固相萃取技术-概论
固相萃取技术
硅胶基质，平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用： 应用类似于Cleanert ODS C18。 使用方法：请参考第46页(不同机理的固相萃取方法(1)反相) 订购信息：
Cleanert ODS C18-N (未封端)
规格
包装(支/包)
订货号
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
规格
包装(支/包)
100mg/1ml
100
200mg/3ml
50
500mg/3ml
50
500mg/6ml
30
1g/6ml 10g/瓶 100g/瓶 50mg/2ml/well 100mg/2ml/well
标配StopCock阀，精确控制流速 试管架高度可调，满足不同体积需要 压力表放空阀侧面设计，使用方便 设计紧凑、经久耐用、性价比高
真空固相萃取装置
规格
订货号
12位
M0401001
24位
M0401002
价格 6500.00 11000.00
图3 固相萃取装置
2)自动化固相萃取装置 a.医药/环保/刑事鉴定中自动样品前处理 b.自动进行固相萃取/可多组份收集 c.无人为影响，无乳化，节省溶剂 d.高回收率，高重现性，高效率适用于各
。
得到了保障。平均粒度：45μm，平均孔径：60A，孔体积：0.8cm2/g，比表 面：480m2/g。
Agela 06
Solid Phase Extraction
Cleanert ODS C18(封端) 产品介绍： Cleanert ODS C18(封端)是以硅胶为基质的反相C18萃取柱。具有高键合密度， 低流失，高回收率等特点。相当于BondElute C18,Super clean ENVI C18。 基质指标：
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理技术，它基于静态或动态状态下，将待测物从溶液中富集到固定相材料表面上，并通过适当的洗脱剂将目标物质从固相材料中释放出来。
固相萃取技术主要包括固相萃取柱（SPE column）和固相微柱（SPE cartridge）两种形式，常用的固相材料有活性炭、硅胶、C18、环糊精等。
固相萃取技术的原理是基于相分离原理，通过合适的固相材料选择和操作条件控制，使目标物质与其他杂质分离，并实现富集和洗脱的目的。
固相材料通常具有特定的化学特性，可以选择性地吸附或排斥目标物质。
在固相萃取过程中，样品一般先通过固相材料进行进样，然后洗脱剂流过固相材料将目标物质洗脱出来。
最后，洗脱的目标物质可以进行进一步的分析。
1.环境监测：固相萃取技术可用于提取和富集环境样品中的有机污染物，如水体中的有机溶剂、土壤和废水中的挥发性有机物。
通过固相萃取技术，可以提高目标物质的浓度，减少后续分析的干扰。
2.生物医学：固相萃取技术在生物医学领域广泛用于提取和富集生物样品中的目标化合物，如血液、尿液、唾液等中的药物或代谢产物，对于药物代谢动力学、药物安全性评价和生物样品前处理具有重要意义。
3.农药残留：固相萃取技术可用于提取和富集农产品中的农药残留物，如蔬菜、水果、肉类等中的农药和其代谢产物。
固相萃取技术能够提高检测灵敏度和分析效率，对于农产品的质量控制和食品安全具有重要作用。
4.食品安全：固相萃取技术可用于提取和富集食品中的食品添加剂、防腐剂、香料等化学物质。
通过固相萃取技术，可以减少食品样品前处理的麻烦，提高检测的灵敏度和准确性，保障食品安全。
1.富集效果好：固相萃取技术通过选择性吸附目标物质，实现了目标物质的富集。
相比于其他分离技术，固相萃取技术具有更高的富集效率。
2.操作简便：固相萃取技术操作简单，只需在样品中加入固相材料，通过正压或负压将溶液通过固相材料，然后使用洗脱剂进行洗脱即可。
固相萃取技术原理与应用
固相萃取技术原理与应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种重要的分离纯化技术，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将介绍固相萃取技术的原理与应用。
一、固相萃取技术原理1.样品预处理：将待分析的样品溶解、稀释或提取，目的是将目标分析物从干扰物中分离出来。
