扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS

Wt% 07.29 04.55 01.51 02.13 05.55 04.29 74.69
At% 23.57 11.03 02.17 02.94 06.96 01.40 51.93
EDAX-EDS的工作界面---面扫描
面扫描实例-Cu网
＋
Cu
Al
SEI扫描图
线扫描实例-Cu网
Kcnt
120
AlK
CuK
100
80
60
40
20
0
-20
-50
0
50 100 150 200 250 300 350
Distence
9 电镜样品的制备
(1)基本要求：
送检样品为干燥的固体 一定的化学、物理稳定性 不会挥发或变形 无强磁性、放射性和腐蚀性
(2)块状试样的制备：
用导电胶把待测试样粘结在样品座上 样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米 样品高度不宜超过30mm，样品最大宽度不能超过100mm
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扫描电子显微镜和能谱分析技术
(Scanning Electron Microscopy /Energy Dispersive Spectrometer)
（SEM/EDS）
安泰科技研发中心
主要内容
扫描电镜（SEM）
能谱仪（EDS）
扫描电镜的作用 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的主要构造 扫描电镜对样品的作用
3
信号收集
收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加 上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样 就提高了收集效率。 收集背散射电子时，背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收 集直接沿直线到达栅网上的那些电子。
4 扫描电镜对样品的作用－－
加速电压、电子束与样品之间的关系
SEM: 二次电子 背散射电子
EDS: 特征X射线
二次电子：产生范围在5-50nm的区域
能量较低，约50 eV
背反射电子：产生范围在100nm-1μm深度
能量较高，小于和等于入射电子能量E0
产 率
原子序数
特征X射线：在试样的500nm-5 μm深度 能量随元素种类不同而不同
3扫描电镜的主要构造
扫描电镜由六个系统组成 (1) 电子光学系统（镜筒） (2) (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) (6) 电源系统
阴极 控制极
阳极 电子束 聚光镜
试样
样品表面激发的电子信号
特征X射线
二次电子、背散射电子和特征X射线
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。
特征X射线
它是原子的内层电子受到激发之后， 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射
Wt % 50.85 16.58 09.92 00.25 01.92 01.82 00.22 18.44
At % 70.14 17.17 06.09 00.15 00.33 00.58 00.07 05.47
EDAX-EDS的工作界面---区域分析
区域分析实例－颗粒
Element CK OK AlK SiK PK SnL FeK
背散射电子检测
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理
能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同 的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉 冲讯号，经放大器放大整形后送入多道 脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数 －脉冲高度曲线显示出来，这就是X光 量子的能谱曲线。
能谱的工作原理 能谱的结构 能谱的特点 JEOL-6380SEM和EDAX
EDS的主要功能 样品的制备
1 扫描电镜的作用：
➢显微形貌分析：
应用于材料、医药以及生物等领域。
➢成分的常规微区分析：
元素定性、半定量成分分析
2 扫描电镜的工作原理
电子源 电磁透镜聚焦
扫描 电子信号 探测信号 屏幕显像
(3)粉末样品的制备：
导电胶－－粘牢粉末－－吸耳球－－观察 悬浮液－－滴在样品座上－－溶液挥发－－观察
(4)不导电样品：
通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶 形貌观察：喷金处理 成分分析：喷碳处理
样品制备注意事项
a 显露出所欲分析的位置 b 不得有松懈的粉末或碎屑 c 需耐热，不得有熔融蒸发的现象 d不能含有液状或胶状物质，以免挥发 e非导体表面需镀金或镀碳 f 磁性材料会影响聚焦，成像效果不好
4 扫描电镜对样品的作用－－
二次电子与背散射电子之间的区别
二次电子 当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对 二次电子像衬度会有很大影响，其原 因是，在这些部位处电子离开表层的 机会增多 。
成分有差别， 成分无差别
形貌无差别
形貌有差别
背散射电子
成分形貌都有差别
由一对硅半导体组成，对于原子序数
信息来说，进入左右两个检测器的信
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
700ppm ±5－10％
缺点