过硫酸钾重结晶的方法及测总氮空白偏高注意事项

过硫酸钾重结晶的方法及测总氮空白偏高注意事项
一、过硫酸钾重结晶
1、在1L广口瓶中加入800ml水，50℃水浴加热，逐渐加入过硫酸钾溶解并搅拌至饱和（过程很缓慢）。

2、过滤，保留滤液。

3、过滤后滤液在0-4℃结晶一夜。

4、第二天过滤，保留过硫酸钾结晶。

5、把过硫酸钾结晶安装1再溶解。

6、重复第3和第4步。

7、过硫酸钾结晶在49~50℃烘箱中烘干。

这样即得到重结晶两次的过硫酸钾。

二、紫外法测总氮时空白偏高
按国标HJ 636—2012工作曲线相关系数R大于等于0.999，空白试验的吸光度高于0.03即是偏高。

就需要对过硫酸钾进行提纯处理。

一般过硫酸钾提纯一次空白仍会超过0.1，所以要二次或三次提纯，提纯次数多会造成过硫酸钾损耗多。

空白偏高和消解不够完全以及实验过程中有可能引入其他的污染物也有关系，所以如果过硫酸钾提纯仍然不能降低空白吸光度，就需要对实验的其他步骤做下自检。