2.选择适当的固相吸附剂：根据目标分析物的性质，选择合适的固相吸附剂。
常见的吸附材料有C18、C8、C2、环酰胺、硅胶等。
3.将样品通入固相吸附剂柱：将经过预处理的样品溶液通入固相柱中，待目标物质吸附在固相吸附剂上。
4.洗脱步骤：通过用洗脱溶剂洗脱柱中吸附的杂质和干扰物，保留目标物质。
洗脱溶剂的选择要根据吸附剂和目标物质的亲疏水性来确定。
5.目标物质的脱附：采用合适的溶剂脱附洗脱柱中的目标物质，得到纯净的目标物。
6.浓缩与洗脱：通过吹干或其他手段进行目标物的浓缩和洗脱，以便后续的分析方法检测。
二、固相萃取技术应用1.环境监测：固相萃取技术广泛应用于环境监测领域，可用于海水、湖泊、河流和地下水中的有机污染物的富集和分离。
如对于农药残留、重金属离子等的分析，固相萃取技术具有高效、快速、选择性强的特点。
2.食品安全：固相萃取技术在食品安全领域的应用较为广泛，可用于蔬菜、水果、肉类等食品中残留农药、兽药、环境污染物等的富集和分离。
固相萃取技术具有样品处理简单、灵敏度高、重复性好等特点。
3.药物分析：固相萃取技术在药物分析中的应用主要是用于生物样品（如血液、尿液）中药物残留的富集与纯化。
固相萃取技术可以有效提高药物分析的检测灵敏度和分离效果。
4.环境样品前处理：固相萃取技术在环境样品前处理中也有广泛的应用，如水样预处理、土壤样品的提取等。
固相萃取技术可以快速分析和富集样品中目标物质，减少大量干扰物的影响。
总之，固相萃取技术作为一种高效、快速、选择性强的分离纯化技术，在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用前景。
固相萃取技术与应用
第五章 固相萃取方法的建立与优化
2、离子交换固相萃取柱洗脱溶剂的选择 对于阴离子交换柱，满足下面一个条件都能将阴
离子化合物从阴离子交换柱上洗脱下来。 a) 洗脱溶剂的PH高于吸附剂阴离子交换官能团
的PKa两个单位。 b) 洗脱溶剂的PH低于目标化合物pKa两个单位。 c) 洗脱溶剂为高阴离子强度的缓冲液。
第三章 固相萃取基本原理与操作
第三章 固相萃取基本原理与操作
固相萃取的基本模式 1、吸附目标化合物模式
通过SPE柱对目标化合物进行吸附，然后 洗脱。 2、吸附杂质模式
通过SPE柱对杂质进行吸附，目标化合物 在SPE柱上不保留。
第三章 固相萃取基本原理与操作
目标化合物吸附模式：
固相萃取柱预处理 样品过柱（弃过柱液体） 固相萃取柱洗涤（弃过柱液体）
固相萃取柱干燥 目标物洗脱（收集洗脱溶液）
第三章 固相萃取基本原理与操作
杂质吸附模式
固相萃取柱预处理
样品过柱（收集过柱液体）
固相萃取柱洗涤（收集洗涤溶液）
第三章 固相萃取基本原理与操作
固相萃取操作 1、重力操作模式 2、手工正压操作模式 3、离心操作模式 4、负压操作模式
固相萃取的模式
2.1 固相萃取
固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法，包括固相（有一 定官能团的固体吸附剂）和液相（样品及溶剂）。
2 固相萃取分为两种模式 1）目标化合物吸附模式：SPE（solid phase extracion)柱主要用于
吸附目标化合物。 2）杂质吸附模式：SPE柱主要用于吸附 样品中杂质。
第二章 固相萃取概述
步骤 1、固相萃取柱的预处理（活化固相萃取柱） 2、样品过柱（添加样品并使其固相萃取柱） 3、洗涤（除去杂质） 4、干燥（除去水分） 5、洗脱（洗脱目标化合物）
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用固相萃取（Solid phase extraction, SPE）是一种技术手段，用于分离和富集样品中的目标化合物。
它在样品前处理和分析中起着至关重要的作用。
本文将介绍固相萃取的原理及其应用。
固相萃取的原理如下：首先，将样品中的目标物分子固定在一种固定相材料上；然后，用溶剂流经固相材料，将目标物分子从固相材料上洗脱下来。
这种方法利用了固定相材料对目标物分子的亲和性，实现了目标物的富集，以达到分离和提取的目的。
固相材料是固相萃取中的关键组成部分。
常用的固相材料包括氮化硅、聚合物、硅胶和活性炭等。
固相材料的选择根据样品的性质和目标物的特征来定。
