磷酸一铵、二铵的测定方法1

2 规范性引用文件（二）
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1
GB/T 6283 化工产 品中水分含量的测 定 卡尔费休法（通 用 方 法 ） （ GB/T 6283-2008 ， ISO 760 ： 1978 ， NEQ ）。
2
HG/T 2843 化 肥 产品 化学分析中常 用标准滴定溶液、 标准溶液、试剂溶 液和指示溶液。
目录（三）
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1
规范
2
规范性引用文件
3
测定
3 测定
3 测定
8
3.1 卡尔·费休法 （仲裁法）
3.2真空烘箱法
3.1.1 原理
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试料中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费 休试剂进行定量反应，反应式如下：
3.1.2 试剂和材料（一）
10
下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害， 操作者应小心谨慎！如测到皮肤上应立即用水冲洗 或适合的方式进行处理，如有不适立即就医。
3.1.3 仪器（二）
14
离心机：医用，（0~4000）r/min
注射器：5ml和50m
3.1.4 分析步骤
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• 卡尔·费 休试剂 的标定
3.1.4.1
3.1.4.2
• 测定
• 空白试 验
3.1.4.3
3.1.4.1卡尔·费休试剂的标定 16
卡尔·费休试剂
按 GB/T6283 规 定步骤，用水或二 水酒石酸钠来标定 卡尔·费休试剂的水 的滴定度T。
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和 配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。
3.1.2 试剂和材料（二）
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甲醇 含水量≤0.05%,如含水量≥0.05%,
向500ml甲醇中加入5A分子筛约50g,塞上 瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
二氧六环：经脱水处理，方法同
3.1.2.1
无水乙醇：经脱水处理，方法同
做两份试料的平行测定。
3.1.4.3空白试验
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以同样方法，测定5.0mL二氧六环 所消耗的卡尔·费休试剂的体积 （V2），进行平行测定。
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磷酸一铵、二铵的测定方法
第三部分：水分
目录（一）
1
1
规范
2
规范性引用文件
ห้องสมุดไป่ตู้
3
测定
1 范围
2
GB/T 10209的本部分规定用卡尔·费休法和真空 烘箱法测定磷酸一铵、二铵中的游离水含量。
本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、二铵 中本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、二 铵中游离水含量的测定。
卡 尔 费 休 仪
真 空 烘 箱
目录（一）
3
1
规范
2
规范性引用文件
3
测定
目录（二）
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1
规范
2
规范性引用文件
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测定
2 规范性引用文件（一）
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下列文件中的条款通过GB/10209的本部 分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期 的引用文件，其随后所有的修改单（不包括 勘误的内容）或修订版均不适用于本部分， 然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
4
心管中离心，吸取上层清液测定游离水含量。
3.1.4.2 测定（一）
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3.1.4.2 测定（二）
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• 通过卡尔·费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定溶器中
5 残液放完。
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• 用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定窗口容器中，甲醇量应足以淹没电极。
7 • 接通电源，打开电磁搅拌器。
• 与标定卡尔·费休试剂相同的方法，用卡尔·费休试剂滴定电流流计产生与标定时
3.1.4.2 测定（一）
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• 游离水含量不大于150mg的试样1.5g~2.5g，精确至
1
0.0002g，置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶塞。
• 用注射器注入50mL二氧六环（除仲裁必须使用外，可用
2
无水甲醇或无水乙醇代替）。
• 摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟。
3
• 待试料稍为沉降后，取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离
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同样的偏斜，并保持稳定1min。
• 用注射器从离心管中取出5.0mL试液，经加料口注入滴定溶器中，用卡尔·费休
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试剂滴定至终点。
10 • 记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积（V1）。
3.1.4.2 测定（三）
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用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定溶器中 残液放完，加入甲醇，用·费休试剂滴定至同样终点， 再进行下一次测定。
3.1.2.1
3.1.2 试剂和材料（三）
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卡尔·费休试剂
5A分子筛：直径3mm~5mm颗粒， 用作干燥剂。使用前于500℃下焙 烧2h并在内装新鲜分子筛的干燥器 中冷却。使用过的分子筛可用水洗 涤、烘烧、再生后备用
3.1.3 仪器（一）
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通常实验室用仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器：
接GB/T6283配备，或与其性能相当的 卡尔·费休仪器