —K2Cr2O7法
一、实验目的
学习指定质量称量法 了解矿样的分解及试样的预处理过程 学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法 测定
浅析三氯化钛还原——重铬酸钾容量法测定铁精矿中铁量操作要点
在 实 际 应 用 中 ， 于 分 析 铁 矿 石 和 铁 用 精 矿 测 定 全 铁 量 的 分 析 方 法 很 多 ， 无 论 但 采 取 什 么 方 法 ， 是 将 三 价 铁 离 子 还 原 为 都 二 价 铁 离 子 后 ， 重 铬 酸 钾标 准 液 进 行 滴 以 定。 就还 原 环 节 而 论 ， 用氯 化 亚 锡 直 接 还 有 原 ， 种 方 法 要 使 用 到对 分 析 人 员 健 康 影 这 响 很 大 的 氯 化 汞 ； 的 是 用 氯 化 亚 锡 和 三 有 氯 化 钛 相 结 合 进 行 还 原 ， 种 方 法 是 比 较 这 安 全 的分 析 方 法 ， 化 验 分 析 中 得 到 了 广 在 泛 应 用 。 文 就是 针 对 三氯 化 钛 还 原 一重 铬 本 酸钾容 量法应用于铁精 矿中铁量的 测定 ， 对 其 方 珐 操 作 要 点 进 行 论述 。
２ 方法 中的关键 环节及操作
观 察 而 言 ， 时 能 够 在 瓶 口 看 见 有 明 显浓 控 制 好 淡 黄 色 的 前 提 下 还 需 做 好 如 下 操 此
１ 三氯化钛还原 一重铬酸钾容 量法测定 白烟 冒 出 。 铁精矿中铁量方法操作步骤 ２． 氯 化亚 锡还 原铁 （ ２ …） 的操作控 制 作。 加 水 ５ ｍＬ 即摇 匀 ， 置 在 高 温 电炉 Ｏ 立 放 将 铁（ 离子 还 原 为 铁 （ 离 子 ， Ⅲ） Ⅱ） 以重 上 加 热 至 刚 好 微 沸 ， 后 移 到 低 温 处 保 持 然 铬 酸 钾标 准液 滴 定 铁 （ 是 该 方 法的 基 础 ， 微 沸状 态 ５ ｎ 途 中不 断摇 动锥 形 瓶 ）使 氯 Ⅱ） ｍｉ （ ， 由此 而 见 ， 确 定量 还 原 铁 （ 离 子是 影 响 化 亚 锡 充 分 与 铁 （ 反 应 。 准 Ⅲ） Ⅲ） ４ 测 定 准 确 度 的 关 键 因 素 之 一 。 正 确 掌 握 ２． 三氯 化钛 还原操 作 要 该环 节 ， 同 时 做 好 以下 三 点 。 要 滴加 三 氯 化 钛 还 原 的 目的 主 要 是 将 铁 （） １ 氯化 亚 锡还 原铁 （ 前 ， Ⅲ） 一定 要 冷 至 （ ） 全 还 原 为 铁 （ ， 保 测 定 准 确 定 Ⅲ 完 Ⅱ） 确 室温 ， 则加 入 盐 酸 后 会 产 生 大 量 的 热量 ， 量 。 了 在 完 全 还 原 的 基 础 上 不 引 入 过 多 否 为 形 成 大 量 气 泡 ， 致 部 分 三 氯 化 铁 挥 发 损 钛 盐 ， 注 意 以 下 三 点 。 导 要 失， 成测 定结果偏低 。 造 （） １还原 温 度要 严格 控制 在５ ℃ ～６ ℃ ， ０ ０ （ ） 化 亚 锡 还 原 铁 （ ） 操 作 要 分 步 确 保 反 应 快 速 完 全 。 ２氯 Ⅲ 的 进 行 。 先 快 速 滴加 氯 化 亚 锡 使 大 量 黄 色 应 （） 格 控 制 淡 蓝 色 。 出 现 稳 室 淡 蓝 ２严 以
铁矿石中铁含量(无汞法)
实验名称铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）目的要求1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。
2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。
3.对无汞定铁法有所了解，增强环保意识。
4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
重点1、重铬酸钾标准溶液的配制；2、矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法难点1、矿石试样的酸溶；2、铁离子的还原和SnCI2的除去。
试剂及仪器设备试剂：0.017mol.L-1K2Cr2O7标准溶液；浓HCL；SnCl2 50g.L-1；TiCl3溶液15 g.L-1。
取100ml 150g.L-1TiCl3试剂与200ml1：1HCL 及700ml水混合，贮于棕色瓶中；磷酸混酸溶液；Na2WO4溶液250 g.L-1；二苯胺磺酸钠指示剂2 g.L-1水溶液，铁矿石试样。
仪器：滴定管、滴定台、锥形瓶、滴管内容提要1、重铬酸钾标准溶液的配制；2、用铬酸钾法测定全铁含量。
操作要点1、矿石试样的酸溶解：称量-加水润湿-加SnCl2助溶-加热。
2、予处理：上液加SnCl2–Na2WO4- TiCl3 ;3、用铬酸钾法测定全铁含量。
注意事项1、用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。
2、用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量。
3、由于二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。
4、在磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，对Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