例如，聚合物固相材料用于水样中的有机化合物的富集，而活性炭固相材料则常用于环境样品中有机污染物的提取。
固相萃取的应用非常广泛。
以下是一些常见的应用领域：1.环境分析：固相萃取被广泛应用于水、土壤和大气等环境样品中的有机污染物的富集和净化。
通过固相萃取，可以有效去除样品中的干扰物，提高目标物的浓度，以便后续的分析和检测。
2.食品安全：固相萃取可用于从食品中提取和富集农药残留、防腐剂和色素等有害物质。
通过固相萃取，可以降低样品中的杂质，提高检测的灵敏度和准确性。
3.药物分析：固相萃取可用于药物代谢产物、毒物和其他药物相关物质的提取和富集。
通过固相萃取，可以从复杂的生物样品中富集目标物，从而提高分析的准确性和灵敏度。
4.生物医学研究：固相萃取在生物样品的前处理中起着重要的作用。
它可用于富集体液、血浆和尿液等生物样品中的目标物，从而减少干扰物的存在，提高目标物的提取率。
5.药物代谢动力学研究：固相萃取可以帮助分析人体内药物代谢产物的浓度及其代谢动力学。
通过固相萃取，可以有效地从体液中富集和纯化药物代谢产物，以便后续的分析和研究。
总之，固相萃取作为一种前处理技术，在分离和提取样品中的目标物方面具有广泛的应用。
它能提高分析的准确性、灵敏度和效率，广泛应用于环境、食品、生物医学等领域。
固相萃取技术的原理和应用
固相萃取技术的原理和应用概述固相萃取技术（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，通过选择特定的固相吸附剂从复杂的样品基质中选择性地富集目标化合物，达到提高分析灵敏度和准确性的目的。
本文将介绍固相萃取技术的原理和应用。
固相萃取的原理固相萃取的原理基于固相吸附剂的选择性吸附和解吸过程。
固相吸附剂通常是由非极性或有机物基团修饰的多孔硅胶材料、聚合物、磁性微球等。
其原理主要包括以下几个步骤：1.样品处理：将待分析样品通过过滤、离心等操作预处理，去除杂质和固体颗粒。
2.萃取柱装填：将选定的固相吸附剂装填进SPE柱中，形成固相吸附层。
3.样品进样：待分析的样品通过SPE柱，使目标分析物与固相吸附剂接触。
4.杂质洗脱：通过选择性地改变洗脱溶剂的性质，洗脱掉非目标化合物和干扰物质。
5.目标物解吸：使用有选择性的溶剂或者梯度洗脱的方法，将目标分析物从固相吸附剂上解吸下来。
6.浓缩：将目标物溶液通过浓缩操作，减少体积，方便后续分析。
固相萃取的应用固相萃取技术广泛应用于环境、食品、化学、制药、生命科学等领域，以下为几个典型的应用案例：1.环境监测–土壤和水体中有机污染物的富集和分析。
–大气中挥发性有机物的采集和测定。
–水体中微量金属离子的富集和测定。
2.食品安全检测–农药残留的分离和测定。
–食品中毒理物质的富集和分析。
–食品中添加剂的富集和鉴定。
3.药物代谢研究–生物样品（血液、尿液等）中药物代谢产物的富集和分析。
–药物合成中间体的提取和分离。
4.生物分析–生物体中蛋白质、核酸等生物大分子的纯化和分析。
–制备高纯度的生物样品用于质谱分析。
固相萃取技术的优势固相萃取技术相比于传统的液液萃取和固液萃取方法具有以下优势：1.简便易行：操作简单，无需大量溶剂和复杂的操作步骤。
2.富集效果好：固相吸附材料提供了大表面积和大吸附容量，对样品中的目标分析物有较好的富集效果。
3.高选择性：通过选择不同的固相吸附剂和洗脱条件可以实现对目标化合物的高选择性富集。
固相萃取技术概述
固相萃取技术概述固相萃取（Solid Phase Extraction,SPE）是建立在传统的液液萃取基础上，填料为一般硅胶基键合固定相，基于SPE固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力，将目标物与样品基质分离，再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取是一种纯化提取物，改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。
1. 固相萃取分类及萃取柱填料选取根据分离模式不同，固相萃取可分为正相、反相、离子交换、混合机理分离模式。
