钛合金阳极氧化实验步骤(十水硼砂)
钛表面阳极氧化处理
钛表面阳极氧化处理发表时间：2011-05-25T11:53:02.153Z 来源：《魅力中国》2011年4月上作者：谢海峰杜勇义鹏[导读] 钛表面阳极氧化技术克服了钛不耐磨的缺点和提高了其生物相容性等。
谢海峰杜勇义鹏(溶胶-凝胶法钛表面涂层制备及性能研究项目组)中国矿业大学材料科学与工程学院江苏徐州 221000)中图分类号：TF823 文献标识码：A 文章编号：1673-0992（2011）04-0000-01 摘要：钛表面阳极氧化技术克服了钛不耐磨的缺点和提高了其生物相容性等，使其在航空及医学行业得到充分地运用。
本文还介绍了一些具体的方法及阳极氧化的原理。
关键词：钛表面阳极氧化氧化膜引言：钛因其比强度高、耐蚀性好而在宇航工业中广泛的应用，但又因存在易于磨损而限制了它的充分利用。
为了防止和减轻钛的磨损,可以通过阳极氧化在钛表面生成氧化层[1]。
除此，钛及其合金以其特有的优良机械性能、化学性能和生物相容性越来越多的被应用到临床[2] 。
作为一种常用的金属表面处理方法, 阳极氧化是利用电化学原理通过调整阳极氧化的电解条件, 可以在金属表面形成不同程度粗糙、多孔的氧化层, 附加在原有的极薄的自然氧化物上, 从而促进生物细胞的黏附, 抑制金属离子的释放和增强金属离子抗腐蚀性能[ 3, 4] 。
1.阳极氧化原理阳极氧化是通过改变阳极工艺参数来获得不同厚度的氧化膜，从而满足各种不同的生产与应用需求。
主要经过除油—水洗—酸洗—水洗—阳极氧化—水洗的工艺流程。
钛膜阳极氧化时,在阳极上会发生如下的阳极反应:Ti +H2O TiO + 2H+ + 2e (1)2Ti + 3H2O Ti2O3 + 6H+ + 6e (2)Ti + 2H2O TiO2 + 4H + + 4e (3)3Ti + 5H2O Ti3O5 + 10H + + 10e (4)由反应式(1) ～ (4)可知:钛阳极上生成了钛的氧化物。
而钛的低价氧化物在阳极氧化继续时又会生成高价钛的氧化物,其反应式(5) ～ (7)为: 2TiO +H2O Ti2O3 + 2H + + 2e (5)Ti2O3 +H2O 2TiO2 + 2H + + 2e (6)3Ti2O3 +H2O 2Ti3O5 + 2H+ + 2e (7)2.阳极氧化研究现状目前钛及钛合金阳极氧化主要在酸性溶液中进行。
钛合金阳极氧化液及其表面处理方法与设计方案
钛合金阳极氧化液及其表面处理方法与设计方案本技术公开了一种钛合金阳极氧化液，按重量份数计算：硫酸1030份、磷酸2040份、乙酸515份、硫酸铵1525份、硫酸钾1013份、甲酸816份、去离子水8001000份。
经过该阳极氧化液处理后的钛合金表面性质更加稳定，防护性能更好。
一种应用上述阳极氧化液处理钛合金表面的方法，包括以下步骤：步骤1，对钛合金表面处理用碱液进行清洗；步骤2，将经步骤1清洗后的钛合金表面进行打磨，然后用清水清洗干净，烘干；步骤3，将经步骤2清洗后的钛合金放入钛合金阳极氧化液进行阳极氧化处理；步骤4，将经步骤3处理后的钛合金再次清洗干净、烘干即得。
权利要求书1.一种钛合金阳极氧化液，其特征在于，按重量份数计算：硫酸10-30份、磷酸20-40份、乙酸5-15份、硫酸铵15-25份、硫酸钾10-13份、甲酸8-16份、去离子水800-1000份。
2.根据权利要求2所述的一种钛合金阳极氧化液，其特征在于，所述硫酸为质量分数为98％的浓硫酸。
3.一种应用权利要求1-2中任一项钛合金阳极氧化液处理钛合金表面的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，对钛合金表面处理用碱液进行清洗；步骤2，将经步骤1清洗后的钛合金表面进行打磨，然后用清水清洗干净，烘干；步骤3，将经步骤2清洗后的钛合金放入钛合金阳极氧化液进行阳极氧化处理；步骤4，将经步骤3处理后的钛合金再次清洗干净、烘干即得。
