分析化学实验一-2015教材

六、数据记录 1、固定称量法
称量名称 烧杯重（g） 准确称样重（g）
2、递减称量法
Ⅰ 0.0000
Ⅱ 0.0000
Ⅲ 0.0000
称量名称 称量瓶＋样重（g）（倾样前） 称量瓶＋样重（g）（倾样后）
试样重（g）
Ⅰ 0.0000
Ⅱ 0.0000
Ⅲ 0.0000
干燥器和称量瓶
干燥器、称量瓶和锥形瓶
（2）察看天平称盘和底板是否清洁，如有粉尘，可用软毛刷 轻轻扫净。
（3）检查天平是否处于水平位置，否则应调整地脚螺栓高度 ，使水平仪内空气气泡位于圆圈中央，使用时不得随意挪动天 平位置。 （4）检查天平预热时，左下方应显示O，此时仪器处于待机 状态，若右上方显示O，表示天平曾经断电。
4、称量从干燥器中取出称量瓶、烧杯时，器皿都从右侧天平 门放入称量盘中央，加样或取出时，都从右侧天平门操作。 5、使用去皮键Tare，除皮清零，放置样品进行称量。
[分析实验用水]：
本实验室一律使用蒸馏水或去离子水。
[常用试剂规格]：
我国的化学试剂一般可分为四个等级，见P7。分析实验中所用的一 般溶液可选用AR级试剂并用蒸馏水或去离子水配置。
[取用试剂注意事项]：
1、取用试剂时应注意保持清洁。瓶塞不许任意放置（怎么放？）， 取用试剂后应立即盖好。
2、固体试剂应用洁净干燥的牛角勺取用。取用强碱性试剂后应立即 洗净。
6、关上天平门，待读数稳定后记录显示数据。
7、称量结束后应将天平复零，关闭开关键（若后面还有同学 则不关）检查天平称盘和底板是否有粉尘，否则用软毛刷轻轻 刷干净，罩好天平罩，凳子还原。
特别注意:电子天平自重较轻，使用中容易因碰撞而
发生位移，可能造成水平改变，所以使用过程动作一 定要轻。
四、实际称样 1、固定称量法（增重法）:
分析化学实验
长沙理工大学化学院 夏畅斌
2016年3月
[目的要求]：
1、分析化学实验不同于其他的基础化学实验， 目的在于培养严谨的工作作风。要求一丝不苟， 实事求是，踏踏实实，不能有半点虚伪，不允 许弄虚作假。 2、实验态度要端正，实验过程要认真，既要动 手，更要动脑，认真操作，仔细观察，积极思 考，如实记录实验现象和实验数据。 3、自觉遵守实验室规则，严格遵守实验操作规 程，树立环保意识，节约实验资源（试剂、滤 纸、蒸馏水等）。 4、通过分析实验磨练性格，锻炼意志，为以后 的科研工作打基础，以此作为提高动手能力的 起点。
（5）再次除皮，使天平读数为零，再用牛角勺添加试样，使 天平读数为0.5000（g），记录称量数据m3（g）。
2、递减称量练习：称取0.3~0.4g无水NaCO2试样三份。 （1）在称量瓶中加入约1.5g试样，盖上盖子，放到电子天平 称盘中央，除皮，使天平读数为零，记录m1为：0.0000； （2）转移试样0.3~0.4g于另一个称量瓶中，准确称量，记录 数据m2为负值，实际称量数据m1-m2为正值； （3）除皮，再转移试样0.3~0.4g于另一个称量瓶中，准确称 量，同样进行记录； （4）再除皮，再转移试样0.3~0.4g于另一个称量瓶中，准确 称量，记录数据。
称量器皿
量筒和量杯
移液管和吸量管
移液管和吸量管
烧杯、玻棒和滴管
容量瓶
移液管架、洗耳球
固定称量器皿
洗瓶及玻璃器皿
试剂瓶
托盘天平
滴 定 管 和 滴 定 台 架
结束
[玻璃仪器干燥]：
分析实验需要干燥的玻璃器皿在洗净后，先把水沥干，再放到磁盘中， 然后放进干燥箱中烘干。
[考核办法]：
1、平时实验成绩占70%，考试实验成绩占30%。 2、单次实验成绩:预习报告占20%，实验操作占40%，实验报告占40%
（结果的准确度占15%，精密度占15%，结果讨论及误差分析占10%）。
实验一 仪器的清点和洗涤 及分析天平的称量练习
一、电子天平的结构
1、称盘 2、屏蔽环 3、称重支架 4、地脚螺栓
5、水平仪 6、功能键 7、清除键 8、除皮键