（1）反相固相萃取填料硅胶表面的亲水硅醇基通过硅烷化学反应，键合非极性烷基或芳香基、聚合物等材料作为反相固定相，被测物的碳氢键与固定相表面官能团产生非极性的范德华力或色散力，使得极性溶剂中的非极性以及弱极性的物质保留在固定相上，达到净化、富集样品的目的。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种：C18、C8、C4、CN、Ph。
（2）正相固相萃取正相固相萃取利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、π-π键间、偶极-偶极和偶极-诱导偶极相的相互作用力保留溶于非极性介质中的极性物质，常用极性溶剂作为洗脱液。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种：极性官能团键合硅胶（如 CN、NH2、二醇基）和极性吸附物质（Al2O3、硅、硅酸镁、活性炭等）（3）离子交换固相萃取根据被测物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附分离。
离子交换分为阴离子(WAX、SAX)和阳离子(WCX、SCX)交换，阳离子填料通常用硅胶上键合磺酸钠盐、碳酸钠盐等作为阳离子交换固定相，阴离子常用脂肪族季铵盐、氨基键合作为固定相，离子型化合物在柱中的保留与洗脱与其pH、离子强度和反离子强度有关，对于酸性分析物在离子交换柱中保留时，样品溶液pH要比其pKa大2个单位，并有低的离子强度，处于离子状态的目标物才能靠静电吸引到键合填料中，在洗脱该药物时，洗脱液pH应小于其pKa约2个单位或加入高离子强度溶液，分析物才能被洗脱。
固相萃取技术与应用
生物样品处理
固相萃取技术在生物样品处理中 具有快速、简便、高效等优点， 未来有望在生物样品处理中得到
更广泛的应用。
食品分析
固相萃取技术在食品分析中可用 于提取和富集食品中的有害物质、 营养成分等，未来有望在食品安
全检测中发挥重要作用。
标准化与规范化的需求
方法标准的制定
为了促进固相萃取技术的广泛应用和规范化应用，需要制定相关 的方法标准和操作规程。
萃取柱的选择与活化
选择合适的萃取柱
根据目标物性质和分离要求选择合适的萃取柱。
活化萃取柱
在萃取柱中加入适当溶剂，以活化萃取柱表面，提高吸附性能。
上样、淋洗与洗脱
上样
洗脱
将准备好的样品加入已活化的萃取柱 中。
用适当的洗脱液将目标物从萃取柱中 洗脱下来。
淋洗
用适当的溶剂对样品进行淋洗，以去 除杂质。
样品收集与处理
效率。
纳米技术的应用
纳米技术有望在固相萃取中发挥重 要作用，例如开发纳米级吸附剂和 分离介质，提高萃取效率和灵敏度。
分子印迹技术
分子印迹技术能够制备具有特定结 构和识别性能的聚合物，有望在固 相萃取中用于分离和富集特定目标 物。
应用领域的拓展
环境样品处理
固相萃取技术在水样、土壤、空 气等环境样品处理中具有广泛应 用，未来有望在更复杂的环境样
质量控制与质量保证
在应用固相萃取技术时，需要建立有效的质量控制和质量保证体系， 以确保数据的准确性和可靠性。
培训与普及
为了推广固相萃取技术的应用，需要加强相关人员的培训和技术普 及工作，提高应用水平。
THANKS
感谢您的观看
样品处理
固相萃取技术可以简化食品中农药残留的样品处理过程，提高分析效率。 通过自动化固相萃取装置，可以实现批量样品的快速处理和分析。
固相萃取的原理方法等
固相萃取的原理方法等固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品预处理技术，用于富集和净化待分析物。
它的原理是通过在固相吸附剂上选择性地吸附待分析物，然后洗脱和收集目标化合物，最后完成富集和净化过程。
下面将详细介绍固相萃取的原理、方法和应用。
1.固相萃取的原理固相萃取的原理基于化学吸附的原理，即待分析物与固相吸附剂之间的相互作用。
固相吸附剂通常是具有较大的比表面积和可控的孔结构的材料，例如吸附树脂、硅胶和炭素。
待分析物与固相吸附剂之间的吸附是非极性或极性相互作用，例如范德华力、静电作用、氢键和π-π相互作用。
吸附树脂是最常用的固相吸附剂，它可以通过表面与待分析物之间的相互作用选择性地吸附目标化合物。
2.固相萃取的方法(1)固相萃取的吸附剂常用的固相萃取吸附剂包括固相萃取柱和固相微粒。
固相萃取柱是一种采用成列式固相吸附剂填充柱状材料的设备，样品依次在固相柱上吸附、洗脱和收集。
