甘草中甘草酸的提取工艺研究

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甘草酸的提取分离及鉴定实验报告

甘草酸的提取分离及鉴定实验报告

甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种常见的草药成分,具有广泛的药理活性和医疗应用价值。

本实验旨在通过提取和分离的方法获取纯度较高的甘草酸,并通过一系列鉴定实验确定其结构和纯度。

我们采用乙醇作为提取剂,将甘草粉碎成细粉,然后与乙醇进行浸泡提取。

乙醇具有较好的溶剂性能,可以有效提取甘草中的甘草酸成分。

浸泡时间一般为24小时,可在室温下进行。

提取后,将混合溶液过滤,得到乙醇溶液。

接下来,我们使用分离漏斗将乙醇溶液与等体积的正己烷进行液液分离。

甘草酸在正己烷中的溶解度较低,因此可以通过这种分离方法将甘草酸从乙醇溶液中分离出来。

分离后,我们得到了正己烷层和乙醇层。

然后,我们对正己烷层进行蒸馏提纯。

将正己烷层进行蒸馏,得到的蒸馏液中富含甘草酸。

此时,我们可以使用旋转蒸发仪将蒸馏液浓缩,以便于后续的鉴定实验。

蒸发浓缩后,我们得到了甘草酸的样品。

接下来,我们进行甘草酸的鉴定实验。

首先,我们可以通过比色法确定甘草酸的纯度。

将甘草酸溶解于乙醇中,然后使用紫外可见光谱仪测定其吸收峰的强度和波长。

根据甘草酸的吸收特性,可以确定其纯度。

我们还可以使用红外光谱仪对甘草酸进行鉴定。

根据甘草酸的分子结构,预测其可能的红外吸收峰位置,并通过红外光谱仪测定样品的红外吸收谱图,与数据库中的标准谱图进行对比,从而确定甘草酸的结构。

我们可以使用质谱仪对甘草酸进行质谱分析。

将甘草酸样品溶解于适当的溶剂中,然后通过质谱仪进行质谱测定。

根据质谱图谱的分子离子峰和碎裂峰,可以确定甘草酸的分子量和结构。

通过以上一系列的实验步骤,我们成功提取分离并鉴定了甘草酸。

实验结果表明,我们得到的甘草酸样品具有较高的纯度,并且其结构与甘草酸的结构一致。

这为甘草酸的进一步研究和应用提供了基础。

同时,该实验方法也为其他草药成分的提取和分离鉴定提供了参考。

甘草中甘草酸的提取工艺研究2

甘草中甘草酸的提取工艺研究2
关键词 甘草 ;甘草酸 ;正交试验 ;提取 中图分类号 S567. 9 文献标识码 A 文章编号 0517 - 6611(2008) 25 - 10935 - 01
Study on the Extraction Technology of Glycyrrhizic Acid from Glycyrrhiza uralemis Fisch. DU Wen2bin et al (College of Pharmacy , Wuhan University , Wuhan , Hubei 430072) Abstract [Objective ] The research aimed to study the extraction technology of glycyrrhizic acid from Glycyrrhiza uralemis Fisch. [Method] Taking the
8
0. 218 0. 218 0. 217 0. 218 0. 217 0. 218 0. 05 0. 23
12
0. 346 0. 346 0. 348 0. 350 0. 350 0. 348 0. 20 0. 57
16
0. 356 0. 358 0. 359 0. 359 0. 362 0. 359 0. 22 0. 61
试验以芦丁为标准品 ,利用硝酸铝显色法对悬浮培养飞
图 2 飞廉悬浮细胞中总黄酮含量的变化曲线
Fig. 2 The change curve of total flavonoids content in the suspended
cells of Carduus crispus L.
廉细胞总黄酮含量进行测定 ,稳定性及重现性良好 ,加样回

