水蒸气蒸馏装置及操作

水蒸气蒸馏装置及操作

原理

水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。

装置及操作

水蒸气蒸馏有两种方法：—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。

1.装置：图-1为常用的水蒸气蒸馏装置。A为水蒸气发生器，常用金属制成，也可以用大圆底烧瓶，一般盛水量为其容量的2／3为宜。B为安全管，插到发生器底部，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起到调节压力的作用。如果系统发生阻塞，水会从管的上口喷出，这时应停止蒸馏，查找原因。D为蒸馏瓶，E为蒸气导入管

2.安装：蒸馏瓶D是500mL以上的长颈圆底烧瓶，烧瓶向发生器方向倾斜45°角，以免溅起的液沫被蒸气带进冷凝管中；瓶内液体不超过其容积的1／3。在水蒸气发生器A与蒸气导入管E之间用橡胶管连接一个T形管，T形管下端连接一段带有螺旋夹G的乳胶管。打开螺旋夹G，可以及时放掉蒸气冷凝形成的水滴。蒸气发生器至蒸馏瓶之间的蒸气导管应尽可能短，以减少蒸气的冷凝。蒸气导管E的下端应尽量接近瓶底，但不对与瓶底接触，弯曲部分位于瓶中液体的中央并与瓶底垂直，以便于水蒸气与蒸馏物质充分接触并起搅动作用。与冷凝管连接的导管F为30°角。进行蒸馏时，打开T形管下瑞的螺旋夹G，加热水蒸气发生器A，直至水沸腾，当有大量水蒸气产生时，将螺旋夹G拧紧，使水蒸气通入蒸馏瓶D中。为了不使蒸馏瓶D中的液体积累过多，必要时，可在D下面加一石棉网，用小火加热，但应注意控制加热速度，使蒸气能在冷凝管中全部冷凝下来。在蒸馏固体物质时，它们往往在冷凝管中凝结为固体，这时可暂停甚至放掉冷凝水，如果无效则立即停止蒸馏，用长玻璃棒将固体捅出或用吹风机的热风将固体熔化。当馏出液澄清不含油滴时，为蒸馏终点。中途停止蒸馏或结束蒸馏时，应先打开T形管下方的螺旋夹G，然后停止加热，以防蒸馏瓶D中的液体倒吸入水蒸气发生器中。

在左右蒸气压较低的化合物可用过热水蒸气进行蒸馏。图-2为过热水蒸气蒸馏装置图。其中A用来除去蒸气冷凝的水滴，B是硬质玻璃，外面用石棉纸裹住，下面用鱼尾灯加热，以提高蒸气的温度，C为插有温度计的温度计套管，蒸馏瓶用热浴维持与蒸气同样的温度。也可以在图3.3.3-1所示装置的T形管和蒸馏瓶之间串联一段铜管，最好用螺旋铜管，蒸馏时用火焰加热铜管以产个过热蒸气。

少量物质进行水蒸气蒸馏时可采用图-3所示的几种装置。图3.3.3-3(2)装置是将样品放在具有内支管(几乎插到大试管底部)和外支管(导出管)的大试管内，在圆底烧瓶中放入水，加热圆底烧瓶中的水至沸腾，生成的蒸气通过下面的支管进入试管、因为试管位于水蒸气中，所以在蒸馏过程中，试管内的液体不断增加，被蒸物质与水蒸气一起从外支管蒸出

图—1

2013年5月15日