固相微粒是具有很小粒径的固体颗粒，通常用于制备固相微萃阱。
这些固相微粒可以喷涂或填充到试管或器皿中，并通过离心、过滤或吸入的方式用于固相萃取。
(2)固相萃取的洗脱剂3.固相萃取的应用固相萃取广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。
它具有简单、快速、高效的特点，可以对大量样品进行平行处理。
(1)环境分析固相萃取在环境样品的净化和富集中起到重要作用，如水样中有机污染物的分析、土壤样品中的有机污染物分析和大气颗粒物中有机污染物分析等。
(2)食品分析固相萃取在食品样品的预处理中广泛应用，如食品中农药、兽药、残留物、食品中的重金属和毒素等的提取和富集等。
(3)药物分析固相萃取在药物样品的提取和净化中得到了广泛应用，如血液、尿液、生物组织和药物代谢产物等的分析。
(4)生物分析固相萃取在生物样品的净化和富集中得到了广泛应用，如血清、尿液、唾液和细胞培养基等样品中蛋白质、肽类和核酸的富集和净化。
总之，固相萃取作为一种有效的样品预处理方法，可以在分析前富集和净化目标物质，提高分析的灵敏度和准确性，广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。
固相萃取法
固相萃取法
固相萃取是一种分离技术，它能有效的将目标物质从混合液中分离出来，并分离混合
液中其他无关组分。
固相萃取法(SPE)即固相萃取技术，是一种微量样品处理技术，它可
在时间范围内、材料有效性强以及化学划分效果好的前提下实现样品的提取、滤除和纯化，浓缩或其他调节的加工功能。
固相萃取的原理是在新型可拆活性固态吸附剂中，通过交换、吸附和扩散等物理反应
加以提取杂质物质，而其他物质则不会受其影响。
在固相萃取的过程中，新型可拆活性固
态吸附剂具有高度的特异性，能够在较短的时间内实现杂质物质的极高提取效率。
固相萃取既可以使用少量样品，又可以实现高效、精确的分离效果。
它以极为精确的
反应动力学模型实现了简便、准确、可处理大容量样品的分离，通过改变可拆活性固态吸
附剂属性可以达到对不同物质的提取。
固相萃取在分离大量杂质中也十分有用，可使用具有高选择性的可拆活性固态吸附剂
来进行分离，其有效性和精确度远高于其他流动溶剂萃取方法。
作为一种快速、无污染的
分离方式，固相萃取可以实现大量样品的高效分离，大大降低了试验成本和时间消耗，对
环境保护也非常有利。
固相萃取技术原理与应用
固相萃取技术原理与应用固相萃取技术（Solid-Phase Extraction, SPE）是一种常用的样品净化和富集技术，通常应用于环境分析、食品安全检测、生物医学研究等领域。
其原理是利用吸附剂对样品中的目标物质进行选择性吸附，然后通过洗脱步骤将目标物质从吸附剂上解吸回来，以得到富集的目标物质。
固相萃取技术的原理基于吸附与解吸的平衡过程。
吸附剂通常为一种固体材料，如吸附树脂、硅胶、化学纤维等。
这些吸附剂具有高比表面积和大孔隙度，能够提供充足的吸附位点。
在固相萃取过程中，样品通常是液态的，可以是溶液、悬浮液或悬浮物。
当样品通过吸附剂时，目标物质与吸附剂表面相互作用，发生物理吸附或化学吸附过程。
这个过程遵循吸附定律，即目标物质与吸附剂之间形成平衡，吸附速率与解吸速率相等。
目标物质的吸附与解吸是受多种因素影响的，如吸附剂的性质、溶液的pH值、离子强度、温度等。
固相萃取技术的应用非常广泛。
其中一个主要应用领域是环境分析。
环境样品通常包含多种复杂的有机污染物和无机污染物，需要进行富集和净化处理才能进行分析。
固相萃取技术具有选择性好、操作简便、分析灵敏度高等优点，可以有效地富集和净化环境样品中的目标污染物，提高分析的准确性和灵敏度。
例如，水样中的有机污染物可以采用固相萃取技术进行富集，然后通过气相色谱-质谱联用仪器进行分析。
食品安全检测也是固相萃取技术的一个重要应用领域。
食品中常常存在着农药残留、兽药残留、重金属等有害物质，需要进行检测和分析。
固相萃取技术可以有效地提取和富集食品中的有害物质，减少样品处理步骤，简化分析流程，提高检测灵敏度和准确性。
例如，固相萃取柱可以用于富集农产品中的农药残留，然后采用色谱等仪器进行分析。
此外，固相萃取技术还广泛应用于生物医学研究领域。
例如，在药物代谢动力学研究中，需要对体内外样品进行富集和净化处理，以获得低浓度目标物质。