甘草中甘草酸的提取实验报告

甘草中甘草酸的提取实验报告

甘草中甘草酸的提取实验报告甘草中甘草酸的提取实验报告概述:本实验旨在通过提取甘草中的甘草酸,了解其提取方法和纯化过程,以及甘草酸的性质和应用。

实验采用了溶剂提取法和结晶法,最终成功提取出纯度较高的甘草酸。

实验步骤:1. 材料准备:甘草、无水乙醇、石油醚、醋酸乙酯、无水乙醚、浓盐酸、浓氨水。

2. 提取甘草酸:将甘草研磨成粉末状,加入无水乙醇中,搅拌均匀,静置一段时间,过滤得到甘草提取液。

3. 萃取甘草酸:将甘草提取液与石油醚混合,振荡均匀,分液漏斗分离有机相和水相。

4. 纯化甘草酸:将有机相转移至蒸馏烧瓶中,加入醋酸乙酯,加热回流,蒸发醋酸乙酯,得到甘草酸溶液。

5. 结晶甘草酸:将甘草酸溶液冷却至室温,加入无水乙醚,搅拌均匀,静置结晶,过滤得到甘草酸晶体。

6. 纯化甘草酸晶体:将甘草酸晶体溶解于浓盐酸中,加热搅拌,过滤得到甘草酸纯品。

7. 验证甘草酸:将甘草酸溶解于浓氨水中,观察其颜色变化,测定其溶解度。

结果与讨论:通过以上实验步骤,成功提取出了纯度较高的甘草酸。

在提取过程中,溶剂的选择和比例对提取效果有重要影响。

无水乙醇是较好的提取溶剂,能够将甘草中的甘草酸有效溶解出来。

而石油醚和醋酸乙酯则用于萃取和纯化过程,能够去除杂质,提高甘草酸的纯度。

在结晶过程中,温度和溶剂的选择也是关键。

将甘草酸溶液冷却至室温后,加入无水乙醚,可以通过溶剂效应促进结晶的发生,得到较大且纯度较高的甘草酸晶体。

而浓盐酸则用于纯化甘草酸晶体,通过酸解结晶,去除杂质,得到纯净的甘草酸。

甘草酸具有多种药理活性,广泛应用于中药和食品工业中。

它具有抗炎、抗氧化、抗溃疡、降血压等作用,可用于治疗消化系统疾病、心血管疾病等。

此外,甘草酸还可用于食品添加剂,具有增香、保鲜等功能。

结论:本实验成功提取出了纯度较高的甘草酸,并验证了其性质和应用。

通过溶剂提取法和结晶法,可以有效提取和纯化甘草酸。

甘草酸具有多种药理活性和广泛应用前景,对于中药研究和食品工业具有重要意义。

甘草中甘草酸的提取工艺优化研究

甘草中甘草酸的提取工艺优化研究

甘草中甘草酸的提取工艺优化研究
曹丽萍;蒲小红;刘美佑;曾建
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2009(37)7
【摘要】优选了甘草中甘草酸的提取条件,建立了紫外分光光度法法测定甘草酸含量,在单因素试验基础上,以甘草酸收率为指标,按正交表L9(34)设计试验,优化溶剂浓度、提取次数、固液比、微波时间4个因素.最佳提取工艺为:溶剂浓度为0.5%,提取次数为2次,固液配比1:15,微波的时间15min.该优选提取工艺合理可行,与传统工艺相比,具有省时、省能源等特点.
【总页数】3页(P94-95,126)
【作者】曹丽萍;蒲小红;刘美佑;曾建
【作者单位】成都医学院药学院,四川,成都,610083;成都医学院药学院,四川,成都,610083;成都医学院药学院,四川,成都,610083;成都医学院药学院,四川,成
都,610083
【正文语种】中文
【相关文献】
1.响应面优化甘草浸膏中甘草酸超声提取工艺 [J], 沈慧慧;艾力·艾山;王万强;何薇;武耀存
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3.不同提取工艺下甘草提取物中甘草酸铵含量测定研究 [J], 黄惠莲;周燕双;宋丽莉
4.甘草中甘草酸和甘草苷的提取工艺研究 [J], 魏宁;郎伟君
5.宁夏乌拉尔甘草中甘草酸的提取工艺的研究 [J], 陈兵兵;解鹤;马有良;陈琼;康建因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

实验七 甘草中甘草酸的提取分离

实验七 甘草中甘草酸的提取分离

实验七甘草中甘草酸的提取分离
【实验目的】
1、学会运用煎煮法、渗漉法、回流法等方法从甘草中提取、分离干甘草酸
【实验原理】
甘草酸以钾盐的形式存在于植物体内,易溶于热水,因此可用水提取甘草酸钾盐,水提液加硫酸酸化后生成游离甘草酸,因其在冷水中的溶解度较小而沉淀析出。

也可以用乙醇渗漉后再酸化得到甘草总皂苷沉淀,将沉淀溶解于盐酸的甲醇溶液中,用三氯甲烷除去黄酮类化合物,即可得甘草皂苷。

【实验材料】
设备: 电炉、托盘天平、量筒、玻璃棒、纱布、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、烧杯、锥形瓶、渗漉筒
药品: 甘草粗粉、蒸馏水、硫酸、氢氧化钾、乙醇、甲醇、盐酸、三氯甲烷
【实验步骤】
1、甘草酸(粗品)的提取
(1)水提法:取甘草粗粉100g,加水煎煮提取2-3次,滤过得水提液,静置,取上清液,浓缩得甘草浸膏(含甘草酸>20%)。

浸膏加3倍量水溶解,加硫酸酸化,放置,滤过得甘草酸粗品。

(2)醇提法:取甘草粗粉100g,加10%乙醇渗漉,收集渗漉液酸化,放置过夜,滤过得沉淀(甘草总皂苷)。

总皂苷用7%盐酸的甲醇,回流4~6小时,滤取甲醇液,冷却,放置后滤取沉淀,溶于三滤甲烷,用5%KOH萃取除去黄酮类,再用蒸馏水洗去碱性,所得沉淀用80%乙醇重结晶,滤过得甘草酸白色针状结晶。

【注意事项】
1、提取甘草酸粗品时,水提液酸化后析出的沉淀,杂质较多难以过滤,故可倾出上清液再抽滤。

【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。

甘草中甘草酸的提取工艺研究

甘草中甘草酸的提取工艺研究

表 3 L9 ( 34 )正交试验结果
试验
编号
A
B
C
1
1
1
1
2
1
2
2
3
1
3
3
4
2
1
2
5
2
2
3
6
2
3
1
7
3
1
3
8
3
2
1
9
3
3
2
K1
9. 09 10. 45 9. 32
K2
9. 11 9. 37 9. 38
K3
10. 34 8. 72 9. 85
R
1. 25 1. 73 0. 53
甘草酸 甘草酸提 D 得率 / % 取率 / %
表 4 方差分析
方差来源 SS
df
A
9. 919
2
B
12. 429
2
C
1. 921
2
D 误差
4. 030
2
0. 412
18
MS 4. 960 6. 215 0. 960 2. 015 0. 023
F 216. 783 271. 643
41. 980 88. 077
sig 0. 000 0. 000 0. 000 0. 000
甘草酸工业化生产的关键是提取工艺参数的优化 ,提取 工艺参数包括溶剂浓度 、溶剂体积 、提取温度和提取时间等 , 其中 溶 剂 浓 度 对 甘 草 酸 提 取 率 影 响 最 大 [8 ] 。有 研 究 表 明 [10 ] ,用微波萃取时 ,含 0. 5%氨水的 10%乙醇溶液可使甘 草酸提取率达到最高 ,但多数文献报道是以氨水浓度为定