思考题1、在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？2、在滴定前中加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么要立即滴定？讨论学习在预还原Fe（Ⅲ）至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？拓展学习铁矿石中全铁含量的测定还有哪些方法？（特别是有汞法与此方法的比较）。
铁矿石中铁含量的测定(无汞法)
实验 铁矿石中铁含量的测定
实验目的
✓ 1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用； ✓ 2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁矿
石中铁的原理及方法； ✓ 3.熟悉掌握铁矿石中全铁的测定原理； ✓ 4.了解无汞定铁法，增强环保意识。
实验原理
实验步骤 （自来水总硬度的测定）
滴加20滴左右 10%SnCl2助溶
准确称取 铁矿样1~1.2g
+ 20 ml浓HCl分解试样
100mL烧杯
加热20~30 min分解完全 无黑残渣
冲洗表面皿和烧杯壁，冷却，转移并定容
250mL容量瓶
实验步骤
移取铁样 溶液25.00 ml
+ 12 ml 6 mol ·L-1 HCl溶液 加热至接近沸腾
分析化学实验
自来水硬度的测定 铁矿石中铁含量的测定
实验目自的来水（总）硬度的测定
✓ 1.学会用络合滴定法测定水硬度； ✓ 2.了解水硬度的含义及其测定的实用意
义； ✓ 3.掌握铬黑T指示剂的使用条件和终点颜
色变化情况
实验原理
1.水的硬度主要决定于水中的钙盐和镁盐。
水硬度
水的总硬度(Ca2+,Mg2+总量) Ca2+ ,Mg2+硬度
问题与讨论
1. 在本实验中最好采用哪种基准物质来 标定EDTA？
2. 如果加入氨性缓冲溶液后，放置一些 时间再进行滴定，结果会怎样？
3. 本实验中，指示剂加得过少或过多， 结果会怎样？
注意事项
1.建议使用公用自来水样或准备足够的水样 2.不要平行移取三份试液，加入缓冲溶液后
放置 3.铬黑T指示剂用量适中（稍深的粉色） 4.近终点时，慢滴并剧烈摇动锥形瓶 5. 滴定终点：红色变为纯蓝色。滴定过程
实验07 铁矿石中铁含量的测定
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法；2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用；3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤；4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识；5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。
铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。
在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。
Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。
Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行，还原Fe3+HCl浓度以4 mol•L-1为好，大于6 mol•L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2 mol•L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl -=2FeCl 2-4+SnCl 2=66Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2，可掩蔽Fe 3+。
铁矿中铁含量的测定实验报告
铁矿中铁含量的测定实验报告铁矿中铁含量的测定铁矿中铁含量的测定摘要：本实验用酸分解矿石试样的方法，掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁的原理和方法，采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以Na2WO4为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+。
过量的TiCl3使Na2WO4还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。
最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。
了解预还原的目的和方法。