4.根据权利要求3所述的一种应用钛合金阳极氧化液处理钛合金表面的方法，其特征在于，步骤1中，碱液为pH值为10-11的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求3所述的种应用钛合金阳极氧化液处理钛合金表面的方法，其特征在于，步骤3中，阳极氧化处理的处理条件为：在温度为15～25℃、电压为20-40V的条件下处理30-90s。
技术说明书一种钛合金阳极氧化液及其表面处理方法技术领域本技术属于钛合金表面处理技术领域，具体涉及一种钛合金阳极氧化液，本技术还涉及应用上述一种钛合金阳极氧化液的处理钛合金表面的方法。
钛合金阳极氧化液及其表面处理方法与设计方案
本技术公开了一种钛合金阳极氧化液，按重量份数计算：硫酸1030份、磷酸2040份、乙酸515份、硫酸铵1525份、硫酸钾1013份、甲酸816份、去离子水8001000份。
经过该阳极氧化液处理后的钛合金表面性质更加稳定，防护性能更好。
一种应用上述阳极氧化液处理钛合金表面的方法，包括以下步骤：步骤1，对钛合金表面处理用碱液进行清洗；步骤2，将经步骤1清洗后的钛合金表面进行打磨，然后用清水清洗干净，烘干；步骤3，将经步骤2清洗后的钛合金放入钛合金阳极氧化液进行阳极氧化处理；步骤4，将经步骤3处理后的钛合金再次清洗干净、烘干即得。
权利要求书1.一种钛合金阳极氧化液，其特征在于，按重量份数计算：硫酸10-30份、磷酸20-40份、乙酸5-15份、硫酸铵15-25份、硫酸钾10-13份、甲酸8-16份、去离子水800-1000份。
2.根据权利要求2所述的一种钛合金阳极氧化液，其特征在于，所述硫酸为质量分数为98％的浓硫酸。
3.一种应用权利要求1-2中任一项钛合金阳极氧化液处理钛合金表面的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，对钛合金表面处理用碱液进行清洗；步骤2，将经步骤1清洗后的钛合金表面进行打磨，然后用清水清洗干净，烘干；步骤3，将经步骤2清洗后的钛合金放入钛合金阳极氧化液进行阳极氧化处理；步骤4，将经步骤3处理后的钛合金再次清洗干净、烘干即得。
4.根据权利要求3所述的一种应用钛合金阳极氧化液处理钛合金表面的方法，其特征在于，步骤1中，碱液为pH值为10-11的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求3所述的种应用钛合金阳极氧化液处理钛合金表面的方法，其特征在于，步骤3中，阳极氧化处理的处理条件为：在温度为15～25℃、电压为20-40V的条件下处理30-90s。
技术说明书一种钛合金阳极氧化液及其表面处理方法技术领域本技术属于钛合金表面处理技术领域，具体涉及一种钛合金阳极氧化液，本技术还涉及应用上述一种钛合金阳极氧化液的处理钛合金表面的方法。
阳极氧化完整工艺流程
陽極氧化工藝流程名词解释Ⅰ机械与化学表面处理金属需经过抛光或刷光，随后除油及脱脂，检查外观质量，以为后续处理工序作表面准备。
Ⅱ阳极氧化通过认为的手段，形成一层厚氧化铝膜，即阳极氧化膜。
即吸附氧化膜。
这是吸附着色的先决条件。
Ⅲ染色在阳极氧化膜之微孔结构内沉积染料分子。
Ⅳ封孔封住微细孔，使染料固定于氧化膜内。
吸附着色的理论依据吸附现象是采用染料水溶液浸渍染色的特点。
与其他着色技术不同的是，其产生颜色之化合物并非产生自工艺本身而是存在于开初的介质中。
“吸附”这一术语的意思是染料分子沉积并积聚氧化膜微孔的内表面，此阳极氧化膜的孔隙率为氧化膜的20m2/g。
导致吸附的是铝氧化膜与染料分子之间的键合力起作用。
