检测总氮时的注意事项

前段时间，有其他自来水公司的检测人员打电话问我怎么降低总氮检测时的空白值，我在网络论坛中也经常看到有人这样提问，现在我就将我在做总氮时的一些经验总结出来，以供大家参考。

水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单, 所需试剂较少, 要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格, 其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮, 因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验, 不仅与试剂有关, 而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。

一、试剂的配制、存放

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要, 掌握不好, 会影响消解效果, 对测定结果产生一定的影响。GB11894- 89中关于碱性过硫酸钾的配制, 只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中, 并未作其它要求。实际上, 过硫酸钾的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 绝对不能盲目加热, 即使加热, 也最好采用水浴加热法, 且水浴温度一定要低于60℃, 否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时, 可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠, 两者分开配制, 再混合定容, 或者先配制氢氧化钠溶液, 待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水, 应缓慢加水, 同时搅拌, 防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。过硫酸钾的存放也要注意, 应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放, 另外, 过硫酸钾易吸潮, 放出氧气, 因此, 为防止失效, 要将其放在干燥的试剂橱中。

二、实验用水的制备

实验过程对水的要求非常严格。GB11894-89 中指出，在用蒸馏法制备无氨水时: 弃去前50m l馏出液, 然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。根据我的经验, 重蒸馏制水的方法完全可以用超纯水来代替。但是，并不是所有的超纯水都可以直接拿来测总氮。比如，

我在使用优普纯水机制备纯水时，先打开水龙头排出管路中的死水，直到制备出的超纯水电导率在0.5以下时，才用来做总氮项目，而且效果很好。

三、实验室环境

总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行, 室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物, 绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放, 避免交叉污染, 影响空白值。

四、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用( 1+ 9)盐酸浸泡后, 再用超纯水冲洗数次才能使用, 否则, 也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

五、比色时的注意事项

该项目的测定涉及两个波长( 220nm 和275nm ), 我们使用的T6紫外可见分光光度计只有单光路, 建议在测定完一组样品的同一波长后, 再调整到另一波长, 统一测定, 不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品, 这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

六、试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先, 试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0. 005%, 但由于试剂质量存在差异, 有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求, 致使空白值偏高。GB11894- 89中只要求使用过硫酸钾，并没有对过硫酸钾的规格做出要求，而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高，造成空白居高不下。这种情况下，我们就要采取重结晶的办法来提纯过硫酸钾，一般要重结晶5-6次以上。另外, 分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量, 但也要仔细选择。