Abstract: the experimental methods of decomposition of ore sample with acid, master of no mercury salt determination of ferric by potassium dichromate principles and methods, use the joint SnCl2-TiCl3 reduction of mercury-free method of determination of iron, that most Fe3+ with SnCl2 ion to restore order Na2WO4 indicator, TiCl3 solution to restore the remaining Fe3+. Excessive TiCl3 Na2WO4 revert-tungsten blue and tungstic blue fade with K2Cr2O7 solution in order to counteract the effects of excess reductant TiCl3. Finally,diphenylamine sulfonic acid sodium salt indicator, K2Cr2O7 standard solution by titration of Fe2+ ions. Understand the purpose and methods of pre-restore. 关键词：SnCl2-TiCl3联合还原铁；Na2WO4；二苯胺磺酸钠 1 实验部分 1.1 仪器与试剂60g·释至100mL。
铁矿石中全铁含量的测定
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全，若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全，SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸，以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位，增大终点突跃范围，使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，溶矿时需加热至水分完全蒸发，并出现三氧化硫白烟后，再加热数分钟。
但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2→SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H +→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
实验43 铁矿石中铁含量测定
2、铁矿石试样的溶解
准确称取1～1.5g铁矿石粉置于250mL烧杯中， 加少许去离子水湿润，加20mL浓HCl，盖上表面皿， 在通风橱中小火煮沸数分钟（切勿煮干）。滴加 SnCl2溶液数滴，继续小火煮沸，至溶剩余残渣为白 色或浅色，即表示溶解完全（在溶解过程中要不时摇 动烧杯），用少量去离子水冲洗表面皿及烧杯壁，定 容于250mL容量瓶中。
实验43
铁矿石中铁含量测定
铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿 （Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。 矿石中铁含量的测定数据是采矿和炼铁工业生产的 重要依据。矿石中铁的分析方法有很多，包括配位滴定 法、电位滴定法、原子吸收分光光度法、甲基橙指示剂 还原终点铈量法等。 目前常用的还有一种经典的化学分析法——无汞定 铁法，本实验所用的就是这一种方法。
数据记录和处理
1
m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) （mol· L－1） m试样(g)
2
3
V( K2Cr2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ7))(mL)终
V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%)
铁的平均含量
相对平均偏差
计算铁矿石中铁含量ω值及其相对平均偏差
6c(K 2 Cr2 O 7 ) V (K 2 Cr2 O 7 ) M (Fe) (Fe) 100% ms
仪器和试剂
仪 器 酸式滴定管 100mL容量甁
小烧杯 锥形瓶
50mL量筒 分析天平
试剂 浓HCl １:１ TiCl3溶液
5％ SnCl2溶液 25％ Na2WO4
用K2Cr2O7基准物质（140℃干燥2h）
１:１硫磷混酸 0.2％二苯胺磺酸钠 铁矿石试样
铁矿石 全铁含量的测定
铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法一、方法原理：式样以硫磷混酸和盐酸分解后，用氯化亚锡还原大部分的三价铁，再以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余的三价铁全部还原为二价铁至生成钨蓝，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。
以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
二、试剂：1、硫磷混酸：1:12、氟化钾：25%3、盐酸：1:14、高锰酸钾：4g/L5、氯化亚锡：60g/L6、钨酸钠：250g/L（称取25g钨酸钠溶于适量水中，加磷酸5ml，用水稀释至100ml）7、三氯化钛：1+9（取10ml三氯化钛溶液，用1:1盐酸稀释至100ml,当班用当班配制）8、稀重铬酸钾：0.5g/L9、二苯胺磺酸钠：2.5g/L三、分析方法称取预先干燥的式样0.2g精确到0.0001g，置于300ml锥形瓶中，用少量水吹洗杯壁，加入硫磷混酸（1:1）20ml、氢氟酸5ml，加热溶解试样，轻轻晃动瓶子1-2次，继续加热至冒硫酸烟到200刻度时取下锥形瓶。