这键合是不稳定的，相反，吸附在阳极氧化膜上的染料（染色强度）与溶液中的染料之间达到平衡。
倘若溶液的染料浓度增大，则吸附量会增大，直至达到饱和点（颜色强度最大）时为止。
又倘若溶液的燃料浓度下降，比如下降到零，而水中又全无亲质，便会出现解吸附，导致褪色合色料扩散。
因此，在完成染色之后的多孔膜封闭工序是必不可少的。
尽管染料迅速吸附，但整个着色过程的速度并非取决这一原始的现象，而是取决于染料分子随后怎样进入狭窄的微孔内。
这一过程以略低的速率进行。
分子的直径平均为0.0025µm，而用硫酸直流氧化法制备的阳极氧化膜的微孔平均直径为0.02µm。
*********************************************************** 铝的级别和铝的阳极氧化铝材的物理成分以及级别是吸附着色是否成功的重要因素。
铝材分为高纯铝、纯铝和合金铝。
高纯铝只含不超过痕量（不超过0.05%，依次排级）的亲质金属；纯铝的亲质金属含量不超过1%。
由于铝本身的强度不足以应付各种用途，因而相当多是与其他金属形成合金，主要的是镁、锌、锰、铜等。
合金中的这些成分越高。
耐机械磨损性便越强，但对装饰性着色的适应性则相对的越差。
钛合金阳极氧化
钛合金阳极氧化钛是地壳中储量较丰富的元素之一，它在地壳中的丰度约为0.64%,在结构金属中仅次于铝、镁和铁居第四位，1791年英国矿物爱好者W.Gregoy在黑色磁铁矿中发现了化学元素Ti，在分析这种钛铁矿时把它称为Menachanite ；1795年, 德国化学家Klaproth在分析匈牙利Boinik出产的一种红金石时，发现一种新的金属，称其为titanium。
钛及钛合金在工程上应用较晚，直到1952年才正式作为结构材料使用，这主要是因为钛和氧、氮、氢和碳等元素有很强的亲和力，并易产生化学作用，致使钛及其合金的生产成本较高的缘故。
近年来钛及钛合金因其具有优良的机械性能在现代工业中得到了广泛应用。
钛合金作为工程结构材料，与其它金属相比，钛合金具有密度小，相当于铁的57%；比强度高，如Ti-6A1-4V 钛合金的比强度为21.7，而LY12铝合金为16.7 ;高耐酸性，纯钛在硝酸以及在常温5 %以下的硫酸、盐酸、磷酸中有较好的耐腐蚀性，在海水中几乎不被腐蚀；同时钛合金拥有优良的高、低温力学性能，TC11钛合金能在600 C的高温下长期稳定工作，在-200 C低温下仍能保持很好的塑性；另外，钛合金还具有无磁、良好的弹性、形状记忆、吸氢、超导、低阻尼、高抗冲击强度、耐压、抗震、与复合材料有良好的相容性等性能。
钛及其合金作为21世纪最重要的工程金属，以其优异的性能而被广泛用于航空航天、舰船、汽车、医疗、化工等行业。
但钛合金不耐磨，与其它金属易产生接触腐蚀等问题限制了其应用范围。
因此适当的表面处理以增强钛合金的耐蚀性、耐磨性及装饰性具有重要的现实意义。
传统的钛合金表面处理技术有许多不足之处，例如，工艺复杂、成本高、电解液对环境不友好等。
钛合金的特性(1) 钛合会的最主要性能之一是密度小，比强度高。
钛的密度为4. 5 g /cm 3，在常用金属中只有铝的密度为2. 7 g/cm'比它轻，但铝合金的强度较低，而低碳锏7. 86 g/ca。
一种无氟环保型钛合金表面阳极氧化着色方法[发明专利]
![一种无氟环保型钛合金表面阳极氧化着色方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/16140ee077eeaeaad1f34693daef5ef7bb0d124c.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2010.06.02*CN101717982A*(21)申请号 200910113054.8(22)申请日 2009.12.16C25D 11/26(2006.01)(71)申请人厦门大学地址361005 福建省厦门市思明南路422号(72)发明人王周成 刘忙仔 彭淑合(74)专利代理机构厦门南强之路专利事务所35200代理人马应森(54)发明名称一种无氟环保型钛合金表面阳极氧化着色方法(57)摘要一种无氟环保型钛合金表面阳极氧化着色方法，涉及一种钛合金表面的阳极氧化着色。
