萘 系 减 水 剂

萘系减水剂

操

作

规

程

目录

一、产品说明

二、原材料规格要求

三、质量标准

四、萘系减水剂工艺操作规程

1. 反应机理

2. 工艺流程及生产过程叙述

3. 工艺操作规程：

(1) 系统设备，仪表检查

(2) 开车前准备工作

(3) 系统开车操作，停止操作

(4) 工艺调节及控制

(5) 各序主要控制及操作要点

4. 系统不正常现场及排除方法

说明（工艺路线）

本工艺操作规程，适用以工业萘、硫酸、甲醛、烧碱为原料，通过磺化、水解、缩合、中和四个工序合成低浓萘系减水剂（简称NF-C）。

低浓产品在径硫酸钙沉淀分离过程，即得高浓萘系减水剂（简称NF-A）。

一、产品说明

萘系减水剂为以下简称NF为萘香族磺酸盐醛类高分子缩合物，其主成分为萘或萘的同系磺酸盐与甲醛的缩合物，属阴离子表面活性剂。

一、NF的物理、化学性质

1.分子结构式：H

(其中几为：9～13)

2.分子量：1800～2800

3.比重： 1.20～1.25 (20℃)

4.外观：(液体）棕红色粘稠液体

(固体) 棕黄色粉末状

5.与水任意比例混合，水溶液呈中性或弱碱性

二、NF减水剂的用途

1. 配制早强高强混凝土，当按水泥重量掺0.5～1.0NF时，可减少用水16～25%，可大幅度提高混凝土的早期强度，并保持混凝土后期强度提高20～50%。

2.配制大流动混凝土，掺水泥重量的0.2～0.5%NF时，在保持强度不变情况下，可使混凝土坍落度增至10～25cm，用于自流灌浆，泵送混凝土，可加快施工进度，提高施工质量。

3.节约水泥，在保持混凝土强度不变条件下，掺0.5%左右的NF减水剂可节约水泥20%左右。

二、原材料规格要求

1.工业萘(按GB6700-86)

(1) 外观：允许带微红色或微黄色的片状或粉状白色结晶。

(2) 技术指标：

指标名称一级二级

结晶点℃≥78.0 77.5

不发挥物% ≤0.04 0.06

灰分% ≤0.01 0.02

2.浓硫酸(按GB534-82)

(1).外观：无色透明的油状粘稠液体，比水重几乎一倍。

(2).技术指标：

指标名称一级二级

H2SO4含量%≥98.0 98.0

游离硫酸酐(SO3)含量%≥——

灼烧残渣含量% ≤0.03 0.10

铁(Fe)含量%≤0.010 —

砷(AS)含量%≤0.005 —

三氧化二氮(N2O3)含量%≤——

3.甲醛(按GB/T9009-1998)

(1).外观：无色透明刺激性液体

比重：1.10 g/ml

(2).技术指标优等品一等品

色度(铂-钴) 号≤10 10

甲醛含量% 37.0～37.4 36.9

酸度(以甲酸计) % 0.02 0.003

铁含量% ≤0.0001 0.00002 密度g/ml 1.075～1.114 1.110

甲醇含量% 供需协商0.5 4.烧碱(按GB209-84)

(1) 外观：无色透明微粘液体

比重：1.33～1.35 g/ml

(2) 技术指标：(隔膜法)

氢氧化钠%≥30.0

碳酸钠%≤0.80

氯化钠(以NaCl计) % ≤ 5.0

铁(以Fe2O3计) % ≤0.01

5.生石灰(欠缺)

三、质量标准

指标NF-A NF-C

净浆流动度(mm) ≥240 ≥220

PH值7～9 7～9

固含量%(粉) ≥93≥93

固含量%(水) —35～39%

比重(g/ml) — 1.20～1.25 CL % ≤0.1 ≤0.1

Na2SO4 % ≤5≤20

减水率% ≥21≥18

泌水率比% ≤80≤90

含水量% ≤3.0≤3.0

抗压强度比1d ≥200 ≥195

3d ≥185 ≥175

7d ≥165 ≥154

28d ≥155 ≥132

四、NF-C减水剂工艺操作规程

1.反应机理：

(1) 磺化工序：

磺化的目的是取代芳香核上的氢而形成(-SO3H)磺的分基，磺化后，在萘核上原来与碳原子相连的一个氢原子对磺酸基所取代而形成磺酸衍生物。萘的磺化为可逆反应，依磺酸基进入的位置可分α-萘磺酸和β-萘磺酸两种产物，而我们所要求的目的产物是β-萘磺酸，但β位电子之密度较稀不易磺化，故采用低温磺化，磺化产物也比较稳定，其反应式如下：

SO3H

+ H2SO4 + H2O

(18.4%)

3H + H2O

萘磺酸的缩合是发生在萘异核上的，是使异核的三个α位，通过次甲基连接起来而生成缩合物，磺化反应尽量生成β-萘磺酸，倘若温度过高或局部过热都会导致多磺酸和二磺酸的生成，这样会对缩合工序不利，应避免。

(2) 水解工序

在磺化过程要不可避免的生成一些α-萘磺酸，它的存在将不利于缩合反应，由于α位活性较大，利用水解反应，可将α-萘磺酸除去。

反应式如下：

SO3H

+ H2O 115～120℃H2SO4

(3).缩合工序

β-萘磺酸和甲醛在酸作催化剂的条件下可发生缩合反应。首先生成不同程度的低聚物，然后逐渐缩合成的分子化合物，这是合成高效减水剂的关键工序，其反应如下：

H H

H - C = O + H +H – C – OH

H

+ H – C – OH - CH2OH

33+ H + 在酸性介质中，羟甲基萘磺酸发生亲电取代反应

CH2OH CH2+

+ H + + H2O

3H

CH2+ CH

+ + H2O