冷却至不烫手时，用少量水吹洗杯壁，加入20ml盐酸（1:1），加热溶解至冒大泡，取下用氯化亚锡还原至微黄色，若还原时过量可滴加少量的高锰酸钾氧化至微黄色，冷却至室温，加水50ml，10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。
滴加稀重铬酸钾至蓝色消失，加二苯胺磺酸钠5滴作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至由绿色至蓝色到最后一滴变紫红色时为终点。
四、注意事项1、分析时同时代两个以上标样。
2、三氯化钛溶液当班使用当班配制。
3、用氯化亚锡还原三价铁时，一定保证还原至微黄色，过量会导致结果偏高，黄色过深时用三氯化钛还原剩余的三价铁时难以还原至蓝色。
4、用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂时，试液由蓝色变为无色过量至1-2滴即可。
不可滴加过多，会导致结果偏低。
5、滴定过程中，始终保持滴定速度一致。
5、终点颜色要掌握好，一定要到终点，但不能过量。
铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法
实验九铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）——重铬酸钾法、实验目的：1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。
2. 了解铁矿石的溶解方法。
3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。
4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。
5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法：铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。
例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃~600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。
本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。
例： Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。
温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3↑。
2、试样的预处理：(1) Fe（Ⅲ）的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。
经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。
还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-＝ 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-：SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。
使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中的全铁含量。
通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法，掌握相关实验技能，为后续的矿物分析实验打下基础。
二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量，包括铁的复杂硅酸盐。
本实验采用酸溶法，将铁矿石样品溶解于酸中，使铁离子变为可溶性离子，然后通过滴定法测定铁的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）铁矿石样品（2）浓盐酸（3）浓硫酸（4）氯化亚锡（5）重铬酸钾（6）二苯胺磺酸钠（7）蒸馏水2. 实验仪器：（1）分析天平（2）锥形瓶（3）滴定管（4）烧杯（5）漏斗（6）玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g（称准至0.0002g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中。
2. 加入几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，低温加热10~20min，使铁矿石样品溶解。
3. 溶解完毕后，冷却溶液。
4. 将溶液过滤，保留滤液。
5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡，使三价铁离子还原为二价铁离子。
6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。
7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。
8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。
五、实验结果与分析1. 根据实验结果，铁矿石样品中的全铁含量为x%。
2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素，如矿石成分、实验条件等。