提供一种无氟环保型钛合金表面阳极氧化着色方法。
将钛合金工件碱洗除油，电解抛光；将电解抛光后的钛合金工件进行阳极氧化着色，得不同色泽的钛合金氧化膜；将阳极氧化着色后的钛合金工件封闭处理；将封闭处理后的钛合金工件烘干，得表面阳极氧化着色的钛合金工件。
工艺步骤少，各步骤操作简单，易于维护。
通过设定不同的电压值可以获得不同色泽的钛合金氧化膜；氧化膜光彩夺目，色泽鲜艳、均匀无杂色，防指纹，抗污性强，具有良好的装饰效果，较高的表面硬度、良好的结合力和耐蚀性。
各步骤中溶液易于维护，可实现批量化生产，具有良好的实际应用前景。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 2 页CN 101717982 AC N 101717982 A1.一种无氟环保型钛合金表面阳极氧化着色方法，其特征在于包括以下步骤：1)将钛合金工件碱洗除油；2)将碱洗除油后的钛合金工件电解抛光；3)将电解抛光后的钛合金工件进行阳极氧化着色，得不同色泽的钛合金氧化膜；4)将阳极氧化着色后的钛合金工件封闭处理；5)将封闭处理后的钛合金工件烘干，得表面阳极氧化着色的钛合金工件。
2.如权利要求1所述的一种无氟环保型钛合金表面阳极氧化着色方法，其特征在于在步骤1)中，所述将钛合金工件碱洗除油在60～85℃条件下，将钛合金工件放入碱洗除油溶液中处理10～15min后取出，再流动水洗。
钛及钛合金阳极氧化
0!1 高华 7 李淑清 2 南忠良等 - 光栅地震检波器研 究 031- 航 空 精 密
制造技术， （& ） !""# ，
0#1 扬淑连 2 曾兆香 - 光栅传感器的研究 031- 山东工程学院学报， &88’2&!9!: 0%1 雷 孔 成 2 余 海 波 , 光 栅 传 感 器 的 优 化 设 计 031, 世 界 制 造 技 术
的氧化膜厚度。 随 # 此工艺获得的氧化膜厚度可达 41"?1$$， 着氧化膜厚度的增加， 氧化膜的颜色从灰色变为灰 黑色。氧化膜硬度较高， 耐磨性好； 氧化膜多孔， 吸 附性好， 若浸胶体石墨和干膜润滑剂可进一步提高 抗磨性。
!"#
阳极氧化 目前钛及钛合金阳极氧化主要在酸性溶液中
进行。阳极氧化溶液及工艺条件不同， 所获得的氧 化膜的颜色、 厚度、 性能有所差异。
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材料 ・ 热工艺
钛及钛合金阳极氧化
刘天国， 张海金
（中国航空工业第六!九研究所， 湖北 襄樊
../&(0 ）
= 摘要 >
钛及钛合金氧化膜的厚度、 颜色因氧化溶液成份及工艺条件的不同而有所差异， 可根据钛及钛合金
零件的使用需要进行选择。
=关键词> 钛合金； 阳极化； 溶液和工艺 =中图分类号>?@/.8A0B% = 文献标识码 >C
4567+8*9+:
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钛合金阳极氧化液及其对钛合金处理的方法[发明专利]
