原子荧光法测头发中的汞实验.

仪器与试剂
⑹ 汞标准贮备液：直接购买汞标准贮备液 （ 1000mg/L）。 ⑺ 汞标准使用液：用购买的汞标准贮备液用 5%HNO3溶液稀释成含汞100µ g /L的汞标准 使用液。 ⑻ 0.05%硼氢化钾溶液：ａ称取2g的氢氧化钾溶 于50ml水中，加1g硼氢化钾并使其溶解，用水 稀释至100ml，摇匀。此溶液为1%硼氢化钾。 ｂ称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中，加入 1%硼氢化钾溶液50ml，用子水稀释至 1000mL，此溶液为0.05%硼氢化钾，临用时 配制。 ⑼ 5%盐酸溶液。 ⑽ 中性洗涤剂。
汞可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可 转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人 体，引起全身中毒。
汞是我国实施排放总量控制标准的指标之一

实验原理
汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸汽压，原子荧 光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特征吸 收来测定汞含量。 原子荧光光谱分析法(AFS) 是基于物质基态原子吸收辐射 光后，本身被激发成激发态原子，不稳定而以荧光形式放 出多余能量，根据产生特征荧光强度进行分析的方法。
实验步骤
1、发样预处理 将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，再用自 来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污 染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪 刀剪成3mm长，保存备用。 2、发样消解 1、发样预处理 将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗 15min ，再用自来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去 准确称取 20~30mg 洗净的干燥发样于 50mL烧杯中 除油脂污染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成3mm长，保存备用。 ，加人5%高锰酸钾溶液8mL,小心加人浓硫酸5mL， 盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消 解，如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高 锰酸钾溶液，保持紫红色不退。冷却后，滴加10% 盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失，以除去过量的高 锰酸钾，所得溶液不应有黑色残留物 (有可能有 白色残留物)，稍静置 (去氯气)，转移至100mL容 量瓶中，用5%HNO3溶液稀释至标线，待测。
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6
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Biblioteka Baidu
0.8
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计算
头发中汞含量（ μg/g）
查标准曲线所得到的对 应含量（μg） 发样称量（g）
注意事项
(1)消解是本实验的重要步骤，也是容易出错的步骤，必须 仔细操作。 (2)由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求 很高，应予注意。
头发中汞含量的测定 ——原子荧光光度 法
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内容
1.
2. 3. 4. 5.
实验概述
实验原理
实验仪器与试剂 实验步骤 计算及注意事项
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实验概述

汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金 属冶炼、仪表仪器制造、颜料、塑料、食盐 点解及军工等废水。 天然水中汞含量一般不超过0.1mg/L。


原子荧光法测汞基本原理:在常温下,使气化了的汞原子蒸汽 受汞灯共振幅射后,吸收一定的能量而由基态跃迁到高能态 (激发态),高能态原子返回到基态时,伴随着能量的释放,发 射出与激发光束相同波长的共振荧光,此荧光经光点倍增管 接收而转变成电信号后被测定。当原子蒸汽浓度很低时,测 得的荧光强度与汞原子蒸汽浓度成正比,因而可用于汞的测 定。
实验步骤
3、空白试验，不加发样其余操作与发样消解操作步骤相同 4、标准曲线绘制
标液 序号 1 2 3 4 用5%HNO3 （V/V）稀至 最终Hg的浓度 标准溶液体积 最终体积（ml （µ g /L） （ml） ） 加入100µ g /L 0.00 0.10 0.20 0.40 100 100 100 100 0.0 0.1 0.2 0.4
原理图
原子荧光光谱仪
仪器与试剂
仪器 原子荧光光度仪:AF-640A 试剂 （1）浓硫酸（优级纯） （2）浓硝酸（优级纯） （3）浓盐酸（优级纯） （4）5%硝酸：取5ml浓硝酸用水稀释至100ml （含有0.5mg/l的重铬酸钾） （5）10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺 （NH2OHHCL）溶于蒸馏水中稀释至100ml 。 (以2.5L/min的流量通氮气或干净空气 30min，以驱除微量汞)。