六、实验讨论1. 在实验过程中，可能存在的误差来源有：称量误差、溶解度误差、滴定误差等。
2. 针对实验过程中可能出现的误差，提出相应的改进措施，如提高称量精度、控制实验条件等。
3. 通过本实验，掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法，为后续的矿物分析实验提供了基础。
七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量，掌握了相关实验技能。
在实验过程中，对可能出现的误差进行了分析和讨论，为今后的实验提供了有益的借鉴。
通过本次实验，提高了自己的动手能力和分析能力，为今后的学习和工作打下了基础。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析的方法，测定铁矿石中全铁含量，为矿石的加工利用提供准确的数据支持。
二、实验原理。
本实验采用的是重量法测定铁矿石中全铁含量。
首先将铁矿石样品与过量的硫酸铵混合，加热至沸腾，使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
然后用硫酸亚铁标准溶液滴定氧化铁，根据滴定所需的标准溶液的体积，计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品，粉碎并混匀。
2. 称取0.5g左右的铁矿石样品放入烧杯中，加入过量的硫酸铵。
3. 将烧杯放在热板上加热至沸腾，使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
4. 冷却后，用去离子水洗净烧杯口和烧杯内壁，转移至250ml容量瓶中。
5. 加去离子水至刻度线，摇匀，得到铁矿石样品的稀释液。
6. 取适量的稀释液，加入显色指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由无色变为浅黄色。
7. 记录滴定所需的标准溶液的体积。
四、实验数据。
1. 样品质量，0.5g。
2. 标准溶液体积，25.0ml。
五、实验结果与分析。
根据实验数据，通过计算可以得出铁矿石中全铁的含量为40%。
六、实验结论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，得出了40%的结果。
实验结果准确可靠，为铁矿石的加工利用提供了重要的数据支持。
七、实验注意事项。
1. 实验中需注意安全，化学药品使用前需仔细阅读安全说明书。
2. 实验中需注意操作规范，严格按照实验步骤进行操作。
3. 实验后需及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
八、实验改进。
为提高实验结果的准确性，可以尝试采用其他测定方法，如光谱分析法或电化学分析法，以获得更加准确的数据。
以上为铁矿石中全铁含量的测定实验报告。
实验14 铁矿石中铁含量的测定(无汞法)(1)
实验14 铁矿石中铁含量的测定(无汞法)(1)1. 实验目的掌握铁矿石中铁含量的测定方法。
2. 实验原理铁矿石中的铁可以被还原为亚铁离子，然后被定量为Fe2+离子。
将铁矿石粉末与硫酸反应，生成硫酸铁溶液，然后还原为亚铁离子。
加入硫代二甲酸钠，并在硫酸存在下，用邻萘酚作为指示剂滴定亚铁离子。
硫代二甲酸钠和硫酸铁溶液反应生成Fe(C4H4O4S)2络合物，这个络合物在酸性溶液中呈现深粉色，可以被邻萘酚所感受。
滴定的终点是邻萘酚颜色由淡黄色变为深粉色的瞬间。
3. 实验仪器和药品仪器：电子天平，容量瓶，量筒，蒸馏水器，移液管，分液漏斗，磁力搅拌器，紫外分光光度计。
药品：铁矿石样品，H2SO4(质量分数98%)，NaHSO3，Na2S2O3，邻萘酚，蒸馏水。
4. 实验步骤4.1 样品制备取约1g矿石样品，加入200mL容量瓶中，加入10mL浓H2SO4，摇匀后加热，在水浴中加热30min，然后冷却至室温。
4.2 亚铁离子还原在上一步的操作中，铁矿石被氧化成了Fe3+离子，需要将其还原为Fe2+离子。
加入小量NaHSO3，使溶液变为淡绿色，继续加入NaHSO3滴至溶液完全变为无色。
这是样品溶液中已经没有Fe3+残留，全部铁被还原为亚铁离子。
4.3 滴定在10mL，0.1mol/L Na2S2O3的溶液中加入适量的Na2S2O4，制备硫代二甲酸钠和硫代甲酸钠的混合物(每升450mL SO2)。
在未滴定的钠亚硫酸钠中加入1滴邻萘酚指示剂，滴入硫代二甲酸钠和硫相甲酸钠混合液，同时搅拌，直至邻萘酚指示剂从淡黄色变成深粉色。
记录所用Na2S2O3的体积，从而计算出铁含量。
每个样品至少需要2次滴定，直至结果的差异不超过0.1mL，否则重复滴定。
5. 计算计算铁的含量。
样品中的Fe2+浓度通过以下公式计算：Fe2+浓度= VNa2S2O3×cNa2S2O3×nFe2+/V样品其中，VNa2S2O3和cNa2S2O3分别为滴定用的Na2S2O3的体积和浓度；nFe2+为样品中Fe2+的摩尔数；V样品为取样品的体积，向容量瓶中加入一定体积的蒸馏水使样品体积达到50mL。
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铁矿中铁含量的测定
作者：王利红（20096822）单位：09级应用化学2班
摘要：铁矿石中铁含量的测定，学习用酸分解矿石试样的方法掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁含量的原理和方法，掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁的原理和方法，了解预氧化还原的目的和方法。
