《气相色谱基本原理》PPT课件
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气固色谱 气相色谱
液相色谱
气液色谱
超临界流体色谱
精选ppt
6
特点
三高 一快 一广
精选ppt
7
色谱分析的目的
化学分析的目的：
1.要确定被分析物是什么性质，即给物质定性。 2.要确定被分析物中每个组份的含量的大小，即给物质定量。
定性分析
定量分析
精选ppt
8
定性定量分析
• 定性分析
• 常用的方法： • 1）已知对照物定性
强极性
KB –PLOT AL2O3/L KCL 去活氧化铝 中
极性
KB -PLOT Q 二乙烯基苯聚合物非极 性
精选ppt
24
色谱柱的选择
• 原则：相似相溶 • 为了利用“相似相溶”原则选择固定
液，必须了解样品种各组分按极性 分类的情况。
精选ppt
25
样品组分性质已知时固定液的选择
• 常用的选择原则
• （2）操作条件下固定液热稳定性和化学 稳定性好
• （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长， 检测本底低）
• （4）固定液对样品应有较好的溶解度及 选择性
精选ppt
23
常用色谱柱
• KB-1 PC-1
PLOT 柱
• 100% 二甲基聚硅氧烷柱 非极性
•
•
•
•
KB-5 PC-5
5%苯基二甲基聚硅氧烷柱 弱极性
• 载气的流速和种类
• 在低流速时（0～u最佳），选用分子量较大的载气
，如N2、Ar，可使组分的扩散系数较小，从而减 小分子扩散的影响，提高柱效。 • 在高流速时，选用分子量较小的气体，如H2、He 作载气，可以减小气相传质阻力，提高柱效。
• *N2的最佳实用线速度为10cm/s~15cm/s；H2为15cm/s ~20cm/s。
2）相对保留值定性
• 定量分析
• 常用的方法：以峰高或峰面积定量
• 定量方法
• 1.归一化法 2.外标法 3.内标法 4.内标对比法
精选ppt
9
色谱分离的三个要素
气相色谱 1.色谱柱 2.温度 3.气体的流量
液相色谱 1.色谱柱 2.液体的组成 3.液体的流量
精选ppt
10
气相色谱仪介绍
气相色谱流程
in p u t
A IR
进样器 F ID
二位三通阀
背压阀
毛细管色谱柱
精选ppt
13
气源
气源可分为：钢瓶气和气体发生器 一般要求钢瓶气为4个9，对于特殊检测器
要求达到5个9以上。 对于助燃气大部分为发生器。
精选ppt
14
气体净化器
填料 失效现象
硅胶再生
精选ppt
15
进样系统
进样方式：注射器、阀、自动进样器 进样系统：填充进样和毛细进样
18
经稳压后载气入口 稳流阀
载气输入
三通管
针形阀
隔垫清扫输出 0.5-5m l/分 钟
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
背压阀
分流输出 根据分流比调节
分流状态
毛细管色谱柱
精选ppt
19
毛细进样系统
分流？ 尾吹？ 清洗？
精选ppt
20
分离系统
按柱粗细一般可分为填充柱与毛细柱 填充柱：多用内径3mm的不锈钢管制成螺
精选ppt
11
气源
N 2 input
稳压阀
H 2 input
稳压阀
AIR input 稳压阀
填充气路
色谱柱
压力表
压力表
检测器
信号处理 计算装置
INJ FID
稳流阀ຫໍສະໝຸດ Baidu
N eedle V alve
N eedle V alve
精选ppt
12
毛细气路
in p u t
N2
分流放空 清扫放空
in p u t
H2
• 用毛细管柱进行初分离 • 尝试法 • 可先用最常用的3根色谱柱进行测试
精选ppt
27
样品的分离
• 1.增加柱效是提高分离度的一个直接有 效手段
• 具体的方法是：
• a.增加柱长
• b.采用粒度较小、均匀填充的固定相 • c.分配色谱应控制固定液液膜厚度
精选ppt
28
样品的分离
• 2.适宜的操作条件：
气相色谱
浙江福立分析仪器有限公司
精选ppt
1
目录
一、色谱理论发展简况
二、色谱分离基本原理
三、气相色谱仪介绍
四、实例应用：气相色谱法测定药品中 环氧乙烷分析
五、气相色谱发展趋精势选ppt
2
分析仪器关乎人类生活的质量与安全
瘦肉精事件
茶叶农残事件
食品危机！
地沟油事件 苏丹红事件
毒豇豆事件
三聚氰胺事件
民生
旋形管柱，柱长一般为2-6m 毛细柱：多用石英毛细管制成，柱长最常
用的为30m 30m*0.32mm*0.25µm
精选ppt
21
分离系统
按填料可分为：气固色谱，气液色谱 气液色谱：固定相在使用操作温度下时是液态，在室温
为固态或液态。
精选ppt
22
固定液的要求
• （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形 成均匀液膜）
精选ppt
29
样品的分离
• 3.柱温
• 选择原则是：在使难分离物质对能得到良好 的分离，分析时间适宜，并峰形不拖尾的前 提下，尽可能采用低柱温。具体柱温按试样 沸点不同而选择.