甘草中甘草酸的提取工艺优化研究

甘草中甘草酸的提取工艺优化研究

甘草中甘草酸的提取工艺优化研究甘草(GlycyrrhizauralensisFisch)是中草药中重要的一种植物,其中含有大量的甘草酸,这是它的一种特殊的有效成分,具有多种生物活性,而其中的甘草酸也被广泛应用于药物、食品、化妆品等领域。

由于甘草酸的抗氧化、抗炎、抗菌等作用,但其从甘草中提取的高效工艺迄今未见报道。

甘草酸的提取是植物中以连续提取法、提取工艺的优化为主,以及由此引起的生物活性化学研究。

第一步是选择合适的溶剂,一般使用环氧乙烷、丙酮、乙醇等作为溶剂,然后通过溶剂提取法从甘草中提取出甘草酸,利用溶剂蒸发法进行纯化,以提高提取率和产品纯度。

其次,可以通过多种反应条件优化工艺,如溶剂浓度、温度、PH 值、提取时间、提取次数等条件来优化提取工艺,使其提取效率更高,提高成品的质量。

最后,可以利用高效液相色谱(HPLC)技术对提取的甘草酸进行分析测定,以提高分析的准确性和灵敏度。

此外,对提取出的甘草酸进行化学研究也是十分必要的。

首先,可以通过气相色谱法(GC)和核磁共振(NMR)研究甘草酸的结构。

其次,可以通过抗氧化实验、抗炎实验和抗菌实验来研究甘草酸的活性物质,最终确定其具有特异的抗氧化、抗炎和抗菌作用。

最后,可以通过众多研究的结果综合分析,形成一种有效高效的甘草酸提取工艺,探讨甘草酸的生物活性,为临床应用提供更有效的可能。

综上所述,甘草酸是一种重要的活性成分,具有多种生物活性,可以利用提取工艺的优化、多种反应条件优化以及化学研究等方法,从甘草中提取高纯度和高效率的甘草酸,为临床应用提供有效的可能。

另外,在提取过程中需要进行抗氧化、抗炎、抗菌等实验,以确定提取的甘草酸的生物活性。

因此,甘草中甘草酸的提取工艺优化研究具有重要的意义,可以用于临床应用,为植物药物的开发及其他领域的应用提供基础性的研究。

甘草酸的纯化工艺研究

甘草酸的纯化工艺研究

在化妆品领域,甘草酸具有抗氧化、抗炎等作用,可添加到护肤品中,保护皮肤健康。
03
甘程设计
提取
纯化
产品封装
设备
粉碎机、搅拌器、蒸馏装置、过滤器、结晶器等。
试剂
甘草原料、有机溶剂、水、活性炭、硅藻土等。
甘草酸纯化工艺中使用的设备及试剂
原料准备
选取优质甘草,清洗干净,去除杂质,干燥至恒重。将干燥后的甘草粉碎成粉末,过筛备用。
甘草酸是一种天然的植物提取物,具有多种药理作用和生物活性,如抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。
VS
本研究旨在探索一种新的甘草酸纯化工艺,提高甘草酸的提取率和纯度,简化工艺流程,降低生产成本,为甘草酸的实际生产提供理论和技术支持。
研究内容
本研究将对甘草酸的提取和纯化工艺进行深入研究,包括提取工艺的优化、吸附剂的选择和优化、洗脱剂的选择和优化、纯化工艺的比较和优化等。
常用的制备方法包括溶剂提取法、柱层析法、沉淀法等。
随着科技的发展,一些新的制备方法如基因工程法、微生物发酵法等也逐渐应用于甘草酸的制备。
甘草酸的应用领域
甘草酸在食品、医药、化妆品等领域得到广泛应用。
在医药领域,甘草酸具有抗炎、抗过敏、抗肿瘤等作用,可用于治疗相关疾病。
在食品工业中,甘草酸可作为甜味剂、防腐剂、调味剂等,用于改善食品的口感和品质。
改进方向
研究成果的不足之处及改进方向
06
参考文献
参考文献1
参考文献
作者:张三,李四,王五
标题:甘草酸提取工艺研究进展
THANK YOU.
谢谢您的观看
针对实验结果,对甘草酸纯化工艺的原理、影响因素和未来发展方向进行了深入讨论,提出了一些有价值的见解和建议。
总结

氨性乙醇溶液从甘草中提取甘草酸工艺研究

氨性乙醇溶液从甘草中提取甘草酸工艺研究

甘草 在 中医有 “ 十方 九 草 ” 之说 , 从古 至 今广
2 0m 0 L的容量 瓶 中 , 蒸馏 水定 容摇 匀 即可 。取 用 适量 甘草 , 切成 片 , 放在研 钵 中 , 成粉末 , 研 放在筛 子里 过 筛 , 过 3 通 0目的就是 极 细 的甘草 原料 , 通
为 药用 。现代 医学研 究 证 明 , 甘草 主要 作 用 成分
表 3 加 氨 量 对 甘 草 酸 提 取 率 的 影 响
2 结 果 与 讨 论
2 1 甘 草粒 度对收 率 的影 响 . 分 别 称 取 1 g 同 粒 度 的 甘 草 原 料 , 人 0不 加
0 5 的氨 水 ( 6 % ( 积 分 数 ) 乙 醇 ) 提 .% 含 0 体 的 的
表 7 几 种大 孔 树 脂 实 验效 果
( 熟 理 工 学 院 化 学 与材 料 工 程 系 , 苏 常 熟 25 0 ) 常 江 15 0

要 : 以内蒙古赤峰甘草作为原料 , 对甘草 酸粗提取的众 多影 响因素进行 了深入 研究 。结果表
明, 氨性 乙醇溶液提取法适合提取高纯度 的甘草 酸。最佳 提取工艺为 : 0 4 %氨的 3 % 乙醇 溶液回 含 .5 0 流提取 3次 , 1次加入 4倍量溶剂 回流提取 10h第 23次各加 3倍量溶剂回流提取 15h 提取液浓 第 . , , . ,
水 , 苏 强 盛化 工 有 限公 司 , 析 纯 ; 江 分 蒸馏 水 , 自
制。
1 2 实 验方法 .
123 树脂法精 制甘草 酸 . . 称取一 定量 甘 草 酸 粗产 品 , 热 使之 溶 于 1 加 0 0mL水 中, 甘 草 酸 溶液 与 树 脂 混 合 , 态 吸 0 使 静 附 2h4层 纱布过 滤 , 滤 , 液在旋转蒸 发仪 中 , 抽 滤

