化学实验综合题
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分析角度：注意实验操作对压强的影响。
突破点一：综合实验简答题
例1：(2018·全国卷Ⅱ节选)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物， 按下图所示装置进行实验。
（4）样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存 在的方法是：取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KS。CN
4.沉淀剂是否过量的判断方法:静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若 无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量。
5.洗涤沉淀操作:将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,待水滤出, 重复2~3次即可。 6.判断沉淀是否洗净的操作:取少量最后一次洗涤滤液,滴加××× (试剂), 若没有×××现象,证明沉淀已经洗净。 7.易混淆的两种结晶方法： ①蒸发结晶：溶解度受温度影响较小的溶质转化为晶体的操作:蒸发→ 结晶→过滤→洗涤→干燥; ②蒸发浓缩、冷却结晶：溶解度受温度影响较大或带结晶水的溶质转 化为晶体的操作:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。
突破点一：综合实验简单题的答题模板
8.熟悉常考仪器作用的叙述:
①中橡皮管的作用: 平衡压强,使液体能 顺利滴下;减小液体 体积对气体体积测 量的干扰。
②的作用:干燥 或除去气体中 的杂质。
③的作用:吸收 尾气,防止污染 空气。
突破点一：综合实验简单题的答题模板
8.熟悉常考仪器作用的叙述:
④的作用:干燥气 体或吸收气体;防 止空气中二氧化 碳、水蒸气对实 验的影响。
（2）实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中 固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_C__O_2_、_C__O__。
分析角度：组合装置的作用及现象。
突破点一：综合实验简答题
例1：(2018·全国卷Ⅱ节选)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物， 按下图所示装置进行实验。
（3）为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_先__熄__灭__装__置__A__、__E_的__酒__精__灯。, 冷却后停止通入氮气
常见考点
实验方案设计（仪器连接与组装、试剂的选择、 反应原理包括化学反应方程式和离子反应方程式、
实验的评价） 常见仪器名称、用途
实验现象描述及其原因解释、滴定终点判断
物质或离子的检验
产率、纯度、质量分数计算
沉淀的洗涤、判断是否洗涤干净的方法、判断是 否沉淀完全
出题指数
突破点一：综合实验简答题
例1：(2018·全国卷Ⅱ节选)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物， 按下图所示装置进行实验。
溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3 分析角度：实质是Fe3+的检验，根据Fe3+的检验方法解答。
突破点一：综合实验简答题
例1：(2018·全国卷Ⅱ节选)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物， 按下图所示装置进行实验。
（5）称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_滴__最__后__一__滴__K_M__n_O__4_溶__液__，__粉__。
常见离子 Fe2+ Fe3+ Cl— SO42—
滴加试剂 K3[Fe(CN)6]溶液 KSCN溶液 稀硝酸酸化的AgNO3溶液 稀盐酸酸化的BaCl2溶液
现象描述 蓝色沉淀 溶液变成血红色 白色沉淀 白色沉淀
突破点一：综合实验简答题的答题模板
3.气密性检查操作:形成密闭体系→ 操作→ 描述现象→ 得出结论。
突破点二：实验仪器的连接
（2）用下面的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。
装置的连接顺序为 ACBEDF （用字母表示），其中装置C的作用 是 除去HCl气体 ，通过 D中品红不褪色,F中出现白色沉淀 现象即可证明 亚硫酸的酸性强于次氯酸。 分析角度：用强酸制弱酸原理，但SO2与HClO会发生氧化还原反应。
(4)检验氨和氯气反应有岩脑砂生成时,除了蒸馏水、稀HNO3、AgNO3溶液、红
色石蕊试纸外,还需要的试剂为 NaOH浓溶液 。
⑤的作用:安 全瓶,防止瓶 内压强过大。
⑥的作用:通除去某些成分的 空气,防止实验中产物受装置 内残留空气的影响。