12 8
11 10
6
7
9
9、打印键 10、调校键 11、开关键 12、显示屏
二、电子天平的特点:
1、加入载荷后能迅速平衡。 2、自动显示所称物体的质量。 3、单次样品的称量时间短。 4、独具“去皮”功能，称量更为简便、快捷。
[具体要求]： 一、实验前：
1、认真阅读有关教材和参考资料，理解实验原理，熟悉实验步骤，明确 注意事项；写好预习报告（写在实验报告纸上），并做好思考题。 2、进入实验室后： （1）开启电子天平电源预热，检查是否处于正常状态，是否放置水平； （2）开启烘箱电源，准备好蒸馏水或去离子水（由班长安排2-3人/次， 排好值日表）； （3）将本次实验所需的玻璃仪器洗净并整齐排放于实验台面上，需要烘 干的器皿放置于表面皿上，做好标记后放到烘箱中的瓷盘里； （4）学习委员按学号顺序将预习报告收好交指导教师检查。
3、用吸管吸取试剂溶液时，决不能用未经洗净的同一吸管插入不同 的试剂瓶中吸取试剂。
4、公用试剂使用后，应立即放回原处。
[分析仪器的洗涤]：
1、一般器皿（烧杯、锥形瓶、试剂瓶、表面皿等）用去污粉洗涤。（介绍 洗法） 2、量器（容量瓶、移液管等）内壁用自来水无法洗干净时，可用弱碱性洗 液或洗洁精浸泡，必要时可将洗涤剂加热。 3、器皿用自来水冲洗干净后，都要用蒸馏水或去离子水洗涤三次{示范}。
2
二、实验中：
1、实验时所有数据必须记录在原始记录本上，要求整齐、整洁、简明， 不得涂改。切记夹杂主观因素，决不能随意拼凑和伪造数据； 2、及时准确记录实验中涉及的各种特殊仪器的型号和标准溶液的浓度； 3、数据记录必须是表格形式，分析天平称重记录至0.0001g，滴定管和吸 量管读数记录至0.01mL。 4、每一步实验的原始数据必须经老师签字后，才能做下一步实验，否则 视为无效数据。 5、原始数据的修改必须向老师报告，经允许后才能修改；数据修改是在 错误数据上划“\”，然后将数据写在原数据的上方。
(动画1)
直接配置指定浓度的标准溶液，用以称取基准物质。只
百度文库
能称取不易吸湿的，不与空气中的各组分发生作用的，性
质稳定的粉末状物质，不适于块状物。
2、递减测量法（差减法）: (动画1)
(动画1)
基准物质和待测固体试样大都采用此法，两次称量之
差。适合于称易挥发、吸水及易与空气中O2、CO2发生反 应的物质。
五、实验步骤
1、固定称量练习：称取0.5000±0.0002g 无水NaCO2试样三份
（1）将大约1.8g试样放在干燥洁净的称量瓶中；
（2）将洁净干燥的小烧杯放到电子天平的秤盘中央，除皮， 使天平读数为零；
（3）用牛角勺将试样加到小烧杯中，使天平读数为0.5000 （g ），记录称量数据m1(g)； （4）再次除皮，使天平读数为零，再用牛角勺添加试样，使 天平读数为0.5000（g），记录称量数据m2（g）；
三、称量的一般程序和方法：
1、取下天平罩，叠好后平放在天平的右侧台面上，开启开关 键预热天平。 2、称量时，操作者面对天平端坐，记录本放在胸前的台面上 ，存放和接受称量物的器皿（瓷盘中放置干燥器、锥形瓶等 ）竖直放置在天平箱左侧。
3、称量开始前应作如下检查和调整:
（1）了解待测物的温度是否室温（与天平箱保持一致），是 否需在天平外近旁放置，盛放称量物的容器（称量瓶、烧杯、 表面皿等）应保持清洁干燥。
如:23.38 23.58
三、实验后： 1、仔细整理数据，认真做好误差分析，总结实验收获，独 立完成实验报告；所有数据的整理和计算必须在自己的实验 位子上独立完成，经老师认可后方能写到实验报告上。 2、实验报告必须当堂完成，并与原始记录本一起同时交给 老师核对； 3、清理、洗涤所有实验仪器和器皿，关闭水电，将实验台 面整理干净，在实验日志上签名后方能离开实验室。 4、值日生打扫天平室、仪器室和实验室卫生（由生活委员 安排6-8人/次）。