![钛合金阳极氧化液及其对钛合金处理的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/9f21f4ccf605cc1755270722192e453611665b72.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.07.23C N 103938252A (21)申请号 201310023956.9(22)申请日 2013.01.23C25D 11/26(2006.01)(71)申请人汉达精密电子（昆山）有限公司地址215300 江苏省苏州市昆山市综合保税区第二大道269号(72)发明人张德成 杨升攀(54)发明名称钛合金阳极氧化液及其对钛合金处理的方法(57)摘要一种钛合金阳极氧化液及其对钛合金处理的方法，该氧化液包括浓度为2～50g/L 的氢氧化物；浓度为1～20g/L 的氟化物；以及添加物，其包括酒石酸盐、硅酸盐、葡萄糖酸盐及硫酸铵中的一种或多种。
该方法包括以下步骤：在温度为55～60℃的条件下，将钛合金放入碱洗溶液中处理5～15min ；在温度为15～25℃的条件下，将上述处理后的钛合金放入酸洗溶液中处理30～90s ；在温度为15～25℃、电压为5～30V 的条件下，将经碱洗和酸洗处理后的钛合金放在所述的钛合金阳极氧化液中阳极氧化10～60s 。
本发明处理后的钛合金可获得不同色泽的氧化膜，该氧化膜色泽光亮，表面均一，且能通过72小时的中性盐雾测试。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号CN 103938252 A1/1页1.一种钛合金阳极氧化液，其特征在于，该钛合金阳极氧化液包括如下组分：氢氧化物 2～50g/L ；氟化物 1～20g/L ；添加物，其包括酒石酸盐、硅酸盐、葡萄糖酸盐及硫酸铵中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的钛合金阳极氧化液，其特征在于，所述氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的钛合金阳极氧化液，其特征在于，所述氟化物为氟化钾、氟化氢胺或氟化钠。
4.根据权利要求1所述的钛合金阳极氧化液，其特征在于，所述添加物中酒石酸盐的浓度为2～15g/L 、硅酸盐的浓度为5～20g/L 、葡萄糖酸盐的浓度为2～20g/L 、硫酸铵的浓度为2～10g/L 。
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钛合金阳极氧化操作规范
1、实验前准备
1.1设备环境要求
1.2操作人员要求操作人员需了解氧化实验所用试剂的安全规程，且经过培训方可上岗，操作人员需穿戴普通防护服，带耐酸碱手套，戴口罩。
1.3实验仪器的准备实验开始前，穿戴好防护用具的操作人员，去库房领取实验所用的试剂和设备，实验技术人员开具所需用品使用量的单据。
2、实验过程
2.1 溶液的配制
2.1.1阴阳极的处理
阳极氧化阳极为钛合金零件，由于钛合金零件之前经过研磨处理，故在此不需要进行前处理。
阳极氧化的阴极为304不锈钢板，需对不锈钢板进行处理，先用砂纸打磨去除表面杂质，之后用蒸馏水清洗干净。
2.1.2酒石酸溶液的配置
用电子称称取50g十水硼砂(十水硼砂不接触电子称，放在A4的白纸上进行称量)，如图示：
将酒石酸倒入1000ml的烧杯中，加水至500ml，用玻璃棒搅拌至十水硼砂全部溶解。
在电解槽中加入2L的水，把配置好的十水硼砂溶液加入到电解槽中并搅拌均匀。
加水稀释到3L。
测量溶液的PH值，并记录。
2.1.3导线的连接（适用于实验阶段）
将电源的正极连接在不锈钢板上，将电源的负极连接在工件上。
2.1.4阳极氧化
将连接好的不锈钢板和钛合金分别置于氧化槽的两端，并用夹子把阴阳极固定在氧化槽边缘，放置阴阳极接触。
将电压调制10V，打开电源开关，开始阳极氧化。
氧化20min观察阳极氧化实验颜色的变化，并记录。
调节电压从10V-20V-30V…120V 观察不同电压下颜色的变化，并记录。