突破点一：综合实验简单题的答题模板
8.熟悉常考仪器作用的叙述:
⑦的作用:混合气 体;干燥气体;通 过观察气泡速率 控制流量。
⑧的作用:测量气体体积。 读数时注意:装置冷却到室 温,上下移动量气管使两液 面高度一致,平视量气管内 凹液面最低处读出数值。
（1）通入氮气的目的是_隔__绝_空__气_，__使_反__应_产__生_的__气_体__全_部__进_入__后_续__装_置____。
分析角度：N2不参与反应，能隔绝空气和排尽气体。
突破点一：综合实验简答题
例1：(2018·全国卷Ⅱ节选)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物， 按下图所示装置进行实验。
练习巩固
1.某校合作学习小组的同学设计用甲酸钠法制取保险粉(Na2S2O4)并测定其纯度。 已知保险粉易溶于水,不溶于甲醇,具有强还原性。回答下列问题: (1)保险粉的制备。设计的实验装置如图G1-7所示(夹持和加热装置省略):
练习巩固
①盛放浓硫酸的仪器名称为 分液漏斗,装置A是为了制备 SO2 (填化学式)。 ②装置B中发生反应的离子方程式为 2HCOO- +CO32- + 4SO2=2S2O42- +3CO2 +H,2O
突破点二：实验仪器的连接的解题策略
1.实验流程
突破点二：实验仪器的连接的解题策略
2.装置连接顺序 (1)分析各装置的作用,按实验流程连接;填接口连接顺序时还应注意:洗气 或干燥气体时导气管长进短出,干燥管大口进小口出。 (2)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味 的气体,最后除水蒸气。 (3)检验混合气体时:先检验水蒸气,再检验并除去性质较活泼气体,最后检 验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时会有少量SO2、CO2及水蒸气生成,应 先用无水CuSO4检验水蒸气,再用品红检验SO2,用酸性高锰酸钾溶液除去 SO2,然后用澄清石灰水检验CO2。
练习巩固
请回答下列问题: (1)仪器a的名称为 球形冷凝管 (填仪器名称)。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 2MnO4- +10Cl。- +16H+ = 2Mn2+ +5Cl2 ↑+8H2O (3)仪器组装完成,关闭分液漏斗活塞和止水夹K2,打开K1,向装置B中长颈漏斗中注入液体 至形成一段水柱,若 水柱高度保持不变 ,则气密性良好。 (4)装置B的作用之一是观察Cl2的生成速率,则B中盛放的液体为 饱和食盐水 。实验结束 时,关闭分液漏斗活塞和止水夹K1,此时装置B的作用是 储存Cl2，平衡B内外。压强
考纲 1.掌握化学实验的操作、掌握常见气体的实验室制法 要求 2.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握溶液的配制方法
3.根据实验目的和要求能做到：设计实验方案、正确选用实验装 置、掌握控制实验条件的方法、预测或描述实验现象、分析或 处理数据，得出合理结论、评价或改进实验方案。
化学实验综合题近三年高考概况
分析角度：KMnO4溶液的颜色变化。 红色出现,且半分钟内不褪色
突破点一：综合实验简答题的答题模板
1.滴定终点的判断：滴最后一滴××溶液，锥形瓶内溶液由××（颜色 ①）变成××（颜色②），且半分钟内不变色或不恢复原色。
2.物质或离子的检验方法：取少量××（样品，样品若为固体应先溶解） 于试管中，滴入几滴××（试剂），若........则.......。（描述现象得结论）
突破点二：实验仪器的连接
Ⅱ.乙同学认为草酸晶体分解的产物中除了CO2、H2O应该还有CO，为进 行验证，选用甲同学实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以 重复选用）进行实验。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是： H中黑色固体变红色,第一个D装置无现象,第二个D装置出现白色。浑浊, 即可证明。 分析角度：加热条件下，CO与CuO的反应现象。
突破点二：实验仪器的连接
Ⅱ.乙同学认为草酸晶体分解的产物中除了CO2、H2O应该还有CO，为进 行验证，选用甲同学实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以 重复选用）进行实验。
①乙同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、F、D、G、H、D、。I
其中装置H反应管中盛有的物质是 CuO
。
分析角度：检验产物是否含有CO
突破点二：实验仪器的连接
例2：（1）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾 盐易溶于水，而钙盐难溶于水。证明草酸晶体（H2C2O4•2H2O）分解 得到的产物： Ⅰ.甲同学选择如图G1-3所示装置验证产物CO2，装置B的主要作用是：
使升华的草酸冷凝,避免对CO2检验的干扰。
分析角度：冰水混合物能够起到降温 作用。
该反应温度需控制在70~75 ℃进行,适宜的加热方式是 水浴加热 ,用甲醇水溶液代