甘草中甘草酸的提取纯化以及多糖的提取

甘草中甘草酸的提取纯化以及多糖的提取

生化实验报告设计性实验甘草中甘草酸的提取纯化以及多糖的提取一.实验目的(一)掌握甘草酸的提取原理和方法。

(二)熟悉皂甙的性质和测定方法。

(三)掌握甘草酸的分离纯化方法。

(四)掌握多糖类物质的提取方法。

二.实验原理(一)甘草酸提取原理中药甘草,属豆科植物,生长于草原向阳干燥钙质土地以及河岸沙质地土壤中,富含甘草皂苷,又称甘草酸,特点是高甜度、低热能、安全无毒,起泡性和溶血作用很低。

具有增溶、增加药物稳定性、提高生物利用度及降低毒副作用的功效。

甘草酸的许多金属盐,人体可适当吸收,不易造成元素的积蓄中毒。

因此常被用来配制成健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。

同时还具有抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。

甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取,提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。

(二)甘草酸的纯化原理提取的甘草酸溶液中,还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质,在提取过程中,这些杂质也转移到了提取液中。

由于这些物质的大量存在,使得产物的含量降低,试验误差加大,同时甘草酸作为药物和保健品等使用时,杂质还会引起一些副作用,因此必须将这些杂质除去,对甘草酸进行纯化。

提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。

(三)残渣中甘草多糖的提取分离原理甘草在中医处方中占有举足轻重的地位,被医药界誉为“众药之王”。

甘草的主要有效成分是甘草酸、黄酮和多糖类化合物,但目前多糖还没有被有效利用。

甘草多糖具有抗肿瘤、免疫调节作用、抗辐射、抗病毒、抗溃疡、降血糖、抗衰老和免疫调节等作用,因此对多糖的研究越来越受到人们的重视。

本实验以提取甘草酸后的甘草渣为原料提取多糖,这对甘草资源的综合利用和多糖的开发均具有特别重要的意义。

甘草多糖为易溶于水的白色粉末,熔点很高,不溶于酒精等有机溶剂,故可用水提醇沉法得到甘草多糖。

三.实验器材(一)仪器、用具:剪枝剪、粉碎机、烘箱、微波炉、电子天平、抽滤机、分光光度计、真空干燥箱、XAD9 型树脂、旋转蒸发仪、柱层析系统(层析柱,恒流泵,紫外监测仪,部分收集器)(二)试剂:甘草、极性溶剂、硫酸、苯酚、95%乙醇、葡萄糖标准品、70%乙醇、甘草酸标准品。

