丁基羟基茴香醚 的小试生产方案

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丁基羟基茴香醚的小试生产方案

课程精细

化工

生产

技术

洪伟

王芳丰

姚飞

郑飞飞

张坡

方案背景

丁基羟基茴香醚白色至微黄色结晶或蜡状固体,略有特殊气味。作为食品添加剂,用于油脂、猪油、鱼贝盐腌品、鱼贝干制品、椒盐饼干、炸马铃薯薄片、方便面、油炸点心等的油的抗氧化剂。也用作饲料添加剂和汽油添加剂。

方案简介由对羟基苯甲醚以磷酸或硫酸为催化剂,于80℃下与叔丁醇反应而得。

以对苯二酚与叔丁醇反应生成2-叔丁醇对苯二酚,再以锌粉作催化剂与硫酸二甲酯反应生成结晶化合物。

路线化

姚飞

流程示意图

工艺控制条件反应时间:1~2h 反应温度:80℃

原料

名称性质

对羟基茴香醚丁基羟基茴香醚,白色或微黄色结晶状物,熔点

48~63℃,沸点264~270℃(98 KPa),高浓度是略有酚

味,易溶于乙醇(25 g/100 mL,25℃)、丙二醇和油

脂,不溶于水。

叔丁醇性质:无色正交棱状柱体或片状体。有樟脑味密度

0.7887。熔点25.5℃。沸点82.5℃。折射率1.38779。

易燃。有少量水存在时变为液体。能与水按任何比例

溶解。与水形成恒沸混合物(21.76%水)。难于脱水。

用于制变性酒精、香料、果子精,也用作涂料溶剂。

由异丁烯用硫酸酯化后水解而制得。也可用离子交换

树脂或硫酸为催化剂由异丁类直接水合而制得。

磷酸纯净的磷酸是无色晶体,熔点42.3摄氏度,高沸点酸,对羟基茴香醚

叔丁醇

磷酸(逐滴加入)

溶剂环己烷

80℃,1~2h

10%

NaOH

蒸馏、冷凝、冷却

粗产物

可与水以任意比互溶。

市售磷酸试剂是粘稠的、不挥发的浓溶液,磷酸含量

83-98%。食品添加剂(85%、80%、75%)符合GB3149-92 环己烷环己烷,别名六氢化苯,为无色有刺激性气味的液体。

不溶于水,溶于多数有机溶剂。极易燃烧。一般用作

一般溶剂、色谱分析标准物质及用于有机合成,可在树

脂、涂料、脂肪、石蜡油类中应用,还可制备环己醇

和环己酮等有机物。

备及材料电动搅拌机1 台 JJ-50 型,加热装置 1 套(1台1500W电炉+调压器),三口烧瓶 1 只 250mL,滴液漏斗1 只 250mL,温度计 1 只 0-100℃,,烧杯 3 只(250mL两个,500ml一个),量筒 2 只(10ml,100ml各一),玻璃棒一个,胶头滴管一个

郑飞飞

姚飞

郑飞飞

待改进

之处姚飞

参考

文献

张坡

指导教师(签字)【1】李炎编著食品添加剂.食品添加剂.广州:广州科

技出版社,2001

【2】天津轻工业学院食品工业教学研究室编.食品添

加剂.北京:化学工业出版社,2001

组长:张坡

紧急通知: 大家今天下午1点之前把材料发到我qq邮箱里或其他方式给我。希望大家配合。

2011年10月23日

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