替水的目的是 降低Na2S2O4的溶解度，提高产率
。
③装置C的作用是 安全瓶
;装置D的作用是 吸收SO2、CO2尾气 。
练习巩固
2.氯乙酸（ClCH2COOH）常用于制造各种染料、除锈剂等。实验室 采用乙酸氯化法（Cl2和冰醋酸共热可制得氯乙酸，伴随有醋酸的多氯 代物生成）合成氯乙酸的装置如图所示（加热装置省略）。
⑨中仪器名称与作用:a 为布氏漏斗,b为抽滤瓶 或吸滤瓶,两者组合配 合抽气,使抽滤瓶内压 强减小,加快过滤的速 率。
突破点一：综合实验简单题的答题模板
9.关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素： 净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;进行某些易燃易爆
实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等);防氧化(如 H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等);污染性的气 体要进行尾气处理，防止污染环境;有粉末状物质参加的反应,要注意防止 导气管堵塞;防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采 取必要措施,以保证达到实验目的)。
练习巩固
3.有资料显示过量的氨和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl), 某小组对岩脑砂进行以下探究。 Ⅰ.岩脑砂的实验室制备
练习巩固
(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为 球形干。燥管 (2)为使氨和氯气在D中充分混合并反应,上述装置的连接顺序为a→d→c→ e 、
f ←j←i←h←g←b。 (3)装置D处除易堵塞导管外,还有不足之处为 无尾气处理装置 。
高三二轮专题复习——
化学实验综合题
主讲：李锐玲老师
化学实验综合题近三年高考概况
考题 1.制备型实验（有机、无机）
18Ⅰ、17Ⅰ、16Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
Fra Baidu bibliotek
类型 2.探究型实验（性质探究、产物探究）18Ⅱ、Ⅲ、17Ⅰ、Ⅲ、16Ⅰ
3.定量分析实验（氧化还原滴定） 18Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、17Ⅱ、16Ⅱ
考查 仪器的组装、实验的改进、评价和设计，信息的获取、分析、 方向 处理的能力
突破点一：综合实验简答题
例1：(2018·全国卷Ⅱ节选)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物， 按下图所示装置进行实验。
（4）样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存 在的方法是：取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KS。CN
4.沉淀剂是否过量的判断方法:静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若 无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量。
5.洗涤沉淀操作:将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,待水滤出, 重复2~3次即可。 6.判断沉淀是否洗净的操作:取少量最后一次洗涤滤液,滴加××× (试剂), 若没有×××现象,证明沉淀已经洗净。 7.易混淆的两种结晶方法： ①蒸发结晶：溶解度受温度影响较小的溶质转化为晶体的操作:蒸发→ 结晶→过滤→洗涤→干燥; ②蒸发浓缩、冷却结晶：溶解度受温度影响较大或带结晶水的溶质转 化为晶体的操作:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。
突破点一：综合实验简单题的答题模板
8.熟悉常考仪器作用的叙述:
①中橡皮管的作用: 平衡压强,使液体能 顺利滴下;减小液体 体积对气体体积测 量的干扰。
②的作用:干燥 或除去气体中 的杂质。
③的作用:吸收 尾气,防止污染 空气。
突破点一：综合实验简单题的答题模板
8.熟悉常考仪器作用的叙述:
④的作用:干燥气 体或吸收气体;防 止空气中二氧化 碳、水蒸气对实 验的影响。
（2）实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中 固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_C__O_2_、_C__O__。
分析角度：组合装置的作用及现象。
突破点一：综合实验简答题
例1：(2018·全国卷Ⅱ节选)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物， 按下图所示装置进行实验。