甘草中甘草酸和甘草苷的提取工艺研究

甘草中甘草酸和甘草苷的提取工艺研究

甘草中甘草酸和甘草苷的提取工艺研究魏宁;郎伟君【摘要】为优选甘草的最佳提取工艺条件,以甘草酸和甘草苷的提取率为指标,采用正交设计法对影响提取的因素进行优化.结果表明,最佳提取溶剂为乙醇,影响浸出的主要因素为乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间和提取次数,最佳提取工艺为6倍量55%乙醇,加热回流提取3次,每次1.5 h.该工艺合理,稳定可行,适合生产.%The orthogonal design method was used to optimize the best extraction technology conditions of glycyrrhiza uralensis with extraction rate of glycyrrhizic acid and liquorice glyco-sides as index.Results indicated that the best extraction solvent was ethanol, and the main factors influencing the leaching were ethanol concentration, solvent dosage, extraction time and extraction times.In addition, the best extraction process was 6 times of the volume of 55%ethanol, heating reflux extraction for 3 times and each time for 1.5 h.This process was reasonable, stable, feasible and suitable for production.【期刊名称】《哈尔滨商业大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】3页(P143-145)【关键词】甘草酸;甘草苷;正交试验;提取工艺【作者】魏宁;郎伟君【作者单位】哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨150076;哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨150076; 哈尔滨乐泰药业有限公司,哈尔滨150025【正文语种】中文【中图分类】R284甘草为豆科植物甘草、胀果甘草、光果甘草的根及根茎,具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功能[1].甘草的主要化学成分为三萜皂苷类和黄酮类,其中甘草酸、甘草苷分别是其重要的单体活性成分,具有很强的药理活性[2].本文以甘草酸和甘草苷的提取率为指标,对提取溶剂的选择和最佳方法进行考察,旨在为甘草用于化妆品并实现工业化生产提供参考.高效液相色谱仪(日本岛津公司):SPD-M20A型二极管阵列检测器、LC-10ATvP型泵、DGU-20A3型脱气器、CBM-20A型系统控制器、SIL-20A型自动进样器、LC solution色谱工作站、Diamonsil-C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)(迪马公司).甘草药材(哈药集团世一堂制药厂,经哈尔滨商业大学药学院张德连副教授鉴定为真品);甘草酸单铵盐对照品(批号:111089-201301)、甘草苷对照品(批号:111610-201301)均购自中国药品生物制品鉴定所;甲醇、乙腈、冰乙酸为色谱纯,水为双蒸水,无水乙醇为分析纯.2.1 甘草酸和甘草苷的质量浓度测定2.1.1 色谱条件1)甘草酸色谱柱:Diamonsil-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-0.2 mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1);检测波长:250 nm;流速:1 mL/min,进样量:10 μL.2)甘草苷色谱柱:Diamonsil-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.5%冰醋酸(1∶4);检测波长:276 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL.2.1.2 对照品溶液的制备1)甘草酸精密称取甘草酸单铵盐对照品5 mg,置于5mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀即得.2)甘草苷精密称取甘草苷对照品1.25 mg,置于5 mL量瓶中,加甲醇制成每1 mL含250 μg的溶液.2.1.3 供试品溶液的制备1)甘草酸精密量取各提取液1 mL,置50 mL量瓶中,加流动相约20 mL,超声处理30 min,加流动相稀释至刻度,精密量取续滤液10 mL,置25 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,取续滤液,测定并计算;2)甘草苷精密量取各提取液1 mL,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇溶液10 mL,超声处理30 min,补足减失的重量,精密量取续滤液1 mL,置50 mL量瓶中,用20%乙腈稀释至刻度,取续滤液,测定并计算.2.1.4 线性关系考察1)甘草酸精密吸取对照品溶液0.25、0.50、0.75、1.00、1.50 mL,分别置于5 mL容量瓶中,流动相稀释,摇匀.分别精密吸取10 μL注入液相色谱仪进行分析.以甘草酸单铵盐对照品的进样质量浓度(C)对其峰面积积分值(A)进行线性回归,得回归方程:A=3811.1C+683.15(r=0.999 8),结果表明,甘草酸单铵盐对照品的进样质量浓度在50~300 μg/mL的范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系.2)甘草苷精密吸取对照品溶液0.25、0.50、0.75、1.00、1.50 mL,分别置于5 mL容量瓶中,甲醇稀释,摇匀.分别精密吸取20 μL注入液相色谱仪进行分析.以甘草苷对照品的进样质量浓度(C)对其峰面积积分值(A)进行线性回归,得回归方程:A=19 003C+10 174(r=0.999 7),结果表明,甘草苷对照品的进样质量浓度在6.25~37.5 μg/mL的范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系.2.2 提取工艺研究2.2.1 不同提取溶剂的选择根据文献报道[3]和2010年版《中国药典》(一部),结合实际生产的需要,对不同提取溶剂进行筛选.选取水和65%的乙醇作为提取溶剂,以甘草酸和甘草苷的提取率为评价指标进行比较,提取方法: 1)水煎煮法:甘草粗粉50 g,用20倍量水煎煮3次,每次1.5 h,合并煎液,离心,倾取上清液,浓缩至50 mL,测定; 2)乙醇回流提取法:甘草粗粉50 g,用6倍量65%的乙醇回流提取3次,每次1.5 h,合并提取液,回收乙醇至无醇味,浓缩至50 mL,测定.不同提取溶剂下甘草酸和甘草苷的提取率见表1.注由表1可知,水煎煮法的总提取物得率比65%乙醇回流提取法的总提取物得率高一些,但65%乙醇回流提取法的甘草苷和甘草酸的提取率都比水煎煮法的高很多,综合结果优选65%的乙醇作为提取溶剂.2.2.2 优化乙醇回流提取工艺选用正交试验,优化乙醇回流提取条件.根据预实验选取乙醇体积分数(A)、溶媒用量(B)、提取时间(C)、提取次数(D)4个因素,每个因素选3个水平,采用L9(34)正交设计,以甘草酸和甘草苷的提取率综合值为指标进行考察,综合值=(甘草酸提取率+甘草苷提取率)/2.因素水平见表2;正交实验结果见表3;方差分析结果见表4.由表3直观分析可知,各因素对提取效果的影响依次为D>C>B>A,优化水平是A2B3C3D3;由表4方差分析可知,提取次数(D)对甘草酸、甘草苷提取效果的影响有显著意义(P<0.05).以总提取物得率为考察指标时,直观分析表明各因素对提取效果的影响依次为D>C>B>A,优化水平是A2B3C3D3;方差分析表明,B、C、D三种因素对总提取物得率的影响均有显著意义(P<0.05);乙醇体积分数(A)对甘草酸、甘草苷的提取率,总提取物得率的影响均无显著意义.为降低大批量生产成本,决定选用55%乙醇(A1),则最佳工艺为A1B3C3D3,即6倍量55%乙醇,回流提取3次,每次1.5 h.该结果与正交试验中综合值最高者的搭配A1B3C3D3一致.2.2.3 验证试验称取甘草50 g,按最佳工艺A1B3C3D3进行验证试验,测得甘草酸、甘草苷提取率分别为73.41%、74.18%,接近正交试验方案中的最高值,优化条件可行.有文献报道[4],甘草酸用氨水提取效果好.甘草苷易溶于有机溶剂,多用乙醇提取.通过查阅文献和预实验,并从甘草用于化妆品工业化生产和安全角度考虑,本试验综合优选乙醇作为提取溶剂,确定乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间和提取次数为考察因素,通过验证放大实验表明,正交实验优选确定的最佳工艺水平是科学、可行的,有利于实际生产降低能源、节约时间,故确定甘草乙醇回流提取的最佳工艺为A1B3C3D3,即6倍量55%乙醇,回流提取3次,每次1.5 h.【相关文献】[1] 国家药典委员会.中国药典(一部)[M].北京: 中国医药科技出版社, 2010. 80-81.[2] 张明发, 沈雅琴, 张艳霞.甘草及其有效成分的皮肤药理和临床应用[J].药物评价研究, 2013, 36(2): 146-156.[3] 刘育辰,王文全,郭洪祝.甘草有效成分的提取纯化方法研究进展[J].中成药, 2010, 32(11): 1953-1957.[4] 杜文彬,张洪.甘草中甘草酸的提取工艺研究[J].安徽农业科技, 2008, 36(25): 10935-10946.。

