中药制剂分析总结

中药制剂分析复习

一、选择或填空：

1.

中药制剂分析的任务：对中药制剂的原料进行质量分析；对中药制剂的半成品进行质量分析；对中药制剂的成品进行质量分析；对中药制剂的各个环节进行质量分析；对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测。 2. 中药制剂分析的特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性；原料药材质量的差别；用中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量；中药制剂工艺及辅料的特殊性；中药制剂的杂质来源多途径性；有效成分的非单一性；中药质量控制方法的多元性

3.

国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》和局颁药品标准 4.

取样必须科学性、真实性和代表性。取样的基本原则：均匀合理，所取样品具代表性。 5.

粉末状样品可用圆锥四分法取样。 6.

常用提取方法：溶液提取法、水蒸气蒸馏法、升华法、超临界流体萃取 7.

常用净化方法：液—液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取 8.

鉴别包括：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别 9. 检查包括：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查

10. 一般杂质检查包括：水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、残留农药及残留溶剂等。

11. 性状鉴别包括：颜色、形态、形状、气、味、其他（光泽感、滑腻感等）

12. 显微鉴别：观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征。适用于含原生药粉的制剂鉴别。

13. 理化定性鉴别方法有：化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱法（TLC ）最常用。

14. 杂质限量计算： 15. 中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常先将药品灼烧破坏，温度需控制在500-600℃ 16. 硫代乙酰胺试液与重金属的反应最佳pH 值是3.5。 17. 砷盐检验法中古祭法基本原理：

锌和酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢

AsO3+3Zn+9H →AsH3↑+3Zn+3H2O

砷化氢与溴化汞试纸作用（颜色）

AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3(棕色)

18. 醋酸铅棉花的作用：吸收除去H 2S

19. 砷盐检验法中二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC 法）既可作为作为砷盐的限量测定方法又能作为砷盐的含量测定。

20. 干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，也包括其他挥发性的物质如乙醇等。

21. 甲苯法适用于含挥发性成分的药品。采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，以避免其与微量水混合。

22. 生理灰分(总灰分)与酸不溶性灰分(总灰分加盐酸处理后，不溶于盐酸的灰分)的组份差别在于钙盐。

23. 西洋参中人参的检查、乌头酯型生物碱(附子理中丸中乌头碱的检查)属于特殊杂质的检查

24. 制川乌中酯型生物碱的检查：比色法：双酯型生物碱在碱性条件下与盐酸羟胺反应，生成异羟肟酸，再与三价铁离子反应，生成红色的异羟肟酸铁。

25. 农药残留的提取最常用乙腈和丙酮，现在丙酮被广泛利用，提取方法有索氏提取和振荡提取。

26. 农药残留的测定以色谱分离方法为主，其中气相色谱在农药残留分析使用更广泛。

27. 样品的粉碎必须反复粉碎或碾磨，让其全部通过筛孔，以保证样品的代表性。

28. 样品的分离纯化中消化法常用的破坏方法有湿法消化和干法消化法。湿法消化加热灼烧时，温度控制在420℃以下，避免被测金属化合物挥发。

%100%100⨯⨯=⨯⨯=

S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（%100⨯=样品量杂质最大允许量杂质限量

29.含量测定方法验证的内容主要有：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、线性、

范围和稳定性。定量分析准确性常用加样回收法。

30.回收率（%）=(C-A)/B×100%A：被测物含量；B：被测物对照品；C：总量。

31.回收率一般要求在95%～105%，操作步骤繁复，可降低至90%。一般RSD≤3%。

32.准确度是指用该方法测定的结果与真实值或者参考值接近程度，一般以回收率（%）表示。精密度指该法

经多次取样测定同一个均匀样品，各测定值彼此接近的程度。一般用标准偏差（S）或相对标准偏差（RSD）表示。专属性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度或质量直接呈正比关系的程度。范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

33.化学分析法主要适用于测定中药制剂中含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分。

34.可见一紫外分光光度法要求被测成分本身或其显色产物对可见-紫外光具有选择性吸收。

35.薄层色谱常用的吸附剂：加有煅石膏作粘合剂的商品硅胶G；加有荧光剂的硅胶GF254等。

36.薄层点样要求：点样距离底边1cm，原点直径不大于3mm。

37.薄层色谱的供试液净化方法：单一溶剂萃取法、分段萃取法、液－液萃取法、固－液萃取法

38.影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及供试液的制备；薄层色谱的点样技术；溶剂蒸气在

薄层色谱中的作用；温度的影响

39.薄层扫描最常用定量方法是外标法；内标法的优点在于定量准确度与点样量无关；

40.气相色谱法主要利用保留值进行定性，适宜样品为含有挥发油、挥发性成分或不挥发性成分能分解或制成

挥发性衍生物的制剂。

41.GC法和HPLC法利用峰面积或峰高进行定量分析。

42.GC法适用性试验：理论板数n；分离度R：一般R≥1.5；重复性：相对标准偏差≤2.0%；拖尾因子：T应

在0.95~1.05之间。

43.高效液相色谱法适用于极性、非极性化合物、离子型化合物和高分子化合物的分离分析。

44.中药制剂分析，采用HPLC进行指标成分定量测定常用C18反相（ODS）柱加以分离测定。

45.原子吸收分光光度法适用：①能测定几乎全部金属元素和一些半金属元素；

②广泛应用于中药制剂及中药材中重金属、毒害元素及微量元素的检测。

46.薄层色谱法中，由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克

服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法。

47.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可：①改进流动相：加入硅醇抑制剂（乙二胺

等）；合适pH下，加入低浓度离子对试剂（隐蔽试剂）；加入季铵盐试剂。②固定相改进

48.盐酸镁粉显色反应用于鉴别黄酮。

49.有机酸的提取分离可采用有机溶剂提取法、离子交换法和水蒸气蒸馏法

50.天然牛黄是牛的胆结石。主要含胆汁酸（胆酸、去氧胆酸）和胆色素（胆红素）。胆酸的含量测定方法是

酸碱滴定法、比色法、薄层扫描法。

51.麝香主要质量控制成分是麝香酮，主要定量方法有GC法。

52.斑蝥的主要活性成分为斑蝥酸酐，用于斑蝥素含量测定的方法为GC法。

53.雄黄的主要成分：As2S2；朱砂的主要成分：HgS；矿物药的常用分解方法：干法和湿法。

54.蜜丸的前处理：蜜丸用小刀将其切成小块直接加溶剂进行提取；（注意防回收率降低）称取定量蜜丸置研

钵中，加入一定量硅藻土研磨直至蜜丸均匀分散或蜜丸置容器内，加适量水或醇使蜜丸溶散，然后加入适量硅藻土搅匀

55.颗粒剂的前处理：大多颗粒剂经过提取，相对较纯净；若全部为药材提取物，可用合适的溶剂进行溶解或

提取；含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性：采用超声提取法或回流提取法；避免糖、糊精等辅料对测定的干扰

56.栓剂的前处理：减少基质的干扰。将栓剂与硅藻土等惰性材料混合、研匀，转入回流提取器中，用适宜的

溶剂回流提取，具体如下：(1).亲水性基质：有机溶剂提取(2).油脂性基质：水或稀醇提取。

57.膏药的前处理：基质为亲油性，利用基质易溶于氯仿的性质，将基质除去后再分析。