（3）为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_先__熄__灭__装__置__A__、__E_的__酒__精__灯。, 冷却后停止通入氮气
常见考点
实验方案设计（仪器连接与组装、试剂的选择、 反应原理包括化学反应方程式和离子反应方程式、
实验的评价） 常见仪器名称、用途
实验现象描述及其原因解释、滴定终点判断
物质或离子的检验
产率、纯度、质量分数计算
沉淀的洗涤、判断是否洗涤干净的方法、判断是 否沉淀完全
出题指数
突破点一：综合实验简答题
例1：(2018·全国卷Ⅱ节选)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物， 按下图所示装置进行实验。
溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3 分析角度：实质是Fe3+的检验，根据Fe3+的检验方法解答。
突破点一：综合实验简答题
例1：(2018·全国卷Ⅱ节选)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物， 按下图所示装置进行实验。
（5）称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_滴__最__后__一__滴__K_M__n_O__4_溶__液__，__粉__。
常见离子 Fe2+ Fe3+ Cl— SO42—
滴加试剂 K3[Fe(CN)6]溶液 KSCN溶液 稀硝酸酸化的AgNO3溶液 稀盐酸酸化的BaCl2溶液
现象描述 蓝色沉淀 溶液变成血红色 白色沉淀 白色沉淀
突破点一：综合实验简答题的答题模板
3.气密性检查操作:形成密闭体系→ 操作→ 描述现象→ 得出结论。
突破点二：实验仪器的连接
（2）用下面的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。
装置的连接顺序为 ACBEDF （用字母表示），其中装置C的作用 是 除去HCl气体 ，通过 D中品红不褪色,F中出现白色沉淀 现象即可证明 亚硫酸的酸性强于次氯酸。 分析角度：用强酸制弱酸原理，但SO2与HClO会发生氧化还原反应。
(4)检验氨和氯气反应有岩脑砂生成时,除了蒸馏水、稀HNO3、AgNO3溶液、红
色石蕊试纸外,还需要的试剂为 NaOH浓溶液 。
⑤的作用:安 全瓶,防止瓶 内压强过大。
⑥的作用:通除去某些成分的 空气,防止实验中产物受装置 内残留空气的影响。
突破点一：综合实验简单题的答题模板
8.熟悉常考仪器作用的叙述:
⑦的作用:混合气 体;干燥气体;通 过观察气泡速率 控制流量。
⑧的作用:测量气体体积。 读数时注意:装置冷却到室 温,上下移动量气管使两液 面高度一致,平视量气管内 凹液面最低处读出数值。
（1）通入氮气的目的是_隔__绝_空__气_，__使_反__应_产__生_的__气_体__全_部__进_入__后_续__装_置____。
分析角度：N2不参与反应，能隔绝空气和排尽气体。
突破点一：综合实验简答题
例1：(2018·全国卷Ⅱ节选)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物， 按下图所示装置进行实验。
练习巩固
1.某校合作学习小组的同学设计用甲酸钠法制取保险粉(Na2S2O4)并测定其纯度。 已知保险粉易溶于水,不溶于甲醇,具有强还原性。回答下列问题: (1)保险粉的制备。设计的实验装置如图G1-7所示(夹持和加热装置省略):
练习巩固
①盛放浓硫酸的仪器名称为 分液漏斗,装置A是为了制备 SO2 (填化学式)。 ②装置B中发生反应的离子方程式为 2HCOO- +CO32- + 4SO2=2S2O42- +3CO2 +H,2O
突破点二：实验仪器的连接的解题策略
1.实验流程
突破点二：实验仪器的连接的解题策略
2.装置连接顺序 (1)分析各装置的作用,按实验流程连接;填接口连接顺序时还应注意:洗气 或干燥气体时导气管长进短出,干燥管大口进小口出。 (2)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味 的气体,最后除水蒸气。 (3)检验混合气体时:先检验水蒸气,再检验并除去性质较活泼气体,最后检 验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时会有少量SO2、CO2及水蒸气生成,应 先用无水CuSO4检验水蒸气,再用品红检验SO2,用酸性高锰酸钾溶液除去 SO2,然后用澄清石灰水检验CO2。
练习巩固
请回答下列问题: (1)仪器a的名称为 球形冷凝管 (填仪器名称)。 (2)装置A中发生反应的离子方程式为 2MnO4- +10Cl。- +16H+ = 2Mn2+ +5Cl2 ↑+8H2O (3)仪器组装完成,关闭分液漏斗活塞和止水夹K2,打开K1,向装置B中长颈漏斗中注入液体 至形成一段水柱,若 水柱高度保持不变 ,则气密性良好。 (4)装置B的作用之一是观察Cl2的生成速率,则B中盛放的液体为 饱和食盐水 。实验结束 时,关闭分液漏斗活塞和止水夹K1,此时装置B的作用是 储存Cl2，平衡B内外。压强