甘草酸的提取实验报告

甘草酸的提取实验报告

甘草酸的提取实验报告一、实验目的本实验旨在探索从甘草中提取甘草酸的有效方法,并对提取过程中的关键因素进行研究和优化,以提高甘草酸的提取率和纯度。

二、实验原理甘草酸是甘草中的主要活性成分,具有多种药理作用。

甘草酸在水中溶解度较低,但在碱性溶液中溶解度增加。

通过将甘草粉末与碱性溶液混合,加热搅拌,使甘草酸溶解出来,然后用酸调节溶液 pH 值,使甘草酸沉淀析出,从而实现甘草酸的提取。

三、实验材料与仪器1、实验材料甘草:干燥的甘草根,购自当地药材市场。

氢氧化钠(NaOH):分析纯。

盐酸(HCl):分析纯。

乙醇:分析纯。

2、实验仪器电子天平:精度 0001g。

恒温水浴锅。

电动搅拌器。

真空抽滤装置。

旋转蒸发仪。

紫外分光光度计。

四、实验步骤1、甘草粉末的制备将干燥的甘草根用粉碎机粉碎,过40 目筛,得到甘草粉末,备用。

2、甘草酸的提取称取 50g 甘草粉末,放入 500ml 三口烧瓶中,加入 200ml 05mol/L的氢氧化钠溶液,在 80℃恒温水浴锅中加热搅拌 2h。

3、过滤提取结束后,将反应液冷却至室温,用真空抽滤装置过滤,收集滤液。

4、酸沉向滤液中缓慢滴加盐酸,调节 pH 值至 2-3,此时有大量白色沉淀生成。

静置 2h,使沉淀完全。

5、过滤与洗涤再次用真空抽滤装置过滤,收集沉淀。

用去离子水洗涤沉淀 3 次,以去除杂质。

6、干燥将沉淀放入干燥箱中,在 60℃下干燥至恒重,得到甘草酸粗品。

7、纯化将甘草酸粗品用适量乙醇溶解,然后通过旋转蒸发仪浓缩去除乙醇,得到纯化后的甘草酸。

五、实验结果与分析1、提取率的计算提取率=(提取得到的甘草酸质量/甘草粉末质量)× 100%经过实验,本次提取得到的甘草酸质量为_____g,甘草粉末质量为50g,计算得出提取率为_____%。

2、纯度的测定采用紫外分光光度计测定甘草酸的纯度。

以标准甘草酸溶液绘制标准曲线,然后测定提取得到的甘草酸溶液的吸光度,根据标准曲线计算出甘草酸的纯度。

宁夏乌拉尔甘草中甘草酸的提取工艺的研究

宁夏乌拉尔甘草中甘草酸的提取工艺的研究

宁夏乌拉尔甘草中甘草酸的提取工艺的研究陈兵兵;解鹤;马有良;陈琼;康建【摘要】研究了宁夏盐池乌拉尔甘草中甘草酸的提取方法,通过醇提法对乙醇浓度、提取时间、固液比和温度等进行了单因素实验及正交实验的研究;发现甘草酸的最佳提取工艺条件为乙醇浓度50%,固液比1:50、提取时间4h、温度50℃,在此实验条件下甘草中甘草酸提取量为121.0073 mg/g,提取率为86.58%.通过对提取工艺稳定性考察发现,甘草中甘草酸的实际提取总量在117.8982~122.8362mg/g之间,工艺稳定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)019【总页数】3页(P53-55)【关键词】乌拉尔甘草;甘草酸;提取【作者】陈兵兵;解鹤;马有良;陈琼;康建【作者单位】宁夏理工学院文理学院,宁夏石嘴山753000;宁夏理工学院文理学院,宁夏石嘴山753000;宁夏理工学院文理学院,宁夏石嘴山753000;宁夏理工学院文理学院,宁夏石嘴山753000;宁夏理工学院文理学院,宁夏石嘴山753000【正文语种】中文【中图分类】O69甘草(Glycyrrhiza)是双子叶豆科甘草属植物,生长在我国半荒漠地区,具有清热去毒、滋润肺部、止住痛咳等药性,而且在补脾益气,增强人体的免疫力方面具有很强的作用。

甘草中存在多种药理活性成分,甘草酸和甘草次酸是其重要组成之一[1],他具有解毒、消炎、镇痛、抗肿瘤的作用[2-5]。

为此研究甘草中甘草酸的提取工艺具有重要的意义。

1 实验1.1 材料乌拉尔甘草采购于宁夏盐池,经晒烘干、粉碎备用。

1.2 仪器及药品722S紫外分光光度计,上海佑科仪器仪表有限公司;FA2004N电子天平,上海民桥精密科学仪器有限公司;101-3型电鼓风干燥箱,天津市通利信达科技有限公司;SDF-101Z集热式恒温加热磁力搅拌器,山东菏泽祥龙电子科技有限公司;HB-Ⅲ型循环水式真空泵,陕西太康生物科技有限公司;甘草酸标准品,国药集团化学试剂有限公司产品。

甘草有效成分提取

甘草有效成分提取

甘草有效成分(甘草酸,甘草次酸,甘草苷)的提取一、甘草酸的提取:试剂:甘草粗粉,浓H2SO4,95%乙醇,80%乙醇,浓氨水,冰醋酸。

取甘草粗粉40g,加水煮沸2次(15倍,1.25h;12倍,1h),脱脂棉过滤,合并滤液,浓缩,冷却,搅拌下加入浓硫酸至不再析出甘草酸粘性沉淀为止(约PH=1)。

放置,倾出上清液,棕色粘性沉淀用水洗涤数次,60℃以下干燥,粉碎,即得甘草酸粗品,称重。

将甘草酸粗品称重后加3.5—4倍量95%乙醇浸泡0.5—1h,抽滤,滤渣加3倍量80%乙醇回流1—2h,滤液冷却后加浓氨水(边加边搅拌)调至弱碱性(PH=8),减压回收乙醇至糖浆状,趁热加入等体积冰醋酸浸泡洗涤,放冷,析出结晶,过滤,即得甘草酸单铵盐粗品。

