实验一氯化钠杂质检查

１、酸碱度
称取供试品5.0 g，50 mL水溶解
麝香草酚蓝指示液2 滴
显黄色 准确加入NaOH液0.10 mL
蓝色
显蓝色/绿色 准确加入HCl液0.20 mL
黄色
２、硫酸盐
SO42- + Ba2+ → BaSO4(↓)
２、硫酸盐
称取供试品5.0 g，加水 40 mL
准确取标准K2SO4溶液 1.0 mL，加水成40 mL
６、重金属
√ 第一法：硫代乙酰胺法
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物
第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法
适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸和乙醇的药物
第三法：硫化钠法
适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成 沉淀的药物
６、重金属
CH3CSNH2 + H2O (pH 3.5) → CH3CONH2 + H2S↑ H2S + Pb2+ → PbS↓(黄色到棕黑色) + 2H+
固体废物如废纸、火柴梗等不得投入水槽而应放入废纸箱内。 废酸废碱静水流稀释后小心倒入水槽，以免腐蚀下水道。
注意节约试剂、水电。易碎玻璃制品及精密贵重仪器应妥加 爱护，轻拿轻放。
实验室内应注意安全，防止触电、受伤。如有意外事故发生， 应镇静观察，紧急处理，并立即报告指导老师。
完成实验后检查水电，做好卫生。使用精密仪器时应签字方 可离开。
Fe3+ + 6SCN- (H+) → [Fe(SCN)6]3- (红色)
５、铁盐
称取供试品5.0 g，加水25ml
准确移取标准铁溶液1.5 mL
供试溶液
稀盐酸4 mL，过硫酸铵50 mg
对照溶液
加水稀释成35 mL
30％硫氰酸铵溶液3 mL
加水成50 mL，摇匀
两管溶液显色对比，样品管不得更深
加水 2 mL
供试溶液
静置 15 min 比较，两液应同样澄清
对照溶液
４、钙盐
C2O4 2- + Ca2+ → CaC2O4(↓) 为什么不用CO32- ?
４、钙盐
称取供试品2.0 g 水10 mL，摇匀 氨试液1 mL，摇匀 草酸铵试液 1 mL 5 min内不得发生混浊
５、铁盐
一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质）
杂质限量的概念？控制方法？
药物中所含杂质的最大允许量 控制方法：限量检查（对照法、灵敏度法、比较法）；
定量测定
杂质限量的计算？
杂质限量
杂质最大允许量 供试品量
100 %
三、实验内容
氯化钠的杂质 检查项目：
√ 酸碱度
溶液的澄清度 碘化物 溴化物 √ 硫酸盐 √ 钡盐 √ 钙盐 镁盐 钾盐 干燥失重 √ 铁盐 √ 重金属 砷盐
药物分析与分析化学教研室 冯志强
一、实验目的
了解药物中杂质的来源； 了解药物中杂质检查的意义； 掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法； 掌握杂质限量的计算方法。
教学难点：
难点：杂质限量的表示和计算。
二、实验原理
什么是药物的杂质？来源？
药物中任何影响到药物纯度的物质
药物杂质的分类？
薄层板的制备：
制备薄层板：
硅胶：CMC-Na=1:3
调制时，匀速， 同一方向，
避免气泡，粉团
杂质限量的计算公式：
杂质限量（%）＝
杂质最大允许量 供试品量
100 %
杂质限量（%）＝
标准溶液的浓度 标准溶液的体积 供试品量
100 %
L(%) C V 100% S
硫酸盐的杂质限量的计算：
药物分析实验安排
实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九
氯化钠的杂质检查 贝诺酯中特殊杂质的检查 异烟肼的溴酸钾法含量测定 阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析 血浆中茶碱的高效液相色谱法测定 抗菌类药物的质量分析 维生素B1片的分析 贝诺酯及贝诺酯片的含量测定 复方磺胺甲噁唑片的质量分析
药物的杂质检查，只有合格或不合格的区别。
运用对照法时必须严格遵守平行原则，即样品与 标准品必须在同一条件下进行反应和比较，比色 管容积、口径、色泽相同，在同一光源、同一衬 底上，以相同方式观察，加入试剂种类、量、加 入顺序、反应时间等也相应一致。
习题：
硫酸盐的杂质限量的计算？
四、实验二准备
实验要求
实验前认真预习，领会实验目的，理解实验原理，了解 实验步骤及注意事项，明确实验顺序，做到心中有数， 并做好必要的预习记录。
实验中严格按照分析方法或仪器操作规范进行，仔细观 察，及时、准确记录实验现象和有关数据,能运用所学理 论知识解释实验现象,研究实验中的问题。
了解有关分析方法的特点、应用范围及局限性，学会根 据试样情况选择合适的分析方法及最佳测试条件。
供试溶液
稀HCl 2 mL
对照溶液
25％BaCl2溶液5 mL， 加水稀释成50 mL
充分摇匀，放置10 min
黑色背景上观察，比较，供试 品管不得更浓(0.002%)
3、钡盐
Ba2+ + SO42- → BaSO4(↓)
3、钡盐
称取供试品4.0 g，20 mL水溶解 等分
加稀H2SO4 2 mL
氯化钠（供试品量S）：5.0g 标准溶液浓度(C)：100µg/ml 标准溶液的量(V)：１ml
L(%) CV 100 % 100 110-6 100 % 0.002 %
S
5.0
６、重金属
称取供试品5.0 g，加水20 mL
准确移取标准铅溶液1.0 mL
供试溶液
醋酸盐缓冲液（pH3.5）2 mL
对照溶液
加水稀释至25 mL
硫代乙酰胺试液2 mL
静置2min，置白色背景上，自上而下观 察，样品管颜色不得更深
平行操作
药物的杂质检查一般为限量检查，合格者仅说明 其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明 药品中不含该项杂质。
自觉遵守实验室规则，保持实验台面和整个实验室的整 洁，养成良好的实验习惯。
按照要求认真做好实验报告，对于实验出现的现象和问 题进行认真讨论，并及时交付指导老师。
实验室规则
进入实验室应着工作服。不得进食、吸烟，防止化学试剂入 口。保持安静，听从指导教师安Leabharlann Baidu。
室内应保持整洁。仪器、试剂使用后放回原位并摆放整齐。