实验九 苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备
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苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备
实验目的
1. 学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原 Baidu Nhomakorabea和方法。 2. 学习利用反应物的投料比控制反应物。
实验原理
PhCOH + O CH3CCH3 OH-PhCH O CHCCH3 + H2O
O 2PhCOH + CH3CCH3
OH--
PhCH
O CHCCH CHPh + 2H2O
（二）苄叉丙酮的制备 1. 投料。将3.5ml苯甲醛、6ml丙酮、8.5ml水依次在搅 拌下加入至烧杯。 2. 在搅拌下滴加2ml5%NaOH（25℃~30℃），温度不 宜过高，温度太高，副产物多，产率下降。 3. 滴加完后，继续搅拌30—45min。 4. 用1：1盐酸中和至中性。（大约5—6滴）。 5. 加少量NaCl（盐析，增大水的比重，易于分层）。 6. 分液分出苄叉丙酮（黄色油状）。
思考题
1.比较两个过程中的不同条件，解释其 原因。 2.本实验若碱的浓度偏高有什么不好？
仪器及药品
苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰 醋酸等。 烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、分液漏斗
操作步骤及注意事项
（一）二苄叉丙酮的制备 1. 投料。将2.7ml（0.025mol）苯甲醛（新蒸馏）、 0.9ml （ 0.0125mol ） 丙 酮 、 20ml95% 乙 醇 、 25ml10%NaOH在搅拌下依次加入至烧杯中。 2. 继续搅拌20-30min，抽滤。 3. 用水洗涤一次，再用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇组 成的混合液浸泡，洗涤。最后用水洗涤一次，抽干。 4. 晾干后称重，计算产率。
实验目的
1. 学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原 Baidu Nhomakorabea和方法。 2. 学习利用反应物的投料比控制反应物。
实验原理
PhCOH + O CH3CCH3 OH-PhCH O CHCCH3 + H2O
O 2PhCOH + CH3CCH3
OH--
PhCH
O CHCCH CHPh + 2H2O
（二）苄叉丙酮的制备 1. 投料。将3.5ml苯甲醛、6ml丙酮、8.5ml水依次在搅 拌下加入至烧杯。 2. 在搅拌下滴加2ml5%NaOH（25℃~30℃），温度不 宜过高，温度太高，副产物多，产率下降。 3. 滴加完后，继续搅拌30—45min。 4. 用1：1盐酸中和至中性。（大约5—6滴）。 5. 加少量NaCl（盐析，增大水的比重，易于分层）。 6. 分液分出苄叉丙酮（黄色油状）。
思考题
1.比较两个过程中的不同条件，解释其 原因。 2.本实验若碱的浓度偏高有什么不好？
仪器及药品
苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰 醋酸等。 烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、分液漏斗
操作步骤及注意事项
（一）二苄叉丙酮的制备 1. 投料。将2.7ml（0.025mol）苯甲醛（新蒸馏）、 0.9ml （ 0.0125mol ） 丙 酮 、 20ml95% 乙 醇 、 25ml10%NaOH在搅拌下依次加入至烧杯中。 2. 继续搅拌20-30min，抽滤。 3. 用水洗涤一次，再用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇组 成的混合液浸泡，洗涤。最后用水洗涤一次，抽干。 4. 晾干后称重，计算产率。