考纲 1.掌握化学实验的操作、掌握常见气体的实验室制法 要求 2.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握溶液的配制方法
3.根据实验目的和要求能做到：设计实验方案、正确选用实验装 置、掌握控制实验条件的方法、预测或描述实验现象、分析或 处理数据，得出合理结论、评价或改进实验方案。
化学实验综合题近三年高考概况
分析角度：KMnO4溶液的颜色变化。 红色出现,且半分钟内不褪色
突破点一：综合实验简答题的答题模板
1.滴定终点的判断：滴最后一滴××溶液，锥形瓶内溶液由××（颜色 ①）变成××（颜色②），且半分钟内不变色或不恢复原色。
2.物质或离子的检验方法：取少量××（样品，样品若为固体应先溶解） 于试管中，滴入几滴××（试剂），若........则.......。（描述现象得结论）
突破点二：实验仪器的连接
Ⅱ.乙同学认为草酸晶体分解的产物中除了CO2、H2O应该还有CO，为进 行验证，选用甲同学实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以 重复选用）进行实验。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是： H中黑色固体变红色,第一个D装置无现象,第二个D装置出现白色。浑浊, 即可证明。 分析角度：加热条件下，CO与CuO的反应现象。
突破点二：实验仪器的连接
Ⅱ.乙同学认为草酸晶体分解的产物中除了CO2、H2O应该还有CO，为进 行验证，选用甲同学实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以 重复选用）进行实验。
①乙同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、F、D、G、H、D、。I
其中装置H反应管中盛有的物质是 CuO
。
分析角度：检验产物是否含有CO
突破点二：实验仪器的连接
例2：（1）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾 盐易溶于水，而钙盐难溶于水。证明草酸晶体（H2C2O4•2H2O）分解 得到的产物： Ⅰ.甲同学选择如图G1-3所示装置验证产物CO2，装置B的主要作用是：
使升华的草酸冷凝,避免对CO2检验的干扰。
分析角度：冰水混合物能够起到降温 作用。
该反应温度需控制在70~75 ℃进行,适宜的加热方式是 水浴加热 ,用甲醇水溶液代
替水的目的是 降低Na2S2O4的溶解度，提高产率
。
③装置C的作用是 安全瓶
;装置D的作用是 吸收SO2、CO2尾气 。
练习巩固
2.氯乙酸（ClCH2COOH）常用于制造各种染料、除锈剂等。实验室 采用乙酸氯化法（Cl2和冰醋酸共热可制得氯乙酸，伴随有醋酸的多氯 代物生成）合成氯乙酸的装置如图所示（加热装置省略）。
⑨中仪器名称与作用:a 为布氏漏斗,b为抽滤瓶 或吸滤瓶,两者组合配 合抽气,使抽滤瓶内压 强减小,加快过滤的速 率。
突破点一：综合实验简单题的答题模板
9.关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素： 净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;进行某些易燃易爆
实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等);防氧化(如 H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等);污染性的气 体要进行尾气处理，防止污染环境;有粉末状物质参加的反应,要注意防止 导气管堵塞;防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采 取必要措施,以保证达到实验目的)。
练习巩固
3.有资料显示过量的氨和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl), 某小组对岩脑砂进行以下探究。 Ⅰ.岩脑砂的实验室制备
练习巩固
(1)C装置中盛放碱石灰的仪器名称为 球形干。燥管 (2)为使氨和氯气在D中充分混合并反应,上述装置的连接顺序为a→d→c→ e 、
f ←j←i←h←g←b。 (3)装置D处除易堵塞导管外,还有不足之处为 无尾气处理装置 。
高三二轮专题复习——
化学实验综合题
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化学实验综合题近三年高考概况
考题 1.制备型实验（有机、无机）
18Ⅰ、17Ⅰ、16Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
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类型 2.探究型实验（性质探究、产物探究）18Ⅱ、Ⅲ、17Ⅰ、Ⅲ、16Ⅰ
3.定量分析实验（氧化还原滴定） 18Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、17Ⅱ、16Ⅱ
考查 仪器的组装、实验的改进、评价和设计，信息的获取、分析、 方向 处理的能力