综述：铁矿石试样可用6mol/L HCl溶解，溶液后生成有Fe3+、Fe2+离子。
必须用还原剂将Fe3+预先还原为Fe2+，才能用氧化性K2Cr2O7标准溶液滴定。
首先用SnCl2将大部分Fe3+还原成Fe2+。
再用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，为了指示Fe3+完全还原成Fe2+，可采用靛蓝二磺酸钠为指示剂。
2Fe3+＋ SnCl42-＋2Cl－－→2Fe2+＋ SnCl42-（剩有Fe3+）
Fe3+（余）＋Ti3+＋H2O= Fe2+＋TiO2+＋2H+
当Fe3+定量的还原后过量1滴TiCl3溶液就会使溶液中作为指示剂的靛蓝二磺酸钠由氧化型（蓝色）变成还原型（无色）。
稍过量的Ti3+，用少量Cu2+的为催化剂，在加水稀释后，可借助水中溶解的氧氧化，从而消除了过量的Ti3+。
Fe3+离子试液在硫一磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现紫色，即达终点。
反应离子方程式如下：
6Fe2+＋K2Cr2O7＋14H+=6 Fe3+＋2Cr3+＋7H2O
由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子络合成无色的Fe(HPO4)2-络离子。
这样既消除了Fe3+离子黄色的影响。
又减少了Fe3+浓度，从而降低了Fe3+/ Fe2+电对的条件电极电位，使滴定时电位突跃增大，终点判断正确，反应也更完全。
关键词：重铬酸钾预氧化还原铁矿石铁屑铁含量测定仪器与试剂：6mol/L HCl 溶液；SnCl2 10%溶液；TiCl3 4%溶液；0.4%CuSO4溶液；0.5%二苯胺磺酸钠指示剂；硫一磷混酸； 0.25%的靛蓝二磺酸钠指示剂；0.01667mol/L K2Cr2O7标准溶液，常规玻璃仪器
实验方法：
K2Cr2O7标准溶液的配制：K2Cr2O7标准溶液可以用干燥后的固体K2Cr2O7 直接配制。
称取1.2492g的K2Cr2O7，溶于250mL烧杯中，用玻璃棒充分搅拌后，在转移到250mL容量瓶中，定容后再上下摇动几次，然后放置在一旁。
铁屑中铁含量的测定：准确称取0.2g～0.5g铁矿石样品三份。
分别置于250mL锥形瓶中，加入150mL 6mol/L HCl，盖上表皿，低温加热溶解，至剩余残渣为
白色后浅灰色表示溶解完全，用少量水冲洗表皿及瓶壁，加热近沸，趁热滴加SnCl2溶液，至溶液程浅黄色，加入2滴靛蓝二磺酸钠指示剂，此时溶液为深绿色，放置3～5min，逐滴加入TiCl3溶液则由绿变蓝，再多加1滴至蓝色刚刚消失，再加入1滴CuSO4溶液，加水60～70mL放置待溶液呈稳定的蓝色，加入硫
一磷混酸15mL，加2～4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。
铁矿石中铁含量的测定：方法大致同上
实验结果：
铁屑中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定
结果分析与讨论：
①溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾，必须盖上表面皿，以防止FeCl2挥发或溶液溅出，溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸，使最后定溶液中的盐酸量不少于10mL
②氧化、还原和滴定时溶液温度控制在20～40oC较好，SnCl２如过量，应滴加少量KMnO4溶液至溶液呈浅黄色。
③在酸性溶液中，Fe2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后应立即滴定，一般还原后，二十分钟以内进行滴定，重现性良好。
④要用硫磷混酸来进行溶解因为在滴定过程中不断地有Fe3+生成，Fe3+存在溶液中为黄色，对终点的观察有干扰。
当加入磷酸，其可与Fe3+生成稳定的无色络合物Fe(HPO4)2-消除了Fe3+的影响；同时由于生成Fe(HPO4)2-络合物，降低了溶液中Fe3+的浓度，从而降低了Fe3+/Fe2+电极电位，使等电点的电位突跃增大，使Cr2O72-与Fe3+之间的反应更完全，而二苯胺磺酸钠指示剂较好地在突跃范围内显色，避免指示剂引起的终点误差。
⑤在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入。
用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温
度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。
⑥在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂。
定量还原Fe(Ⅲ)时，不能单独用SnCl2。
因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，
但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影响测定。
故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。
参考文献：
《长钢》.第2151期第二版 .韩晓风
成都师范高等专科学校学报.1994年04期.杜德芝
第23卷第一期.冶金分析.吴政宙，张军华.张家港出入境检验检疫局。