固相萃取技术可以应用于血清、尿液、脑脊液等生物样品中的目标物质富集，以提高药物代谢产物的检测灵敏度。
固相萃取概述范文
固相萃取概述范文固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品净化和浓缩技术，广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域的样品前处理中。
与传统的液液萃取相比，固相萃取具有操作简便、高效、快速、高选择性和灵敏度高等优点，成为现代分析化学的重要工具之一固相萃取的基本原理是利用特定的固定相材料，将目标物质从样品中吸附，然后通过洗脱的方式将目标物质从固定相材料上解吸出来，得到纯净的目标物质溶液。
固定相材料通常是具有一定亲疏水性的非极性或极性材料，如聚合物、硅胶、氧化铝、硅胶颗粒等。
固相萃取的主要步骤包括样品预处理、固相柱条件化、样品通入、洗脱和目标物质回收等。
首先，样品需要进行必要的预处理，如样品溶解、过滤、离心浓缩等，以提高固相萃取效果。
随后，固相柱条件化，即在柱中加入一定的溶剂，使固定相材料达到最佳吸附状态。
然后，将已经进行预处理的样品通入固相柱，待固定相材料吸附目标物质。
洗涤步骤是为了去除固相材料上的干扰物质，通常使用不同极性的溶剂进行洗涤。
最后，目标物质通过洗脱剂溶解，溶液经过一定的浓缩处理，得到纯净的目标物质。
固相萃取的选择性主要取决于固定相材料的性质和样品溶液的成分。
通常选择与目标物质具有一定亲疏水性的固定相材料，以增强目标物质与固定相的相互作用，提高吸附效果。
在样品溶液的选择上，关键是要将目标物质溶解在适当的有机溶剂中，以达到最佳的吸附效果。
固相萃取有许多不同的应用领域和方法。
常用的固相萃取方法包括吸附剂填充固相萃取柱、固相微萃取（Solid-Phase Microextraction，SPME）和固相微柱萃取（Solid-Phase Microcolumn Extraction，SPME）等。
吸附剂填充固相萃取柱适用于大样品量的分析，且具有较高的灵敏度和选择性。
SPME和SPME主要用于小样品量的分析，操作简便，不需要使用溶剂，适用于挥发性和半挥发性物质的萃取。
固相萃取技术
谢谢观看
方法建立
固相萃取技术
1.选择SPE小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。 若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE小 柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量少的固定相 填料萃取较大体积的样品。
固相萃取技术
化学术语
01 内容简介
03 分类 05 方法建立
目录
02 原理 04 简要过程
固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基 体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样 品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
内容简介
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，有效的将标的物与干扰组分分离，大大增强对分 析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅 速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。
原理
固相萃取装置
在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业 规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越 重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶 剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而 不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。
