硝酸钾结晶器的主要类型及选择

硝酸钾结晶器的主要类型及选择

李光耀

(东华工程科技股份有限公司,安徽合肥　230024)

摘　要:论述了选择硝酸钾结晶器的主要原则,分析了硝酸钾结晶器的特点和结晶设备的主要类型,提出采用真空冷却结晶器更有利于大规模的硝酸钾生产;以国内某厂硝酸钾项目的工程设计为例,介绍了结晶器的主要结构形式,提出了结晶器在设计和生产中重要参数的选择和控制要领。关键词:硝酸钾结晶;真空冷却结晶器;选择;设计;生产

中图分类号:T Q441.22 文献标识码:B 文章编号:1004-8901(2005)04-0022-04

Main Types &Selection for Crystallizer of Potassium Nitrate

LI G uang 2yao

(Donghua Engineering Science &Technology Stock Company Ltd.,H e fei Anhui 230024　China )

Abstract :The main principles for selecting crystallizer of potassium nitrate were discussed ;the characteristics of potassium nitrate crystallizer and the main types of crystallizing equipment were analyzed ;it was presented that using vacuum cooling crystallizer is m ore beneficial to produce potassium nitrate in large scale ;taking engineering design of potassium nitrate project in s ome plant in China as an exam ple ,the main structure types of crystallizer were introduced ,the selection and control gist for im portant parameter in design &production were presented for crystallizing.

K ey w ords :potassium nitrate crystalliing ;vacuum cooling crystallizer ;selection ;design ;production

硝酸钾在工业上是一种重要的无机化工原料,主要用于制造黑火药、光化学玻璃、玻璃制品、药品、食品、陶瓷制品等。硝酸钾在农业上可作为含钾、含氮的双元素高效复合肥使用。近年来,无氯钾肥在农业生产中施用量不断增加。在我国农作物土壤中氮、磷、钾比例失调的情况下,作为优质无氯钾肥的硝酸钾产品市场需求也正在不断扩大。硝酸钾已成为我国化工、化肥行业中的投资热点。

东华工程公司与生产厂、研究部门合作,采用硝铵—氯化钾复分解法制取硝酸钾工艺,成功地在某厂建成了10kt/a 硝酸钾工业试验装置。根据市场需求,通过增添主要设备,现硝酸钾生产规模已扩产至20kt/a 。在该装置的工程设计和开发过程中,笔者对硝酸钾结晶设备的主要类型及特点进行了详细的比照,最终确定了真空结晶工艺的工程设计方案并实施,取得良好的实际运行效果。

1　选择结晶器的主要原则

在工业生产中,结晶的作用不仅限于制取结晶体本身,而且它还是许多工艺过程不可分割的部分。例如,在硝铵—氯化钾复分解法制取硝酸钾工艺过程中,硝酸钾结晶的量、纯度、晶粒大小等都

直接影响下一生产工序。

选择结晶器时,要全面考虑许多因素,一般应重点考虑下述3个方面。

(1)所处理物系的性质,例如物系的溶解度与温度之间的关系。

(2)希望得到晶体产品的粒度以及粒度的分布范围。

(3)设备的投资费用、生产操作费用、占地面积和操作经验。

一个成功的结晶过程的设计(其中包括结晶器的选型与设汁)还必须充分考虑实践经验的因素。不同物系适用于不同的结晶模式,即使对同一结晶物系,由于母液内杂质或其组分的不同,其相图或经验动力学常数都可能有显著的变化。

总之,根据产品的用途,明确结晶产品最终需要达到的质量指标(粒度、纯度),对于工业生产的经济性十分必要。大粒度的晶体产品虽然有质量高、外观好、容易与母液分离、洗涤方便等优点,但刻意追求粗大颗粒的产品往往要增加设备的投资

作者简介:李光耀(1963年-),男,安徽六安人,1985年毕业于南京化工大学无机化工专业,高级工程师,长期从事化工工程的设计和开发工作。

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22・Chemical Fertilizer Design