• 高沸点混合物（300℃~400℃）：柱温可低于沸
点100℃~150℃ • 沸点<300℃的混合物:柱温可低于沸点低
50℃~60℃
精选ppt
16
填充柱进样口
填充色谱柱
硅橡胶垫
进样口导向件
载气入口 （接稳流阀出口）
色谱柱的两种接法 1.柱上进样接法
2.普通接法
精选ppt
17
毛细进样口
载气输入 稳流阀
三通管
针形阀
隔垫清扫输出 0.5-5m l/分 钟
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
背压阀
分流输出 根据分流比调节
不分流状态
毛 细 管 色 谱 柱精选ppt
KB-624 PC-624
6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 中极性
KB –PLOT AL2O3/S Na2SO4去活氧化铝
弱极性
• KB-1701 PC -1701
• 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱 中极 性
• KB-50 PC-50
• 50%苯基二甲基硅氧烷柱 中极性
• KB-Wax PC-WAX
• 聚乙二醇柱
分析仪器
经济
精选ppt
3
色谱起源
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
色谱
组分
精选ppt
4
一.色谱法的基本原理
• 溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与 固定相发生作用（吸附、分配、离子吸引、排 阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞 留时间不同，从而先后从固定相中流出。
精选ppt
5
色谱分类
按流动相形态分为：
• 非极性组分——选非极性固定液，按沸点顺序出 柱，低沸点的先出柱。
• 中等极性组分——选中等极性固定液，基本按 沸点顺序出柱。
• 强极性组分——选极性固定液， • 按极性顺序出柱，极性强的后出柱。 • 注：对于中等极性组分，若沸点相同，则按极性
顺序出柱，极性较强的后出柱
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26
样品组分性质未知时固定液的选择
液相色谱
气液色谱
超临界流体色谱
精选ppt
6
特点
三高 一快 一广
精选ppt
7
色谱分析的目的
化学分析的目的：
1.要确定被分析物是什么性质，即给物质定性。 2.要确定被分析物中每个组份的含量的大小，即给物质定量。
定性分析
定量分析
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8
定性定量分析
• 定性分析
• 常用的方法： • 1）已知对照物定性
强极性
KB –PLOT AL2O3/L KCL 去活氧化铝 中
极性
KB -PLOT Q 二乙烯基苯聚合物非极 性
精选ppt
24
色谱柱的选择
• 原则：相似相溶 • 为了利用“相似相溶”原则选择固定
液，必须了解样品种各组分按极性 分类的情况。
精选ppt
25
样品组分性质已知时固定液的选择
• 常用的选择原则
• （2）操作条件下固定液热稳定性和化学 稳定性好
• （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长， 检测本底低）
• （4）固定液对样品应有较好的溶解度及 选择性
精选ppt
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常用色谱柱
• KB-1 PC-1
PLOT 柱
• 100% 二甲基聚硅氧烷柱 非极性
•
•
•
•
KB-5 PC-5
5%苯基二甲基聚硅氧烷柱 弱极性
• 载气的流速和种类
• 在低流速时（0～u最佳），选用分子量较大的载气
，如N2、Ar，可使组分的扩散系数较小，从而减 小分子扩散的影响，提高柱效。 • 在高流速时，选用分子量较小的气体，如H2、He 作载气，可以减小气相传质阻力，提高柱效。
• *N2的最佳实用线速度为10cm/s~15cm/s；H2为15cm/s ~20cm/s。
2）相对保留值定性
• 定量分析
• 常用的方法：以峰高或峰面积定量
• 定量方法
• 1.归一化法 2.外标法 3.内标法 4.内标对比法
精选ppt
9
色谱分离的三个要素
气相色谱 1.色谱柱 2.温度 3.气体的流量
液相色谱 1.色谱柱 2.液体的组成 3.液体的流量
精选ppt
10
气相色谱仪介绍
气相色谱流程
in p u t
A IR
进样器 F ID
二位三通阀
背压阀
毛细管色谱柱
精选ppt
13
气源
气源可分为：钢瓶气和气体发生器 一般要求钢瓶气为4个9，对于特殊检测器
要求达到5个9以上。 对于助燃气大部分为发生器。
精选ppt
14
气体净化器
填料 失效现象
硅胶再生
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15
进样系统
进样方式：注射器、阀、自动进样器 进样系统：填充进样和毛细进样
18
经稳压后载气入口 稳流阀
载气输入
三通管
针形阀
隔垫清扫输出 0.5-5m l/分 钟
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