第三章-固相萃取技术
2.固相萃取溶剂的选择
在固相萃取固定相活化、上样富集、淋洗杂质、分 析物洗脱过程中，都涉及到溶剂选择问题。
a.固定相活化溶剂的选择
一般使用两种活化溶剂。第一种溶剂（初始溶剂） 用于净化固定相，对于常用的C18键和硅胶固定 相，可用甲醇有效地除去其所含杂质。第二种溶 剂（终溶剂）使固定相溶剂化，以便样品中的分 析物能更好的保留。
硅胶极亲水：分析的样品溶液必须无水。 备注：硅胶净化时，一般杂质保留在柱上，目标化合 物流出。
正相萃取或反相萃取选择原则
总目的：杂质和待分析物分离 1、受样品基体提取溶剂，要分离的杂质和目标化
合物的性质制约 a)物质在柱上的保留（或洗脱）取决于其与吸附剂
和样品基体溶剂（或洗脱溶剂）之间亲和力的相 对大小。 样品基体是强非极性溶剂，如正己烷，二氯甲烷 等，一般要选用正相柱分离。 样品基体是强极性溶剂，如水和甲醇，乙腈及丙 酮的混合液，要选用反相柱分离。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。 应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取是非
极性或弱极性的化合物。 作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力
或色散力。
正相固相萃取
吸附剂：极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN
，-Diol（二醇基）；极性吸附剂，如silica、florisil、(A,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性 样品基质。
键和硅胶吸附剂
常用的键合硅胶 吸附剂表面积在 50～500m2/g 之间， 孔径为5～50nm ， 粒径大于40μm 。 一般应选择粒径 小、比表面积大 的吸附剂，以获 得更好的萃取效 果。但要注意若 粒径过细，萃取 时阻力增加，萃 取速度下降。
1.固相萃取吸附剂的选择
应根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
四、 SPE的类型
硅胶键合离子交换剂
填充剂为硅胶基质的离子交换官能团有： 季胺、氨基、二氨基、苯磺酸基、羧基等。
此外常用的还有聚合物，如苯乙烯-二乙 烯苯共聚物XAD-2及PRP-1等。相对于硅胶键 合相填料，聚合物可适用于全部pH范围，因 而应用广泛。
对于酸性化合物，如有机酸、无机阴离子、 酸性蛋白等，一般采用阴离子交换SPE柱；
Non-polar
Olive oil Drinking water
其对极性分析物的吸附力不及吸附型SPE大， 故洗脱容易。在实际使用中，先以非极性溶 剂清洗管柱，继而加样，分析物立刻会被吸 附，然后以非极性溶剂洗去杂质，最后以极 性溶剂洗脱分析物。
四、 SPE的类型
分析物与极性固定相的作用力
Silica base
O OH
H O
C N
H O
O H
Dipolar attraction or hydrogen bonding
PSA NH2
Weak cation, pKa 10.9, 10.1 Weak cation, pKa 9.8
SO3SO3CO2H
0.7meq/g 0.3meq/g pH-sensitive
N+Me3
NHCH2CH2NH2 NH2
0.8meq/g pH-sensitive pH-sensitive
四、SPE的类型
固相萃取（SPE）技术
固相萃取技术SPE
一、 概述 二、 SPE基本原理 三、 SPE法的优点 四、 SPE的类型 五、 SPE方法的建立 六、 SPE的应用
一、概述
所谓萃取法 ,就是从样品中提取组 分 ,传统的方法是液液萃取法 ( LLE) , 即用液体作为提取剂 ;我们这里探讨 的SPE ,是用固体物质作为萃取剂 ,采 用高效、高选择性的固定相 进行萃取 的样品预处理技术。
对于碱性化合物，如有机胺、金属离子、 儿茶酚胺和碱性蛋白等，采用阳离子交换SPE 柱。
硅胶键合离子交换剂 Weak or Strong Acids/Bases
SCX Strong anion
