硫化促进剂TBBS的合成

浅析硫化促进剂TBBS的合成

摘要：硫化促进剂能够提高硫化速度，控制硫化过程中的温度，缩短硫化时间，同时起到降低硫磺成本的作用，在如今的橡胶生产中得到了十分广泛的应用。硫化促进剂tbbs（又名ns，化学名为n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺）是一种重要的次磺酰胺类硫化促进剂。它在促进橡胶硫化的过程中不会生成致癌物质，符合绿色环保的发展观，随着可持续发展政策的实施与大力号召，促进剂tbbs 必将在未来得到广泛的应用，拥有极为广阔的发展前景。

关键词：硫化促进剂氧化控制熔点

目前合成促进剂tbbs的方法主要有四种：次氯酸钠氧化法、催化氧化法、电解氧化法、氯气氧化法。其中次氯酸钠法是目前国内外工业化生产采用的主要方法，其特点是工艺成熟，反应条件温和，产品质量较好，收率较高，技术难度小，开发容易，可快速实现工业化。

一、硫化促进剂tbbs的合成工艺

1.实验原理

2.实验方法

2.1投料：在恒温水浴上安装好带有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的1000ml四口烧瓶，将促进剂m、水（或母液）、叔丁胺按相应比例投入烧瓶中，开启搅拌使反应物料打浆20min混合均匀。

2.2氧化反应：将混合后物料加热升温到反应温度，开始滴加氧

化剂次氯酸钠，控制滴加时间和温度，滴加完毕进行保温。

2.3回收叔丁胺：反应物料保温完毕，在绝对压力50-60kpa进行减压蒸馏回收叔丁胺（回收的叔丁胺再投入反应循环继续使用）。

2.4过滤、水洗和干燥：叔丁胺回收完后，将反应物料冷却降温，经水洗、脱水、干燥后得到成品。

二、分析检验方法

1.次氯酸钠溶液

促进剂tbbs以次氯酸钠为氧化剂，操作过程中易发生“氧化过头”的情况，氧化剂过量后，产品质量下降，主要表现在关键指标初熔点下降，外观变红，所以控制氧化反应终点非常重要。提出用碘化钾—淀粉指示剂测定反应终点，当然如果用常用碘化钾—淀粉指示剂检测反应终点，待指示剂显色时，反应终点早已超过，所以是行不通的，但当指示剂中碘化钾浓度是实验室常用碘化钾—淀粉指示剂中碘化钾浓度的10倍时，就可以用于检测促进剂tbbs的氧化终点，并对氧化终点可以较好地控制，经小试、中试、大试都已取得成功，大生产成品熔点105℃以上超过96%。

游离碱含量：吸取样品 20ml，置于内装 20ml 水并已称量（精确至 0.01g）的 100ml 烧杯中，称量并全部移入 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后吸取 50.0ml置于 250ml 锥形瓶中，滴加30%过氧化氢至溶液不冒气泡为止，加 2～3 滴10g/l 酚酞用

0.1000mol/l 盐酸标准溶液滴定至微粉色为终点。

2.硫化促进剂 tbbs

2.1促进剂tbbs 纯度测定

2.1.1高效液相色谱分析条件

2.1.2测定步骤

取适量样品，用 1，4-二氧六环溶解，配制的溶液浓度为

0.01-0.1% ，用 25μl的钝口注射器吸取所配制的样品溶液，采用装有 20μl 定量管的六通阀，将样品溶液导入色谱柱中进行分析。按峰面积归一化法计算各组分含量。

2.2促进剂tbbs 结构分析

红外光谱分析方法：将样品压片，在nexus670 型傅立叶变换红外光谱仪400-7000 cm-1波数的光谱范围内进行测量，得到

500-4000 cm-1波数的吸收光谱图，对其特征谱峰进行分析，以判定产品结构特征。

2.3促进剂tbbs 高效液相-质谱联用分析

2.3.1高效液相-质谱联用分析条件

2.3.2测定步骤

三、氧化剂浓度对产品质量和收率的影响

为探索氧化剂次氯酸钠浓度对反应的影响，在次氯酸钠浓度分别为 5%、10%、15%、20%时。考察氧化剂浓度对产品质量和收率的影响。得出的结论是次氯酸钠浓度较低时，产品熔点不合格，反应收率偏低，氧化剂次氯酸钠浓度增至 15%时，产品熔点合格，反应收率随之升高，因此，提高氧化剂次氯酸钠浓度对该反应有利。

参考文献

[1]徐瑞红，李文廷. 橡胶硫化促进剂dm生产新工艺研究[j]. 科技传播，2012，22：109-111.

[2]谭雄文，徐军才. 橡胶硫化促进剂ns的合成研究[j]. 广东化工，2006，05：16-17+12.