称重后,用70—80%乙醇重结晶,即得甘草酸单铵盐纯品,称重,得率。

二、甘草次酸的提取:试剂:5%H2SO4,氯仿,乙醇。

取甘草酸单铵盐,加5%H2SO4,加热10h,抽滤,水洗至中性,干燥,即得白色甘草次酸粗品,加热氯仿溶解,趁热过滤,所得滤液放冷,通过AL2O3柱,用氯仿洗脱,得甘草次酸粗品,加乙醇重结晶,得甘草次酸结晶。

三、甘草苷的提取:试剂:70%乙醇,甲醇。

取干燥药材粗粉约lOg,精密称定,加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次3h回流提取,纱布过滤,将提取液倒入已恒重的蒸发皿中,水浴浓缩至干,再减压干燥至恒重,得浸膏。

精密称取甘草浸膏量的l/20置于25mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理30min,冷至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用045um的微孔滤膜过滤,即制得供试品溶液。

四、药典同时提取甘草酸和甘草苷:试剂:70%乙醇,取本品粉末(过三号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

甘草中甘草酸的提取实验报告

甘草中甘草酸的提取实验报告

甘草中甘草酸的提取实验报告
实验目的:了解分离纯化技术的应用,掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。

实验原理:甘草又名甘草根,是一种广泛使用的中草药。

其主要成分是甘草酸、甘草素、甘草皂苷等。

甘草酸是甘草的主要有效成分,具有降糖、抗氧化、抗肝损伤等多种药理作用。

该实验是利用无机酸法将甘草酸从甘草中提取出来。

实验步骤:
1.样品制备:取适量甘草,去除杂质后切碎成小片备用。

2.提取:将切碎的甘草用石英研钵研成粉末,加入适量无水乙醇,浸泡6小时后,过滤得到提取液。

3.提取液浓缩:将提取液加热至70℃左右,缓慢加入盐酸,使pH达到1左右,再继续加热浓缩。

4.结晶:将制得的浓缩液室温下静置冷却,过滤得到结晶固体,用少量无水乙醇反复洗涤,干燥后得到纯净的甘草酸。

实验结果:经过提取、浓缩和结晶得到了白色粉末状的甘草酸,对其进行紫外分光光度计检测其吸收峰在235nm处。

经过质谱实验表明,得到的结晶物是纯净的甘草酸。

实验讨论与分析:通过本实验我们可以了解分离纯化技术的应用,掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。

甘草酸是甘草中的主要有效成分,具有重要的药理作用。

本实验采用无机酸法提取甘草酸,操作简单易行,效果良好。

不过,无机酸法提取时要注意浓
度和pH值的控制,以免影响提取效率。

同时,在结晶过程中还需要注意温度和过滤的方式和时间,以得到高纯度的甘草酸。

实验总结:本次实验采用无机酸法提取甘草酸,操作简单易行,效果良好。

通过本次实验,我们了解了分离纯化技术的应用、掌握了无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作,同时也体验了一把科学实验并学到了新的实验技能。

从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较

从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较

从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较[日期:2008-08-08] 来源:作者:[字体:大中小]从甘草中提取甘草酸不同提取方法的比较摘要几种不同的从甘草中提取甘草酸的提取方法进行了实验比较。

结果表明,微波辅助提取法与热回流法、索氏提取法、室温提取法等传统方法相比,具有提取高效、快速、完全及节省时间、溶剂和能耗等优点,是一种适于从甘草中快速提取甘草酸的新方法。

甘草是一味重要的中药,系豆科甘草属植物。

甘草提取物对医治胃溃疡有较好疗效,此后又发现甘草有抗炎、抗变态、抗溃疡、防治病毒性肝炎及高脂血症、抗癌、抗利尿、抗干扰素诱生剂及增强细胞免疫调节之功效,特别是近年来发现甘草具有防治艾滋病的效果后,引起了药理学家和化学家的极大重视。

现代医学研究证明,甘草的主要有效成份是甘草酸及甙元甘草次酸等。

提取中药中的化学成分最常用的方法为溶剂提取法,包括热回流法、索氏提取法、室温提取法以及近年来发展起来的超声波强化提取法等。

热回流提取时间长,杂质溶出率高,操作量大。

索氏提取法由于保持较高的浓度差,所以提取效率高,浸液杂质少,但提取时间较长,所用溶剂量较大。

室温提取法虽不需要加热,但提取时间长,效率较低,尤其是用水作溶剂时易发霉变质。

微波辅助提取技术通过调节微波加热的参数,可选择有效加热目标成份,以利于提取与分离,与其它传统方法相比,具有提取高效、快速、完全,节省时间、溶剂和能源等优点。

2 实验材料及方法2.1 实验材料植物原料:乌拉尔甘草购自同仁堂医药公司,由实验室加工成三种粒度:甘草切片,直径5 -10mm,厚度3-5 mm;甘草粗粉,约2-4mm,用研钵研磨;甘草细粉加工后筛分。

实验试剂:无水乙醇、氨水、乙腈、冰醋酸、甘草酸单铵盐标准品。

实验用提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水。

2.2 提取方法热回流提取法:称取相应粒度的甘草10克,第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取1.5小时,过滤;提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时,过滤;再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时,过滤。

甘草酸提取方法总结

甘草酸提取方法总结

甘草酸提取方法总结(总2页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除甘草酸提取方法总结1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中,其盐易溶于水。