PRS CBA SAX
Strong anion, pKa <1 Weak anion, pKa 4.8 Strong cation
(4) 不出现乳化现象 ,提高了分离效率。 (5) 仅用少量的有机溶剂 ,降低了成本。 (6) 易于与其他仪器联用 ,实现自动化在
线分析。
四、 SPE的类型
在SPE法中最常用的吸附剂是硅胶或 键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团 上键合不同的有机基团，如烷基链或其 它 实际官上能吸团，附如剂-角O色H、是-由C6H这5些、新-N接H2上、的-CN含等。 官能基碳链来完成。
四、 SPE的类型
硅胶键合非极性固定相
填充剂使用非极性烷烃类化学键合相 （C18、C8、C6H5 、C6H11等）的SPE分离方式 称为反相固相萃取。最适用于极性基质中萃取 非极性化合物。
当样品溶液通过萃取柱时，杂质不被保留， 直接通过柱子除去，只有分析物保留在柱上， 只要选用一种合适的洗脱溶剂既可将其从柱上 洗下。
以硅胶为基质的吸附剂主要有以下优 点： 粒径（e.g.40µm)、孔径（ e.g.60A）、 表面积（600m2/g)、键合量易控制；机 械强度高；化学性质稳定；适应性广； 可使用的溶剂种类多。
四、 SPE的类型
依据柱中填料（吸附剂）来划分， 可将SPE法分为吸附型和键合相分配 型（BPC）。
吸附型SPE是采用极性较强的硅胶、 硅藻土和氧化铝等吸附剂，样品进入 柱中，分析物的极性官能团先迅速被 吸附至极性吸附剂上，而后以低极性 溶剂转至中极性溶剂陆续洗去杂质及 洗脱出分析物。
SPE技术自上世纪70年代后期问世 以来，发展迅速，广泛应用于环境、 制药、临床医学、食品等领域 。
一、概述
借助SPE所要达到的目的是： （1）从试样中除去对以后的分析有干扰
物质； （2）富集痕量组分，提高分析灵敏度； （3）变换试样溶剂，使之与分析方法匹配； （4）原位衍生； （5）试样脱盐。
使用SPE方法，要尽可能避免柱因超载 而被穿透，从而影响分析结果的准确性 。
一、概述
样品类型
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体 样品是最容易处理的。
Survey response %
Liquids Solids Goos and creams Gaseous Other
二、SPE基本原理
SPE是一种吸附剂萃取，样品通过 填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物 和杂质被保留在柱上，然后分别用选 择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物， 从而达到分离的目的。
因此，用SPE只能分开保留性质有 很大差别的化合物。
与PE法的优点
(1 ) 简单、快速和简化了样品预处理操 作步骤 ,缩短了预处理时间。
(2 ) 处理过的样品易于贮藏、运输 ,便于 实验室间进行质控。
(3 ) 可选择不同类型的吸附剂和有机溶 剂用以处理各种不同类的有机污染物。
分析物与离子交换剂的作用力
Silica base
OH
SO3+N
NH3+
CO2-
OCON(CH3)2
Electrostatic attraction
CO2H
基体对选择合适分离机制有着重要影响 （e.g.)
Matrix type Saline solution
Compound
NH2
Suggested mechanism
SPE的分离模式主要取决于填充剂 的类型和溶剂的性质。
二、SPE基本原理
SPE也是一个柱色谱分离过程，分 离机理、固定相和溶剂的选择等方面 与高效液相色谱（HPLC）有许多相似 之处。
但是SPE柱的填料粒径（>40µm） 要比HPLC填料（3~10µm）大。由于 短的柱床和大的粒径，SPE柱效比 HPLC色谱柱低得多。
四、SPE的类型
分析物与非极性固定相的
作用力
NH2 Silica base
Van der Waals forces
SO3-
Bonded functional group (C8)
四、 SPE的类型
硅胶键合极性固定相
填充剂使用极性键合固定相（-NH2、-CN、 -2OH等官能团）的SPE分离方式称为正相固 相萃取。