2005年8月Aug.2005

化肥设计

第43卷　第4期

和生产成本,而且可能给结晶生产操作带来复杂性和一定的风险性。对于农用硝酸钾产品来说,K NO 3含量为95%左右即能满足其使用要求。在工业生产中,对硝酸钾的晶体粒度要求不十分严格,虽然

有一定的粒度要求(如平均粒径0.5mm ),主要是为了方便后续工序的操作处理,例如离心分离、洗涤等。

硝酸钾有2种晶形,在低温时生成无水斜方形结晶,温度超过127.7℃时转变为菱面晶体。硝酸钾结晶工序是硝酸钾生产的重要环节,选择、设计和优化硝酸钾结晶设备对于硝酸钾生产装置向规模化、大型化发展是十分必要的。

2　硝酸钾结晶器的主要类型

目前用于硝酸钾生产的结晶设备主要有3种:搅拌式结晶槽、真空冷却结晶器、强制外循环真空结晶器。

2.1　搅拌式结晶槽

国内大多数硝酸钾生产厂均采用搅拌式结晶槽(结构示意见图1)进行冷却结晶,冷却介质通过结晶槽外设的夹套或内设盘管与硝酸钾热母液换热,结晶过程不去除溶剂,只是使溶液冷却降温,成为过饱和溶液。以过饱和度为推动力,晶核(或晶种)逐步长大,最终生成一定尺寸的晶体。通常需要用搅拌或其他方法使晶浆中的晶体悬浮在液相中,以促进结晶生长。这种间壁式冷却在千吨级硝酸钾生产厂得到了较广泛的使用

。

图1　搅拌式结晶槽结构示意

与其他结晶方法相比,冷却法结晶消耗能量较少,但由于冷却传热面的传热系数较低,所允许采用的温差又小,使得冷却传热速率较低,故一般多用于产量较低的场合。间壁冷却法在操作中存在的问题是与溶液接触的传热表面有晶体聚结成晶疤(据试验,被冷却溶液与传热表面之间的温差应在10K 以内,以防止大量晶疤的结成),而与冷却水接触的传热表面又容易产生水垢沉淀,导致冷却效率下降,增加除疤、除垢的困难。

搅拌式结晶槽结构比较简单,操作控制比较方便;但设备生产强度低,操作劳动强度大,结晶质量不稳定。

2.2　真空冷却结晶器

目前,国内硝酸钾生产中采用真空冷却结晶器作为结晶设备的为数不多,主要采用分批式或半分批式操作。真空冷却结晶是使母液中的水在真空下闪蒸而绝热冷却,实质上是以冷却和去除少量水的浓缩两种效应联合来产生过饱和度。这是近年来更多采用的结晶方法,这种方法的优点是:①主体设备较简单,操作稳定;②结晶器内无换热面,从而不存在因晶垢妨碍传热而需经常清理的问题,且设备的防腐蚀问题也比较容易解决;③操作人员的劳动条件好,生产强度较高。

该结晶器是大规模生产中首先考虑采用的结晶方法。硝酸钾真空冷却结晶器的操作压力一般可低至0.67～1.3kPa ,真空的产生常采用热力压缩器串接蒸汽喷射泵或热力压缩器串接水喷射泵,其能量消耗高于不使用真空的冷却结晶。

swens on 分批式真空结晶器是真空结晶器中较

常见的一种(结构示意见图2)。在某厂的改造工程中,笔者参考swens on 设计和制造了硝酸钾真空冷却结晶器,并投入生产,收到了很好的效果

。

图2　sw enson 真空结晶器

真空的产生和维持常采用多级喷射真空泵以达

到很低的结晶温度。如果有低温冷却水或冷冻剂可供冷凝器使用,则可把水蒸气由结晶器直接引入冷凝器,加以冷凝。在这种情况下,蒸汽喷射泵(或机械真空泵)仅承担排出不凝性气体的任务,能量消耗可显著降低。

在很多情况下,为了提高结晶产品的产率,常要求达到尽可能低的结晶温度,所产生的水蒸气不能被循环冷却水所冷凝,则需要使用蒸汽喷射增压器(或称热力压缩器)将水蒸气在进入冷凝器之前先加以压缩,以提高其冷凝温度。

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32・第4期 李光耀　硝酸钾结晶器的主要类型及选择