背压阀
分流输出 根据分流比调节
分流状态
毛细管色谱柱
精选ppt
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毛细进样系统
分流？ 尾吹？ 清洗？
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20
分离系统
按柱粗细一般可分为填充柱与毛细柱 填充柱：多用内径3mm的不锈钢管制成螺
精选ppt
11
气源
N 2 input
稳压阀
H 2 input
稳压阀
AIR input 稳压阀
填充气路
色谱柱
压力表
压力表
检测器
信号处理 计算装置
INJ FID
稳流阀ຫໍສະໝຸດ Baidu
N eedle V alve
N eedle V alve
精选ppt
12
毛细气路
in p u t
N2
分流放空 清扫放空
in p u t
H2
• 用毛细管柱进行初分离 • 尝试法 • 可先用最常用的3根色谱柱进行测试
精选ppt
27
样品的分离
• 1.增加柱效是提高分离度的一个直接有 效手段
• 具体的方法是：
• a.增加柱长
• b.采用粒度较小、均匀填充的固定相 • c.分配色谱应控制固定液液膜厚度
精选ppt
28
样品的分离
• 2.适宜的操作条件：
气相色谱
浙江福立分析仪器有限公司
精选ppt
1
目录
一、色谱理论发展简况
二、色谱分离基本原理
三、气相色谱仪介绍
四、实例应用：气相色谱法测定药品中 环氧乙烷分析
五、气相色谱发展趋精势选ppt
2
分析仪器关乎人类生活的质量与安全
瘦肉精事件
茶叶农残事件
食品危机！
地沟油事件 苏丹红事件
毒豇豆事件
三聚氰胺事件
民生
旋形管柱，柱长一般为2-6m 毛细柱：多用石英毛细管制成，柱长最常
用的为30m 30m*0.32mm*0.25µm
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21
分离系统
按填料可分为：气固色谱，气液色谱 气液色谱：固定相在使用操作温度下时是液态，在室温
为固态或液态。
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22
固定液的要求
• （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形 成均匀液膜）
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29
样品的分离
• 3.柱温
• 选择原则是：在使难分离物质对能得到良好 的分离，分析时间适宜，并峰形不拖尾的前 提下，尽可能采用低柱温。具体柱温按试样 沸点不同而选择.
• 高沸点混合物（300℃~400℃）：柱温可低于沸
点100℃~150℃ • 沸点<300℃的混合物:柱温可低于沸点低
50℃~60℃
精选ppt
16
填充柱进样口
填充色谱柱
硅橡胶垫
进样口导向件
载气入口 （接稳流阀出口）
色谱柱的两种接法 1.柱上进样接法
2.普通接法
精选ppt
17
毛细进样口
载气输入 稳流阀
三通管
针形阀
隔垫清扫输出 0.5-5m l/分 钟
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
背压阀
分流输出 根据分流比调节
不分流状态
毛 细 管 色 谱 柱精选ppt
KB-624 PC-624
6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 中极性
KB –PLOT AL2O3/S Na2SO4去活氧化铝
弱极性
• KB-1701 PC -1701
• 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱 中极 性
• KB-50 PC-50
• 50%苯基二甲基硅氧烷柱 中极性
• KB-Wax PC-WAX
• 聚乙二醇柱
分析仪器
经济
精选ppt
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色谱起源
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
色谱
组分
精选ppt
4
一.色谱法的基本原理
• 溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与 固定相发生作用（吸附、分配、离子吸引、排 阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞 留时间不同，从而先后从固定相中流出。
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5
色谱分类
按流动相形态分为：
• 非极性组分——选非极性固定液，按沸点顺序出 柱，低沸点的先出柱。
• 中等极性组分——选中等极性固定液，基本按 沸点顺序出柱。
• 强极性组分——选极性固定液， • 按极性顺序出柱，极性强的后出柱。 • 注：对于中等极性组分，若沸点相同，则按极性
顺序出柱，极性较强的后出柱
精选ppt
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样品组分性质未知时固定液的选择