同时,甘草酸为有机弱酸,酸性条件下游离。

这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。

操作方法:将甘草进行适当粉碎,取lOOg甘草粗粉置于1000mL烧杯中,加500mL水,加热煮沸10min,然后置于振荡器上,于60℃下恒温振荡2h。

过滤,将滤渣重复上述操作,至滤液于252nm无明显吸收为止。

合并滤液,蒸发浓缩至200mL左右,然后边搅拌边滴加浓H2SO4。

至不再析出沉淀;陈化2h,离心分离,将沉淀物置于100℃下干燥lh,得到棕色块状物8.9g,即为甘草酸粗品,粉碎备用。

2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h,过滤,,滤渣再用适量水浸泡20h,过滤。

合并滤液, 在搅拌下缓缓滴加3.5-4mol/L硫酸至溶液的pH为1.9,放置冰箱6h以上,倾去上清液。

沉淀以适量甲醇回流提取两次,合并提取液,滴加氨水至ph7.5-8.0,减压蒸干,得糖浆状物。

趁热加入冰醋酸使溶解,室温静置,投入甘草酸单铵盐晶种。

翌日吸滤,以少量冷冰醋酸洗涤,减压干燥,称重。

3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水①、热回流提取法:称取相应粒度的甘草10克,第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取1.5小时,过滤;提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时,过滤;再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时,过滤。

②、索氏提取法:称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时,过滤。

③、室温提取法:称取相应粒度的甘草3克,加入溶剂30ml,间断2小时手摇,室温(约15℃)下提取相应时间,过滤。

④、微波辅助提取法:称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂100ml,在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80℃温度下提取相应时间,过滤。

甘草中甘草酸的提取实验报告

甘草中甘草酸的提取实验报告

甘草中甘草酸的提取实验报告实验名称:甘草中甘草酸的提取实验报告实验目的:1.了解甘草酸的特性以及其在中药中的应用;2.学习甘草中甘草酸的提取方法;3.掌握色谱层析分离技术。

实验原理:甘草酸是甘草中的主要有效成分,在中药中有着较广泛的应用。

本实验采用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)为溶剂体系,采用色谱层析技术将甘草酸从甘草中提取出来。

色谱柱为硅胶柱,进行激光检测,检测波长为254nm。

实验步骤:1.将50g甘草粉末加入400mL甲醇中,搅拌2小时,过滤,取得提取液;2.将提取液浓缩至200mL后,加入等量的水,再用2mol/L的醋酸调节pH至4.0;3.将上述液体用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)混合物合并,混合均匀后放置15分钟,将有机相分离;4.收集有机相,过滤后浓缩至20mL;5.将浓缩后的样品以60mL/h的流速通过硅胶柱(20cm×2.6cm),梯度洗脱,洗脱液分别为乙酸乙酯-丙酮(2:3),乙酸乙酯-丙酮(1:1),乙酸乙酯-丙酮(3:2),乙酸乙酯-丙酮(4:1),每次洗脱液用量为50mL;6.取得提纯后的甘草酸,测定其产率。

实验结果与分析:经过色谱层析分离,可以得到100mg左右纯度高达95%的甘草酸。

同时,通过计算得到甘草中甘草酸的提取产率约为1.9%。

结论:本实验成功地从甘草中提取出了甘草酸,得到了较高的提取产率和纯度。

实验结果具有一定的参考价值和应用价值。

实验中存在的问题与不足:虽然本实验得到了较高的提取产率和较高的纯度,但是在实验过程中还是存在着一些问题和不足之处。

1.通过计算得到的提取产率较低,不同操作条件下产率有很大的偏差;2.采用硅胶柱进行分离时,洗脱液的选择和流速等条件对产率有很大的影响,需要更进一步的研究和优化;3.还需要对甘草中其它成分的提取方法进行研究,提高提取效率和纯度。

甘草酸的纯化工艺研究

甘草酸的纯化工艺研究

甘草酸的纯化工艺研究甘草酸是一种天然的化合物,被广泛应用于医药、化妆品等领域。

然而,由于其天然来源不够稳定、含杂质量较高,导致甘草酸的纯化工艺一直是研究的重点。

本文将介绍甘草酸的纯化过程及相关技术,以期提高甘草酸的质量和产量。

一、甘草酸的提取和分离甘草酸是从甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)根里提取得到的,通常采用水提法、浓缩法和分离纯化法等技术。

其中,水提法是最常用的方法,其基本操作如下:将干燥的甘草根粉末放入提取器中,加入适量纯水,常温下静置10小时,再用煮沸水回流提取7小时,接着用过滤器过滤、蒸发浓缩、醋酸经酸化后冷沉淀的方法分离纯化,最终得到甘草酸产品。

二、甘草酸的纯化工艺虽然采用水提法可得到甘草酸,但其纯度仅有70%左右,而且会存在红褐色和黄色杂质。

因此,为了提高甘草酸的纯度,通常需要进行以下步骤的纯化工艺。

1.甘草酸的结晶纯化甘草酸和甘草酸二钾盐都可以通过结晶纯化的方式提高其纯度。

其基本过程是:将甘草酸或甘草酸二钾盐溶解在水中,然后缓慢冷却结晶,此时甘草酸会比甘草酸二钾盐结晶净化得更好,最终通过过滤、干燥等步骤得到高纯度的甘草酸。

2.甘草酸的柱层析纯化柱层析方法是分离纯化天然产物和化学品的常用方法,同样也适用于甘草酸的纯化。

在柱层析前,需要将甘草酸加入到合适的溶剂中,并根据其物理化学性质选择合适的固相材料进行操作。

通过调节溶剂和流动相的比例,可以使不同组分被分离纯化。

柱层析法可以获得更高的纯度和产量,也更简单、安全和节省时间。

3.甘草酸的超声波萃取纯化超声波萃取技术是利用超声波的热力、机械和化学效应,在水溶液中加速物质扩散,使其分散均匀,从而实现高效的萃取过程。

以甘草酸的纯化为例,超声波萃取技术可大大提高其纯度、提高产率及减轻环保压力。

具体实现方法如下:将甘草酸粉末加入水中,再利用超声波设备,对样品进行10~20分钟的超声波加热和震荡,然后用静置沉淀的方法得到纯化甘草酸。

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